反相高效液相色谱法测定猪血浆中异丙酚浓度

异丙酚是一种新型的静脉麻醉药．因其有起效快、时效短、苏醒迅速、副作用少等特点。欧、美国家20世纪80年代已开始应用。近年我国临床也越来越广泛应用于静脉麻醉，利用大动物实验了解异丙酚在大动物体内的药时变化规律。不同合并用药之间代谢的相互影响，以及不同临床治疗干预对药物浓度和药动学的影响。很多实验目前在人体还未曾被证明是安全的，因而大动物实验对于临床上更好地应用异丙酚提供理论依据有着重要的意义。目前国内外测定血浆中异丙酚的药物浓度采用的方法有气相色谱、液相色谱、     

反相高效液相色谱法测定血浆中游离脂肪酸组成

本研究应用反相高效液相色谱法分析血浆中游离脂肪酸组成。用正己烷抽提血浆中游离脂肪酸,以α-溴代苯乙酮酯化后进样。色谱柱为ODS柱,紫外检测(254nm)。流动相为甲醇:乙腈:水=82:9:9(V/V)。     

高效液相色谱法测定人血浆中异丙酚的浓度

1材料和方法 1．1仪器 Waters高效液相色谱系统（2695型输液泵系统，2487紫外检测器系统，Millennium32工作站）；旋涡混合器；离心机。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中薁磺酸钠浓度

目的建立薁磺酸钠血药浓度测定的高效液相色谱法.方法以对二甲氨基苯甲醛为内标,甲醇为血浆蛋白沉淀液,上清液经40℃真空干燥恒温箱挥干,100 μl流动相溶解,20μl进样.以Water symmetry C18柱(3.9×150 mn,5μm)为分析柱.流动相为甲醇:0.05 mol/L磷酸缓冲液=57:43(pH7.0),流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长292.5 nm.结果血药浓度线性范围25～6 400ng/ml(n=9,r=0.996 6),最低检测浓度25ng/ml(S/N＞3),相对回收率90.58%～111.00%,日内和日间RSD分别为0.2%～5.4%和2.4%～6.0%.结论所建方法简便、准确、重现性好、灵敏度高,适用于薁磺酸钠血药浓度的实际测定.     

高效液相色谱法测定异丙酚血浆药物浓度

目的建立测定血浆异丙酚浓度的方法。方法应用反相高效液相色谱技术，血浆样本经环己烷提取，以麝香草酚为内标，以乙腈-水（3：2）为流动相，流速1．2ml／min，柱温30℃，进样30μl，经Supelco Discovery C18柱分离后，荧光检测，λex=276nm，λcm=310nm。结果血浆异丙酚浓度测定：浓度范围为16～10000ng／ml（r=0．9995）。高、中、低3个浓度的回收率分别为97．6％、97．4％和101．7％，n=5；日间RSD分别为2．45％、3．15％和4．76％，n=5。日内RSD分别为2．82％、5．48％和4．17％。结论本方法快速、准确、灵敏，可用于血浆异丙酚浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定脑梗塞患者血浆氨基酸

应用反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定５５例脑梗塞病人急性期与恢复期的血浆氨基酸，同时与４０例正常人作对照。结果发现兴奋性氨基酸ＡＳ，ＰＧｌｕ与抑制性氨基Ｔａｕ在急性期显著高于正常对照，恢复期有所下降，仅Ｇｌｕ下降显著。提示上述几种氨基酸与脑梗塞的发生发展有密切关系。     

