大黄游离蒽醌的制备与纯化

从中药大黄中提取总蒽醌（结合和游离２类）,经水解后用水化学试剂或大孔树脂制备总游离蒽醌（含大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）,进一步纯化得大黄酸和大黄素。     

大黄-积雪草不同比例配伍对大黄游离蒽醌溶出率的影响

目的:研究大黄-积雪草不同比例配伍对大黄5个游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)溶出率的影响。方法:采用高效液相色谱法分析大黄单提液及大黄-积雪草不同比例配伍混提液中5个游离蒽醌的含量。色谱条件:Thermo Hypersil BDS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。结果:6种比例大黄-积雪草混提液游离蒽醌含量均小于大黄单提液,积雪草对大黄5个游离蒽醌的溶出影响明显。结论:综合考虑大黄单提液及各配伍比例游离蒽醌含量,认为大黄-积雪草临床最佳配伍比例为1∶5。     

3种大黄饮片在贮存过程中5种蒽醌成分的含量变化

目的:分析生大黄、酒大黄和熟大黄3种大黄饮片在贮存中过程中5种蒽醌成分的含量变化。方法:采用超高效液相色谱仪,分别对贮存1,3,6,9和12月的生大黄、酒大黄和熟大黄中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量进行检测。结果:检测的5种蒽醌成分在3种大黄饮片的贮存过程中均呈明显的下降趋势,其中以大黄酚和大黄素甲醚含量下降最为明显。3种饮片中熟大黄的蒽醌成分含量下降较小,而酒大黄的蒽醌成分含量下降最为明显。结论:大黄饮片在贮存过程中蒽醌成分下降明显。炮制工艺的不同对大黄饮片贮存中蒽醌成分含量变化有影响。     

不同工艺大黄醇沉物组分比较

目的：考察大黄水提物不同工艺醇沉产物的组分差异。方法：制备大黄水提物5种工艺醇沉产物,以游离蒽醌、结合蒽醌的含量与提取率为考察指标进行比较。结果：不同醇沉工艺游离蒽醌、结合蒽醌的含量与提取率存在差异,多次醇沉提取游离蒽醌最多,分次醇沉提取结合蒽醌最多,提取率最高。结论：可以根据对大黄不同提取物的需求,选择合适的醇沉工艺。     

干燥方法对大黄配方颗粒中蒽醌类成分的影响

目的:比较不同干燥方法对大黄配方颗粒中蒽醌类成分的影响。方法:以总蒽醌含量,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量为指标,对不同干燥方法进行考察。结果:喷雾条件为浸膏相对密度为1.06~1.10(60°C)进风温度140~150°C,出风温度85~90°C所得的颗粒外观较好,蒽醌类成分破坏最小。结论:大黄配方颗粒最佳的干燥方法是喷雾干燥。     

大黄5种饮片中游离蒽醌类成分比较研究

目的:对大黄5种不同饮片中游离葸醌类成分进行比较研究.方法:HPLC同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;流动相甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃.结果:5个成分在测定范围内线性关系较好(r＞0.999 9),平均回收率分别为96.44%,98.11%,99.30%,98.00%,97.86%.结论:大黄炮制过程中5种游离蒽醌类成分含量发生了明显变化,熟片、炭片含量较生品明显增加,而醋片、酒片含量下降,大黄不同饮片的游离蒽醌类成分含量变化呈现一定的规律性.     

大黄的炮制对生大黄、熟大黄5种游离蒽醌含量的影响测定

目的:采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定生、熟大黄中的5种游离蒽醌的含量及差异,探讨中药炮制前后物质基础的变化规律.方法:使用色谱柱为Thermo BDS HYPERSⅡC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸(85:15)水溶液为流动相,检测波长为256 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.0207～0.414(R2=0.9999)、0.1721～3.442(R2=0.9996)、0.0203～0.406(R2=0.9999)、0.148～2.96(R2=0.9998)、0.164～3.28(R2=0.9993)的线性范围内呈良好线性关系;生大黄经炮制后,芦荟大黄素含量下降约8.26％,大黄酸下降约9.21％;而大黄素含量增加约16.44％,大黄酚增加约16.12％,大黄素甲醚增加约20.01％,说明炮制工艺对大黄各成分影响不同.结论:大黄炮制后,其5种游离蒽醌的含量受到不同程度的影响,该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制方法.     

