HPLC测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因含量的不确定度

目的对高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因进行不确定度评定,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法分析测量不确定度的来源,建立数学模型,并计算各分量引入的不确定度,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因引入的扩展不确定度分别为0.43、0.44和0.31 mg/kg。结论标准和样品的重复测定以及回收率是测量不确定度的主要来源,故在测定时应对其加以控制。     

氟试剂分光光度法测定生活饮用水中氟化物的不确定度评定

目的建立氟试剂分光光度法测定生活饮用水中氟化物的的不确定度评定方法,从而找出测定过程中的关键环节及主要影响因素,为有效地提高检测工作的质量提供依据。方法建立数学模型,应用测量不确定度评定方法[1],分析测定过程中不确定度的来源,计算各不确定分量,合成和扩展不确定度。结果不确定度的主要来源为工作曲线拟合引入的不确定度、标准溶液配制过程引入的不确定度以及样品重复测定引入的不确定度。生活饮用水中氟化物浓度测定值为1.03 mg/L,计算其扩展不确定度为0.018 mg/L。结论控制测定过程中的关键环节及主要影响因素,可有效降低测定过程中引入的测量不确定度,从而保证了测定结果的准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米粉成分分析标准物质中镉的不确定度评估

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米粉成分分析标准物质中镉的含量,并评定相应测量结果的不确定度。方法建立数学模型,通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量。最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,以测量不确定度的形式对测量结果进行表述。结果本实验方法测量不确定度的主要来源有3个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序,依次为方法重复性、样品前处理、标准溶液校准。结论本评定方法适用于微波消解电感耦合等离子体质谱仪法测量食品中元素含量的不确定度评定。     

高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度评价

目的对高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度进行评定,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法分析测量不确定度的来源,建立数学模型,通过血浆样品检测来计算测定结果的扩展不确定度。结果高效液相色谱法测定血浆中维生素A含量引入的扩展不确定度为0.0282μg/ml。结论最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,样品重复性测定和前处理过程中的回收率也是测量不确定度的主要来源,故在样品测定时应对其加以控制。     

废弃食用油脂中胆固醇测定的不确定度评定

目的评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇的测量结果的不确定度,定量评价测定结果质量。方法建立数学模型,分析测量不确定的来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95％置信概率）时,废弃食用油脂中胆固醇含量为（0．085±0．036）mg／g。结论方法适用于评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇含量的不确定度,测量不确定度的主要来源为样品重复性测定和标准溶液配制引入的不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟含量方法的不确定度分量进行评定.依据不确定度评定方法和石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟的原理,建立数学模型,分析测试过程中不确定度的来源,对各不确定度的分量进行评定.结果显示,计算出测定血清铟的相对不确定度为0.026,扩展不确定度为1.85.分析不确定度分量中,标准溶液引入、样品测量重复...     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肉中总砷的不确定度

【目的】对基于GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法测定猪肉中总砷的不确定度,探讨各不确定度分量的影响,以提高实验结果的准确性。【方法】对测量过程中影响测定结果的不确定度来源包括重复性测量、样品称量、样品稀释、标准品质量浓度、标准曲线等进行不确定度评估。采用A类评定评估测定重复性测量引入的不确定度,由其他因素引起的不确定度采用B类评定评估。根据各分量计算相对合成标准不确定度以及相对扩展不确定度,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】按照不确定度贡献由大到小依次是样品中标准品质量浓度、标准曲线、重复性测定、样品称量、样品稀释过程。相对合成标准不确定度为0.040 5,相对扩展不确定度为0.081(k=2)。【结论】实验测量中标准品质量分数影响较大,应严格规范标准品溶液稀释的操作,简化稀释步骤,提高测量结果的准确性。     

饮料中甜蜜素含量测定的不确定度评定

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行量化与评估。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析测定过程各不确定度来源,计算各分量,评估饮料中甜蜜素含量测定的不确定度。结果当饮料中甜蜜素含量为0.11μg/kg,置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为0.06μg/kg。结论通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。     

凝胶渗透色谱-液相色谱法测定沉积物中多环芳烃的不确定度评定

目的 对凝胶渗透色谱-液相色谱法测定沉积物中多环芳烃不确定度进行评定。分析不确定度来源,计算各不确定分量,以控制测定结果准确度。 方法 依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2006 《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定,从标准溶液配制,样品前处理,仪器测定重复性等方面对测定结果的不确定来源进行评定。 结果 评定结果显示标准曲线,仪器测定的重复性和样品前处理是不确定度的主要来源。 结论 建立的凝胶渗透色谱-液相色谱法准确可靠,能应用于沉积物中多环芳烃的测定;优化仪器条件,规范实验操作提高回收率能减小方法不确定度。     