高效液相色谱-荧光法测定丙泊酚的血浆浓度

目的：建立灵敏可靠的高效液相色谱-荧光法进行丙泊酚血浆浓度的测定，考察丙泊酚静脉给药后母婴血浆浓度差异。方法：静脉注射丙泊酚注射液5min后，立即取母血、脐动脉血和脐静脉血，3500rpm离心10min，分离血浆。血浆样本用甲醇沉淀蛋白、高速离心后，取上清液采用高效液相色谱法进行分析，以甲醇-水（80：20，V/V）为流动相，流速1．0ml／min，荧光检测激发波长276nm，发射波长310nm。采用SPSS13．0软件对结果进行统计学分析。结果：丙泊酚血浆浓度在0．1—5．0μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9975）；低、中、高三个浓度日内变异RSD为4．49％--10．61％。脐静脉血、脐动脉血和母血中丙泊酚血浆浓度分别为（0．83±025）、（0．78±0．24）和（2．28±0.70）μg/ml。经统计学分析母血和脐血中丙泊酚血浆浓度差异显著（P〈0．01），而脐动脉血和脐静脉血中丙泊酚血浆浓度的差异无统计学意义（D〉0．05）。结论：本测定方法准确简便，灵敏可靠，适用于丙泊酚血浆浓度的分析测定。丙泊酚静脉滴注5min后，新生儿的血浆浓度明显低于母体血浆浓度。     

高效液相色谱-荧光法测定丙泊酚的血药浓度

目的:建立高效液相色谱-荧光法检测丙泊酚血药浓度的方法。方法:采用饱和硫酸铵溶液作蛋白沉淀剂,以乙腈-水(70:30,含0.1%三氟乙酸)为流动相,流速1.0ml·min-1,荧光检测器检测。结果:丙泊酚血药浓度范围为0.1～10.0mg·L-1,(r=0.999 5);最低检测限为0.02mg·L-1;平均提取回收率为87.03%,RSD为2.54%;平均方法回收率为105.08%,RSD为3.81%;日内差异RSD为4.31%;日间差异RSD为7.54%。结论:本检测方法操作简便、灵敏度高、专一性强、结果可靠,可用于丙泊酚血药浓度监测和药物代谢动力学研究。     

异丙酚不同麻醉深度下犬脑组织的摄取和分布

[摘要] 目的 研究异丙酚不同麻醉深度下在犬脑不同区域的摄取和分布。方法 12只雄性成年犬，随机分为浅麻醉组（S组）和深麻醉组（A组），分别以4.5 mg/kg ， 7 mg/kg 的异丙酚静脉注射，达到预定麻醉深度后取颈动脉和颈内静脉血并断头法将犬处死，解剖犬脑并分别取额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、 桥脑、小脑等脑区组织。 高效液相色谱－紫外线法（high performance liquid chromatography ，HPLC）测定血浆浓度和脑组织浓度。 结果 S组异丙酚浓度丘脑(4.74±0.02) μg/g 、桥脑(4.93±0.07) μg/g、中脑(4.80±0.02) μg/g均明显高于其他脑区，而海马(3.12±0.02) μg/g 最低（P<0.05）；A组丘脑异丙酚浓度(10.98±3.00) μg/g明显高于其他脑区，海马(5.59±0.75) μg/g 最低（P<0.05）。结论 异丙酚在不同麻醉深度下不同脑区的摄取量不同,浅麻醉状态丘脑和脑干最高，深麻醉状态丘脑最高；两组海马最少。 [关键词] 二异丙酚 药理学 脑浓度 犬     

高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍的浓度

目的建立HPLC法测定人血浆中二甲双胍的浓度。方法用乙腈作为蛋白沉淀剂,色谱柱为150 mm×4．6 mm,5μm,流动相为V(乙腈)：V(甲醇)：V(水)：V(1．5%SDS)=35：15：42．5：7．5,流速1．0 mL/min,DAD检测波长234 nm。结果二甲双胍的线性范围为0．154～2．316μg/mL,最低检测限为0．111μg/mL(s/n＞3),样品平均回收率为97．8%,批内、批间精密度的RSD均小于8．0%。结论该法准确、快速、简便,可用作人血浆中二甲双胍浓度测定方法。     

HPLC法测定大鼠血浆中小檗碱的浓度

目的建立测定大鼠血浆中小檗碱浓度的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(每100 ml含乙酸铵1.54g,磷酸二氢钾0.14g,三乙胺0.2 ml)(35∶65)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长346nm。结果小檗碱在0.005～1.0μg/ml(r=0.9997,n=7)的范围内线性关系良好,定量下限0.005μg/ml,提取回收率80.03%～102.35%,相对回收率84.0%～100.3%,日内、日间精密度RSD均<11.1%。结论本方法快速、灵敏、准确,可用于小檗碱在大鼠体内的药物动力学研究。     

