高乌头药材常规项检查及高乌甲素、冉乌头碱含量测定

目的对高乌头药材进行常规项检查并测定高乌甲素、冉乌头碱含量,为建立高乌头药材质量标准提供参考。方法采集不同产地高乌头药材,采用薄层色谱法进行定性鉴别,按药典水分测定法(烘干法)、灰分测定法、浸出物测定法测定水分、灰分和浸出物,采用HPLC测定高乌甲素和冉乌头碱含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好;暂定高乌头药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过11.0%、12.0%、7.0%,水溶性浸出物和醇溶性浸出物分别不少于18.2%、10.6%;高乌头药材中冉乌头碱和高乌甲素含量分别不少于0.125%、0.815%。结论本研究所建立的方法准确可靠,可用于高乌头药材质量评价。     

赶黄草药材质量标准研究

目的:为控制赶黄草药材的质量,全面开展赶黄草药材的薄层色谱、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定和指纹图谱研究,建立完善的赶黄草质量标准。方法:收集10批不同产地的赶黄草药材,以乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷建立定性薄层鉴别;采用2015年版中国药典方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行检查;采用HPLC法测定赶黄草药材中乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷、thonningian B、PGHG和thonningian A 4种成分的含量,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版A)"软件进行相似度评价;通过比较对照品与色谱峰的保留时间,指认色谱峰并建立赶黄草药材指纹图谱。结果:TLC鉴别特征斑点清晰、分离度高;水分平均为6.365%、总灰分平均为6.909%、酸不溶灰分平均为0.679%、浸出物平均为15.617%;4种含量测定成分分离效果良好,在相应的浓度范围内与峰面积有良好的线性关系;指纹图谱显示各批次具有较高的相似度,利用对照品指认出11个色谱峰。结论:该文建立的TLC定性鉴别、检查、含量测定和指纹图谱方法简便,准确度高,专属性强,可用于赶黄草药材的质量标准。     

防风药材多指标综合质量评价及指纹图谱研究

目的：采集不同产地15批防风药材,建立多指标综合质量评价及指纹图谱方法,对不同产地防风药材质量进行评价。方法：采用含量测定法、醇溶性浸出物法、总灰分法、酸不溶性灰分法测定防风药材中升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷、浸出物及灰分含量,对测定数据进行分析,并建立综合质量评价函数。同时运用高效液相色谱法建立不同产地防风的指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统和统计软件进行数据分析。结果：河南、河北、山西、内蒙古4个产地防风药材浸出物、含量、灰分等结果相对标准差（RSD）为5.01%～14.90%,综合质量评价函数计算结果显示,河南产防风质量较优。不同产地防风的指纹图谱相似度在0.926~0.990,主成分分析共有峰峰面积结果显示,河南产防风质量较优。结论：不同产地的防风质量存在一定差异,其中河南产防风药材质量较优,可以作为防风药材的优质产地。     

龙葵药材质量标准的研究

目的修订和完善龙葵药材质量标准。方法参照2015版《中国药典》附录相关方法,采用TLC方法鉴别龙葵药材,利用HPLC-ELSD检测指纹图谱。采用HPLC-ELSD测定效应成分澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量,同时测定水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量。结果建立了龙葵药材的TLC鉴别方法,获得了对照指纹图谱。10批药材中,澳洲茄碱和澳洲茄边碱含量范围分别为0.106‰~0.785‰和0.137‰~1.076‰;水分不得过11.6%,总灰分不得过13.2%,醇溶性浸出物不得少于10.6%。结论建立的方法能够准确反应龙葵的内在质量,可作为龙葵药材质量标准的修订内容。     

不同产地高乌头药材HPLC指纹图谱及2种生物碱成分含量测定

目的:建立不同产地高乌头药材的HPLC指纹图谱,并测定其中2种主要生物碱成分含量,为高乌头药材质量控制提供参考依据。方法:采用HPLC-DAD技术,以Dikma spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,建立高乌头药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果:建立了高乌头药材指纹图谱,10批高乌头药材的相似度均0.90;标定共有峰11个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析法(CA)将所有批次高乌头药材共分为4类,反映了10个批次不同地区高乌头药材的质量特征;主成分分析法(PCA)筛选出累计贡献率达到89.748%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量5个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定,PCA,CA方法,可以客观、有效、全面地用于高乌头药材的质量评价。     

番石榴叶炮制品质量标准研究

目的:建立番石榴叶炮制品质量标准,提高其质量控制水平。方法:观察番石榴叶炮制品药材粉末的显微鉴别特征,采用TLC对番石榴叶炮制品进行定性鉴别;采用药典方法测定其水分、灰分和浸出物,采用HPLC对其有效成分槲皮素进行含量测定。结果:对番石榴叶炮制品的显微特征进行了描述,番石榴叶炮制品薄层色谱斑点清晰,分离度好;暂定番石榴叶炮制品药材水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过12%、7%、0. 3%,醇溶性浸出物应不少于26. 0%;番石榴叶炮制品中槲皮素的含量应不的少于0. 05%。结论:该研究所建立的方法准确可靠,可用于番石榴叶炮制品质量控制和评价。     