氢化物原子荧光法测定尿中砷的不确定度分析

目的建立用氢化物发生原子荧光法测量尿中砷的不确定度评定方法。方法依据《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立尿中砷测定的数学模型,计算各分量引入的不确定度。结果尿中砷的测量不确定度的主要来源依次是最小二乘法拟合校准曲线所产生的不确定度(1.85%)、回收率所产生的不确定度(1.28%)以及样品重复测定的不确定度(0.87%)。结论通过对尿中砷含量进行测量不确定度评定和分析,将有助于检测人员对试验过程关键环节重点关注,使检测数据更加真实可靠。     

呕吐物中亚硝酸盐测量不确定度评估

目的建立本实验室检测亚硝盐中毒者呕吐物中亚硝酸盐测量不确定度评估方法,以便在中毒事件的实验室诊断中应用。方法以测定方法的定量计算式为基础建立测量不确定度评估的数学模型,以影响测定结果的各环节因素为不确定度分量的来源,通过测量不确定度分量的合成,获得测量不确定度。结果建立了亚硝盐中毒标本的实验室定量检测结果的准确、科学表达的程序。结论给出了中毒者呕吐物中亚硝酸盐测量不确定度评估的示列。评定程序简便易操作、适宜基层检测机构实验室人员应用。     

液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类的不确定度评定

目的 按照农业部1025号公告-12-2008采用液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量进行不确定度评定,建立数学模型。方法 对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。结果 按照数学模型计算得鸭肉中四环素、金霉素、土霉素的残留量分别为23.1、32.4、18.8μg/kg时,扩展不确定度分别为1.9、2.6、3.0μg/kg(k=2)。结论 液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量的不确定度主要由样品前处理过程的提取回收率、标准曲线拟合及测量重复性引入,其次为标准溶液配制过程,其它因素影响不大。     

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059．1—2012（GUM）《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05：2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U：k×u（合）计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0．30mg／kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为（0．30±0．0622）mg／kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。     

直接滴定法测定食用盐中碘的不确定度评定

目的建立直接滴定法测定食用盐中碘不确定度的评定方法,探索其主要影响因素。方法根据《制盐工业通用试验方法碘的测定》建立数学模型,从样品测量重复性、试液消耗标准滴定溶液体积、标准滴定溶液配制、样品称量、碘的相对原子量讨论各不确定度分量。结果6次重复测定食用盐中碘含量均值为11.5 mg/kg,其扩展不确定度为0.3 mg/kg,k=2。结论样品测量重复性对扩展不确定度的影响最大,是测量不确定度的决定影响因素。     

离子色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的不确定度分析

[目的]建立离子色谱法测定食品中NO2-和NO3-的不确定度评定方法,给出不确定度,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。[方法]应用测量不确定度理论,建立检测方法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。[结果]食品中NO2-和NO3-的相对扩展不确定度为3.815%和3.055%,其中样品前处理引入的不确定度分为3.432%、2.757%;求样品溶液中NO2-和NO3-浓度产生的不确定度为1.665%、1.313%,而样品定容体积和称量引入的不确定度为0.076%和0.029%。[结论]样品前处理和样品溶液中NO2-和NO3-浓度为不确定度的主要来源。今后在类似方法的不确定度评定中,可把重点放在前处理和样品溶液浓度计算引入的不确定度评定上。     

高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。方法采用高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸的含量,建立数学模型,分析不确定度来源。结果通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度。结论该方法建立的数学模型合理、可靠。     

工作场所空气中有机物气相色谱法测定不确定度评定模式探讨

依据国家计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》和工作场所空气中有机化合物的溶剂解吸-气相色谱法测定程序,按因果图法识别不确定度来源,建立了相应的数学模型,通过量化不确定度分量并计算不确定度,分析各不确定度分量的重要程度,从而建立了该类检测不确定度评定模式,为职业卫生检测实验室相关项目不确定度评定提供参考。     

液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度评定

目的对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度进行评定。方法对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果在土壤中吡虫啉含量的测定中,吡虫啉含量为171.8μg/g,其扩展不确定度为5.16μg/g（置信度95%,k=2）。结论液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

分光光度法测定饮用水中挥发性酚的不确定度评定

目的确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测定饮用水中挥发性酚引入的扩展不确定度为±0.001 4。结论最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,样品重复性测定引入的不确定度也是主要来源,故在样品测定时应加以控制。     

氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定

目的：探讨氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法根据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）第一法中的氢化物原子荧光光度法对食品中总砷及无机砷进行测定,并建立不确定度数学模型。分析测定过程中引起测量结果不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果当乳粉中砷含量为0.46 mg/kg时,方法引入的扩展不确定度为0.05 mg/kg。结论当测量值为临界值（测量值临近要比较的界限值）时,就必须考虑不确定度对符合性判断的影响;样品消解、标准溶液和标准曲线拟合是氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量不确定度的主要来源,而其他方面引入的不确定度相对较小。