GC及GC-MS方法检测肝素钠中溶剂残留杂质研究

目的:建立肝素钠中溶剂残留杂质的快速简便检测方法,并对未知杂质进行研究.方法:采用GC外标法对肝素钠中常见杂质进行检测,结合GC-MS进行合理的方法设计对出现的未知杂质做深入研究.结果:杂质各峰均能完全分离,检测限为0.3μg·mL-1,定量限为1.3μg·mL-1,在1.3~1200μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,准确度回收率为103.9%,中间精密度为3.7%,未知杂质经GC-MS确认为三甲基硅醇.结论:本方法兼顾检测的简便有效性及杂质的准确灵敏检出,对于肝素钠实际生产中溶剂残留的质量控制具有较高的实用价值.     

紫外分光光度法测定乙氧苯柳胺清洁残留物

目的建立一种快速检测乙氧苯柳胺清洁残留的方法 ,有效地控制产品的交叉污染.方法采用紫外分光光度法,检测波长:290nm.结果乙氧苯柳胺的浓度在1.963~14.722μg·mL-1的溶液范围内线性关系良好(r=0.99998),方法的重复性RSD=0.36%,检测限和定量限分别为0.12μg·mL-1和0.36μg·mL-1,平均回收率为100.1%.结论用紫外分光光度法测定乙氧苯柳胺的残留灵敏度高,是一种快速可靠的质量控制手段.     

梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸

目的建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0μg·mL-1,定量限为5.0μg·mL-1.结论本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.     

CE-EMMA法测定乙脑灭活疫苗中乙二胺四乙酸二钠残留量

建立毛细管电泳（CE）结合电泳中介微分析（EMMA）测定乙脑灭活疫苗中乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）残留量的方法。方法：运行缓冲液为0.025 mol·L-1磷酸氢二钠缓冲液（pH 2.5）,在线络合金属离子为1.5 mg·mL Fe3+,孵育时间3 min,分离电压-25 kV,紫外检测波长257 nm,压力进样5 000 Pa×5 s,检测温度为25.0 ℃。结果：EDTA-2Na在0.01~0.5 mg·mL-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,r为0.999 9,最低检测限为5 μg·mL-1,测定样品RSD小于2.87%,加样回收率为94.13%~105.56%。结论：该方法操作简便,准确度高,稳定性好,可用于乙脑灭活疫苗中EDTA-2Na残留量的测定。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏片中四种主药成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏四种有效成分含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钠-乙睛（80：20）（用磷酸调pH值至2.5）,流速为1.0mL·min-1, ,检测波长为280nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果：对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏平均回收率(n=9)分别为99.76%、100.40%、99.46 %、99.67%;RSD分别为0.9%、0.8%、0.7%、0.4%。对乙酰氨基酚在12.23～195.80μg·mL-1,氨基比林在20.40～163.20μg·mL-1,咖啡因在6.09～97.44μg·mL-1,马来酸氯苯那敏在5.20～83.26μg·mL- 1浓度范围内呈良好线性关系。按拟定的方法,分别对不同厂家3个批次的样品进行含量测定,计算标示含量,对乙酰氨基酚的标示含量分别为：94.2%、101.6%、99.3%;氨基比林的标示含量分别为：100.3%、95.6%、98.9%;咖啡因的标示含量分别为：98.5%、93.8%、100.4%;马来酸氯苯那敏标示含量分别为：90.1%、91.2%、104.5%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量测定。     

分光光度法检测清洁验证中过氧化氢残留

目的建立清洁验证中过氧化氢残留物限度检查的含量测定方法。方法利用过氧化氢与高锰酸钾在硫酸介质中能够发生定量氧化还原反应,并引起高锰酸钾溶液吸光度值降低的原理(反应方程式如下:2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O),采用分光光度法,以纯化水作参比在525nm处测定高锰酸钾溶液吸光度值的变化,并根据其变化值与过氧化氢含量成正比的关系,计算过氧化氢的含量。结果过氧化氢检测浓度在0～19.48μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为:Y=0.0063X+0.0008,r=0.9989;最低检出限及最低定量限分别为0.162μg·mL-1、0.540μg.mL-1;平均回收率为102.1%,RSD为8.24%(n=6)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于清洁验证中过氧化氢残留的含量测定。     