大黄中蒽醌类成分配伍前后的量变规律

目的 :目的:研究大黄分别与甘草、黄芩、赤芍、当归、黄连、木香、栀子配伍前后蒽醌类成分的含量变化。 方法: 以大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标,采用HPLC法测定大黄配伍前后游离和结合蒽醌类成分的含量。 结果 :配伍后游离蒽醌和结合蒽醌的总量有不同程度的降低,其中以与黄连配伍降低幅度最大;且大黄经配伍用药后,各蒽醌类成分含量均发生规律性变化。 结论 :大黄经配伍用药后,蒽醌含量发生变化,推测对降低其毒副作用有一定的贡献,该研究为大黄临床合理运用提供一定的依据。     

大黄炮制品及配伍应用

现代药理研究证实，大黄主要含蒽醌类衍生物，含量约为1％-5％，其中以结合状态为主，游离状态仅占小部分。游离蒽醌类衍生物（包括大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等）具有广谱而强大的抗菌和抗病毒作用；结合性蒽醌类衍生物（包括双蒽酮苷及蒽醌单糖苷两类）具有泻下作用的化学成分，其致泻力与其中的结合性大黄酸含量成正比；鞣质含量约为5％（包括没食子酰葡萄苷、     

药用大黄地上部位蒽醌类成分研究

目的:进行药用大黄地上部位叶与地下部分根中蒽醌类成分含量比较。方法:通过紫外分光光度计测定并比较药用大黄叶与根总蒽醌及游离蒽醌含量;通过HPLC法测定5种代表性蒽醌含量。结果:药用大黄根中总蒽醌、游离蒽醌总量以及5种代表性蒽醌总量均高于叶,其中药用大黄叶中大黄素、大黄酚含量相对较高,可分别达到0.05%和0.03%。结论:药用大黄地上部位蒽醌含量相对较小,但是可以作为药用替代资源。     

薄层扫描法测定大黄浸提液中游离蒽醌含量

目的 :建立大黄游离蒽醌的薄层分析方法。方法 :展开剂 :石油醚 -乙酸乙脂 -冰醋酸 (87∶ 6 .4∶ 6 ) ,展开三次 ,分别扫描。结果 :五种游离蒽醌可达到较好分离 ,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在 0 .0 30～ 0 .15 mg;0 .0 2 6～ 0 .130 m g;0 .0 40～ 0 .2 0 0 mg;0 .0 0 2～ 0 .0 10 mg线性关系良好。结论 :薄层扫描法是一种简便实用的游离蒽醌含量测定方法     

大黄抗内毒素有效组分血清药物化学研究

目的：比较大黄抗内毒素有效组分体内外化学成分。方法：采用HPLC指纹图谱的方法,对大黄药材与大黄游离型、结合型蒽醌提取物体内外化学成分进行比较分析,对其中的主要色谱峰进行归属,表征大黄药材、大黄游离型蒽醌与结合型蒽醌提取物中所包含的化合物化学结构特征,结果：①大黄药材共有22个成分入血,其中大黄酸含量最高,其它蒽醌类成分量较低。大黄入血后约有5个代谢成分;②无论给大鼠的灌胃样品是大黄游离蒽醌提取物还是大黄结合蒽醌提取物,存在于大鼠血清中化学成分是相似的,以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚为主。上述结果为深入探讨中药大黄抗内毒素药效物质基础奠定基础。     

一年和二年生人工种植唐古特大黄蒽醌类成分的变化

目的:测定和比较一年期和二年期生长的人工种植唐古特大黄中游离和结合型蒽醌类成分的变化.方法:利用HPLC和UV法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚和总蒽醌含量,并与市售成品进行比较.结果:研究显示,生长期从一年增加到二年间,蒽醌类成分随着时间的增加有所增加;大黑沟种植的一年期大黄中游离大黄素甲醚含量已接近市售成品大黄的含量;大黑沟和群加种植的一年期大黄中结合大黄酸的含量均高于市售成品大黄的含量.结论:研究结果可为一年期人工种植唐吉特大黄资源开发,可望取代野生唐吉特大黄提供依据.     