高效液相色谱-荧光法检测脑脊液的异丙酚浓度

目的：建立测定脑脊液异丙酚浓度的方法。方法：应用反相高效液相色谱技术，脑脊液样品经高速离心（12500r／min）3min，0．45μm滤膜过滤，以甲醇-水（80：20）流动相，流速1ml／min，柱温30℃，进样量20μl。经Supelco Discovery C18柱分离后，荧光检测，λex=276nm，λem=310nm。结果：脑脊液异丙酚浓度测定线性范围为5～200ng／ml（r=0．9994）。高、中、低3个浓度的回收率分别为101．29／6、99．8％、98．8％；日间RSD分别为1．55％、1．73％、6．01％；日内RSD分别为1．69％、2．37％、8．60％。最低检测浓度为2ng／ml。结论：该方法快速、准确、灵敏，可用于脑脊液异丙酚浓度的测定。     

HPLC法测定猪血浆及组织中盐酸克仑特罗的含量

目的 建立猪血浆及组织(肌肉、肝脏、肾脏)中盐酸克仑特罗含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:ODS C18(150mm×4.6mm×5 μm);流动相:0.01 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液-甲醇(体积比65:35);流速:1 mL·min-1;检测波长:243 nm;柱温:25℃,样品提取液为0.5%...     

高效液相色谱法测定替考拉宁血药浓度

目的:建立高效液相色谱（HPLC）法检测人血浆中替考拉宁浓度的方法。方法:采用Waters System-C18色谱柱,以乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液（25:75,V/V,H3PO4调pH值为2.53）为流动相,柱温40 ℃,流速1.2 mL/min;进样量20 L;检测波长215nm。结果:本方法得到标准曲线方程为y = 0.053x - 0.021（R2= 0.998）,人血浆中替考拉宁浓度在3.125～100 mg/L范围内具有良好的线性关系。回收率大于92%,精密度和稳定性的RSD均小于8%。结论:本研究建立的替考拉宁血药浓度HPLC测定法专属性好、操作简单、准确度高、重现性好、回收率和灵敏度高,适用于生物样本分析研究,可满足替考拉宁药动学研究的需要。     

HPLC法测定人血浆中二甲双胍的浓度

目的建立测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。方法反相高效液相色谱法,0.15 mL血浆加入内标,再加入饱和氢氧化钠水溶液碱化后,用2 mL正丁醇-正己烷(体积比2∶1)混合物萃取,再用适量质量分数为1%的甲酸反萃浓缩,以乙腈-磷酸二氢钾水溶液[磷酸二氢钾浓度:10 mmol/L,十二烷基磺酸钠(SDS)浓度:6 mmol/L,三乙胺0.12%,磷酸调pH=3.50](体积比30∶70)为流动相,用依利特Kypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)进行分离,检测波长为233 nm,柱温40℃。结果标准曲线的线性范围为10~1000 ng/mL,最低定量限为10 ng/mL。低、中、高3个质量浓度的质控样品的绝对回收率均大于78.0%(n=5),日内RSD均小于5.3%,日间RSD均小于8.7%(n=3)。结论该方法灵敏度高,准确、可靠,可用于二甲双胍药动学和生物等效性的研究。     

高效液相色谱法测定血浆中的阿替洛尔浓度

目的 :建立测定人血浆中阿替洛尔浓度的HPLC法。方法 :采用混合有机试剂 (氯仿∶异丙醇 ,75∶25,V/V)萃取样品中的药物 ,对干燥后的残渣用流动相复溶 ,应用高效液相色谱法分离 ,采用荧光检测器检测 (检测波长Ex=225nm ,Em=300nm)。流动相为乙腈∶水∶1mol/L磷酸缓冲液6∶89∶5(V/V/V) ,pH=4 ,流速1ml/min ,内标为美托洛尔。结果 :血浆中阿替洛尔在15.6～1000.0ng/ml范围内 ,药物浓度与峰面积比值呈良好的线性关系 (r=0.9996 ,RUN=3)。总回收率为98.78 %±7.96 %。日内和日间差异均小于10%。最低检出限为10ng/ml。结论 :用改进后的高效液相色谱法测定人血浆中阿替洛尔的浓度具有对样品纯化程度高、分析周期短等优点 ,实际应用效果良好