高效液相色谱-电喷雾式检测器法同时测定恩格列净中D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯

目的：建立高效液相色谱-电喷雾式检测法（HPLC-CAD）测定恩格列净中两种可能存在的葡萄糖内酯含量的方法。方法：采用Waters Xbridge? BEH Amide色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为甲酸盐缓冲液（20 mmol·L-1甲酸铵溶液,用甲酸调pH为3.0）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1;柱温为30 ℃;电喷雾检测器（蒸发温度35 ℃,滤光片3.6 s,采集频率2 Hz）,进样量20 μL。结果：在该色谱条件下,D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯峰的检测限分别为1.37 μg·mL-1和1.46 μg·mL-1（均相当于供试品浓度的0.01%）,定量限分别为4.12 μg·mL-1和4.37 μg·mL-1（均相当于供试品浓度的0.04%）;D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯之和的回收率为97.4%（RSD为6.6%＜ 10.0%）;3批恩格列净中均未检出D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯。结论：方法可用于恩格列净中葡萄糖内酯的质控。     

对药品中芦荟苷含量测定的改进建议

目的：建立了一种同时测定金嗓子喉片中没食子酸和绿原酸含量的二极管阵列检测器色谱（HPLC-PDA）方法。方法：采用资生堂C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长设为270 nm（没食子酸）和330 nm（绿原酸）。结果：没食子酸与绿原酸浓度分别在10.02~80.16μg·mL-1（r=0.999 8）和5.973~47.78 μg·mL-1（r=0.999 7）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.3%（RSD=0.59%）和99.6%（RSD=0.85%）,待测液在室温的条件下,60 h之内保持稳定。结论：本方法专属性强,重复性好,结果准确,可用于金嗓子喉片中没食子酸、绿原酸的含量测定。     

HPLC法测定艾拉戈克钠原料药中手性异构体的研究

目的：建立测定艾拉戈克钠原料药中艾拉戈克钠手性异构体的HPLC方法。方法：采用CHIRALPAK ZWIX（-）色谱柱，以甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺（170∶810∶20∶0.38∶0.52）为流动相，检测波长为270 nm，流速0.5 mL·min-1，进样量10 μL，柱温25℃，运行时间20 min。结果：艾拉戈克钠手性异构体与艾拉戈克钠之间分离度良好，质量浓度在 0.25 ~ 10 μg·mL-1范围内峰面积线性关系良好（r > 0.999）；定量限约为0.25 μg·mL-1，检测限约为0.1 μg·mL-1；回收率在94.33% ~ 109.1%之间（RSD 4.0%），3批次样品中均未检出艾拉戈克钠异构体。结论：建立的艾拉戈克钠手性异构体高效液相检查法专属性强、灵敏度适宜、重复性良好，可适用于艾拉戈克钠其手性异构体的质量控制。     

HPLC法测定复方咪氢软膏的两主成分含量及有关物质

目的：建立HPLC法同时测定复方咪氢软膏中硝酸咪康唑和氢化可的松的含量及有关物质。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6 mm×150 mm,3 μm）;以0.01 mol·L-1的磷酸二氢铵溶液（用稀氨水调节pH值为6.0）为流动相A ,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.5 mL·min-1;检测波长为235 nm;柱温为25 ℃。结果：氢化可的松、硝酸咪康唑与有关物质有较好的分离;硝酸咪康唑最低检测限为0.04 μg·mL-1,氢化可的松的最低检测限为0.20 μg·mL-1;硝酸咪康唑在质量浓度2.5~711.2 μg·mL-1、氢化可的松在质量浓度1.3~361.8 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;两组分的回收率分别为99.7%和100.0%,相对标准偏差（RSD）分别为0.80%和0.91%。结论：本方法灵敏、准确、专属性强,适用于测定复方咪氢软膏中两组分的含量和有关物质。     

HPLC法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.1%三乙胺(磷酸调pH至3.2)-乙腈(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为256nm,进样量为10μL。结果:氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围分别为32~320(r=0.9999)、64~640(r=1.0000)、4~40(r=1.0000)μg·mL-1;平均回收率分别为100.05%、100.17%、99.85%,RSD分别为0.32%、0.48%、1.67%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

240例癫痫患儿丙戊酸钠的血药浓度监测

目的:监测癫痫患儿丙戊酸钠的血药浓度。方法:采用荧光偏振免疫法测定240例癫痫患儿的血药浓度并分析结果。结果:癫痫患儿丙戊酸钠血药浓度<50μg·mL-1的有69例/次(占28.75%),在50~100μg·mL-1之间的有153例/次(占63.75%),>100μg·mL-1的有18例/次(占7.50%)。结论:患儿血药浓度个体差异大,丙戊酸钠血药浓度监测对临床合理用药有重要的指导作用,应根据血药浓度个体化用药。     