黄连-大黄合煎蒽醌类成分溶出变化

目的: 分析大黄-黄连不同配伍比例合煎时大黄中蒽醌类成分的溶出变化。方法: 水煎液经盐酸加热水解、三氯甲烷萃取等方法处理后,用RP-HPLC分析大黄单煎和配伍合煎液中5个蒽醌成分的溶出。结果: 黄连-大黄5个配伍比例(1∶2~2∶1之间)中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等4个蒽醌类成分有不同程度溶出增加,大黄酸有较大幅度的溶出降低。结论: 在特定配伍比例范围内,配伍黄连对大黄中主要蒽醌成分有助溶作用。     

中心复合设计-效应面法优化大黄渗漉提取工艺

目的运用中心复合设计-效应面法对大黄的渗漉提取工艺进行优化。方法以提取物总浸膏量、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的量和总评归一值为指标进行单因素试验,考察乙醇体积分数、浸泡乙醇用量、渗漉乙醇用量,再运用中心复合设计-效应面优化法对其参数进行优化。结果最佳提取工艺为大黄用10倍量80%乙醇浸泡17 h,渗漉时料液比为1∶7。结论采用中心复合设计-效应面法对大黄渗漉提取工艺进行非线性数学拟合,其预测性良好。     

薄层扫描法测定大黄浸提液中游离蒽醌含量

目的：建立大黄游离蒽醌的薄层分析方法。方法：展开剂：石油醚－乙酸乙酯－冰醋酸（87：6．4：6）,展开三次,分别扫描。结果：五种游离蒽醌可达到较好分离,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0．030－0．15mg;0.026-0.130mg;0.040-0.200mg;0.002-0.010mg线性关系良好。结论：薄层扫描法是一种简便实用的游离蒽醌含量测定方法。     

HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素等11种成分的量

目的建立HPLC法同时测定大黄中5种游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、4种结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)及没食子酸、儿茶素共计11种成分的定量方法。方法采用Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.062 4~1.560 0、0.180 0~4.500 0、0.041 2~1.030 0、0.030 6~0.765 0、0.051 0~1.275 0、0.028 8~0.720 0、0.019 8~0.495 0、0.050 5~1.262 5、0.063 7~1.592 5、0.098 0~2.450 0和0.163 0~4.075 0μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率为95.37%~98.93%,RSD<2.36%。结论该法简便、准确、专属性强,可用于大黄中11种成分的测定。     

大黄配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化研究

目的研究大黄分别与甘草、炙甘草、黄连、黄芩配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定大黄配伍前后各提取物中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果配伍后水解型鞣质的含量降低较少,游离蒽醌及总蒽醌的含量均有不同程度的降低,其中以与黄连降低幅度最大。结论大黄经配伍后蒽醌类成分含量发生显著变化。     

5种大黄蒽醌类衍生物的同时测定及应用

目的 建立同时测定大黄药材中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,优化大黄蒽醌的超声提取工艺.方法 采用反相高效液相法,色谱柱:Waters C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.01%磷酸溶液 (3∶5∶2);柱温:25 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:225 nm.结果 5种游离蒽醌均具有较宽的线性范围且呈良好的线性关系(R2=0.998 7～0.999 7),平均回收率为92.79%～99.28%,日内精密度为0.65%～1.71%,日间精密度为2.52%～3.46%.结论 该方法成功应用于大黄活性物质的提取工艺优化,根据所建立的方法测得的5种游离蒽醌含量,确定了大黄蒽醌的最佳超声提取工艺为:以70%乙醇为溶剂、料液比为1∶30 (g∶ml)、超声提取2次、每次提取20 min.     

炮制对中药大黄5种蒽醌成分含量的影响

目的:研究炮制对大黄5种蒽醌苷元的影响,建立大黄炮制品质量控制方法。方法:色谱柱填料为Kromasil-C₁₈(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254mm。流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)。结果:平均回收率分别为芦荟大黄素97.9%,大黄酸97.1%,大黄素97.6%,大黄酚97.4%,大黄素甲醚99.1%。RSD分别为1.4%,1.1%,0.90%,1.1%,2.2%。生大黄经炮制后,5种蒽醌苷元与生品比都有所下降,分别下降芦荟大黄素15.9%,大黄酸28.0%,大黄素25.8%,大黄酚10.0%,大黄素甲醚10.3%。结论:本方法重复性好,稳定,简单,可用于大黄炮制工艺及质量标准研究。