HPLC法同时测定丹参安神胶囊中丹参素钠和原儿茶醛的含量

目的建立用HPLC法同时测定丹参安神胶囊中丹参素钠和原儿茶醛含量的检测方法。方法研究丹参安神胶囊中丹参素钠和原儿茶醛的含量检测方法。ODS为固定项;甲醇-0.5%冰醋酸溶液(17?83)为流动相;检测波长280nm。结果丹参素钠在20～200μg.mL-1浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.53%(RSD=0.796%);原儿茶醛在4～40μg.mL-1浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.80%(RSD=1.287%)。结论本法简便、快速、准确、灵敏,重现性好,可以用于控制丹参安神胶囊的质量。     

HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量

目的 建立HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠含量的方法.方法HT6K高效液相色谱法,C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相0.02mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(90∶10);检测波长230nm;进样量10μL;柱温25℃;流速1mL·min-1.结果 苯甲酸钠在24.0μg·mL-1~120.0μg·mL-1范围内线性关系良好,y=2.5997×10-4x-2.195×10-3(r=0.9995),平均回收率为96.6%,RSD=1.98%(n=9).结论 所建方法便捷、重现性好,适用于氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定清开灵注射液中2组分的含量

目的建立以反相高效液相色谱法同时测定清开灵注射液中黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(20∶80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为238nm。结果黄芩苷在1~50μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9995),平均回收率为100.75%(RSD=1.75%);栀子苷在0.1~10μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.63%(RSD=1.35%)。结论本方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于清开灵注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定人血浆中霉酚酸与霉酚酸葡糖苷酸的浓度

目的:建立以高效液相色谱法同时测定人血浆中霉酚酸(MPA)与霉酚酸葡糖苷酸(MPAG)浓度的方法。方法:色谱柱为LunaC18,流动相为(20mmol·L-1磷酸二氢钾+40mmol·L-1四丁基溴化铵(pH5·5))-乙腈=73:27,流速为1·6mL·min-1,MPA与MPAG采用二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测,MPAG检测波长为250nm,MPA荧光检测波长为316nm(激发波长)、430nm(发射波长),柱温为38℃,其中血样加乙腈沉淀蛋白后进样10μL。结果:MPA、MPAG检测浓度分别在0·2～20(r=0·9993)、1～100(r=0·9999)μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,最低检测限分别为0·05、0·1μg·mL-1;平均回收率分别为95·54%、100·22%;MPA日内、日间RSD均<6%,MPAG日内、日间RSD均<4%。结论:本方法快捷、简便、灵敏,可用于测定人血浆中MPA与MPAG的浓度。     

HPLC法测定头孢哌酮钠/舒巴坦钠中头孢哌酮钠的胆药浓度

目的:建立头孢哌酮钠/舒巴坦钠中头孢哌酮钠胆药浓度的测定方法。方法:于腹腔镜胆囊切除手术中胆囊取胆汁标本,用高效液相色谱法测定胆清中头孢哌酮钠的浓度,其中色谱柱为YWGC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(25.5∶74.5∶0.45),流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm。结果:头孢哌酮胆汁浓度在1.25~62.5μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991);平均回收率为95.14%(RSD=3.42%)。结论:本方法简便、可靠,可为临床合理用药提供依据。     

畲药安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量测定

目的 建立畲药安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量测定方法.方法HT6K 采用高效液相色谱法测定安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,按规定进行梯度洗脱;检测波长为240nm.结果 莫诺苷浓度在5μg·mL-1~40μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程y=1324418x+8714,r=0.9998;平均回收率80.54%;R SD=0.88%;马钱苷浓度在5μg·mL-1~40μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程y=139022x+14726,r=0.9993;平均回收率80.46%;RSD=0.99%.H T5"H结论 本方法简便、准确、可靠,适用于安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定穿琥宁中吡啶残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定穿琥宁中吡啶残留量的方法。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱、FID检测器,载气为高纯氮,柱温为100℃。结果:吡啶在2.46~39.3μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率为98.07%,RSD=4.00(n=9),检出限为0.2μg·mL-1。结论:本法准确、快速,适用于该制剂的吡啶残留量测定。     

高效液相色谱法同时测定扑地麻滴鼻液中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定扑地麻滴鼻液中盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法:色谱柱为ShimpackODS,流动相为甲醇-50mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(45∶55),检测波长为240nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温。结果:盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠检测浓度分别在100~400(r=0.9993)、50~200(r=0.9997)、10~40(r=0.9998)μg.mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为(99.59±0.41)%、(100.25±0.61)%、(100.70±1.66)%。结论:本方法对3组分和附加剂分离效果好,精密度和回收率高,可用于该药的含量测定。