维吾尔药材无花果叶的质量标准研究

目的建立维吾尔药材无花果叶的质量标准。方法采用性状鉴别、显微鉴别,以芦丁、补骨脂素、无花果叶药材作对照进行TLC鉴别。采用药典方法,测定9批不同产地无花果叶的水分、总灰分、酸不溶性灰分、70%乙醇浸出物、芦丁和补骨脂素的含量并制定限度。结果对无花果叶药材的性状、显微特征进行了描述,建立了TLC定性鉴别方法,制定了无花果叶药材的质量标准,水分、灰分、酸不溶性灰分的含量分别不得超过10.0%、20.0%、8.0%,醇溶性浸出物不得少于20.0%,芦丁和补骨脂素的含量均不得少于0.30%。结论建立的方法简便、快速、重复性好,适用于无花果叶药材的质量控制。     

不同产地大血藤药材质量综合评价研究

目的根据2020年版《中华人民共和国药典》规定指标及特征图谱, 对不同产地大血藤药材质量进行综合评价。方法对17批大血藤药材进行水分、总灰分、二氧化硫残留量、重金属及有害元素、浸出物、总酚含量、红景天苷含量、绿原酸含量、特征图谱测定, 并结合化学模式识别方法对大血藤药材质量进行综合评价。结果 17批不同产地大血藤药材水分、总灰分、浸出物、含量测定均符合《中华人民共和国药典》规定, 浸出物、绿原酸、红景天苷含量均存在差异, 其中以安徽产地含量较高。特征图谱共有8个共有峰。结论多个指标综合评价能够更准确地反映大血藤药材的质量, 不同产地大血藤药材质量存在差异, 以安徽产大血藤药材质量为佳。     

壮药材血党质量标准研究

目的:研究制订壮药材血党Ardisia brevicaulis Diels质量标准.方法:采用性状、显微、TLC等法鉴别血党药材真伪;以浸出物控制血党药材有效类物质的含量.药材浸出物、检查等项参照《中国药典》方法测定.结果:广西不同产地10批血党药材均具有相同的性状、显微及TLC色谱特征,浸出物5.1％～10.7％,水分9.2％～12.3％,总灰分5.2％～7.8％,酸不溶性灰分0.1％～0.5％.结论:建立的壮药材血党质量标准,可用有效控制血党药材质量.     

单面针HPLC指纹图谱及质量标准研究

目的建立单面针药材的特征指纹图谱,测定单面针中木兰花碱、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,以控制单面针药材质量,并为与两面针的区别提供参考。方法采用HPLC建立基于区分两面针的单面针指纹图谱,色谱柱为Athena C18,120A(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长283 nm。采用主成分分析及正交偏最小二乘-判别分析对单面针和两面针指纹图谱进行比较,筛选其差异标志物,并利用对照品进行标志物鉴定和含量测定。参照2015年版《中华人民共和国药典》(四部)通则方法测定单面针的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果建立了单面针特征指纹图谱,发现了区分单面针与两面针的11个标志性化合物,指认出其中1个标志物为木兰花碱。木兰花碱在0.48～5.76μg范围内呈良好线性关系(r=1),平均加样回收率为97.23%,RSD=1.31%,样品含量为2.227 3～21.027 2 mg/g。单面针中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含量分别为5.016%～10.910%、2.487%～5.973%、0.027%～0.147%、0.548%～2.512%、0.332%～2.113%。结论本研究建立的方法操作简便,准确性及重复性好,可用于评价单面针药材的质量。     

紫花前胡药材的质量标准研究

目的建立与完善紫花前胡药材的质量标准。方法采用显微鉴别及TLC法,对10批不同产地紫花前胡药材进行研究;采用HPLC建立紫花前胡药材的特征图谱及紫花前胡苷含量测定的方法,并对10批紫花前胡药材的各检查项及重金属含量进行测定。结果该药材的显微鉴别特征显著;10批药材的薄层色谱中,与对照品紫花前胡苷相应位置上显相同颜色的斑点。在高效液相特征图谱中,10批不同产地的紫花前胡药材检出5个主要共有特征峰,其相似度为0.92~0.99,但相对峰面积有较大差异。紫花前胡苷含量测定在1.0~120 mg·L~(-1)具有良好的线性关系,R~2=0.999(n=9),加样回收率为102.31%,RSD为3.17%。结论文章所涉及的质量控制方法专属性强,重现性好,简便高效,可用于紫花前胡药材质量的综合性评价。     

苗药水冬瓜根皮药材质量标准提升研究

目的:在苗药水冬瓜根皮地方标准基础上,提升其质量标准。方法:采用薄层色谱法,以紫丁香苷为指标性成分进行定性鉴别;通过溶剂筛选,以水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,并结合冷浸法、热浸法等方法考察,确定不同产地水冬瓜根皮药材浸出物检查方法并对浸出物含量进行检测;采用2015年版《中国药典》方法对水冬瓜根皮药材进行水分含量测定与灰分含量测定。结果:16批水冬瓜根皮药材,水分不得超过12.0%;总灰分不得超过7.0%;浸出物测定采用水为溶剂,以冷浸法进行测定,所得浸出物不得低于16.0%;建立的薄层色谱中紫丁香苷斑点清晰,分离度好,易于识别。结论:本研究建立的水冬瓜根皮药材质量标准研究方法可行,专属性强,重复性好,能有效控制该药材的质量。     

大蝎子草质量标准及指纹图谱研究

目的 建立大蝎子草的质量标准及指纹图谱。方法 TLC法定性鉴别大蝎子草中的东莨菪内酯,根据2020年版《中国药典》及《国家药品标准工作手册》相关方法测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物。采用HPLC法建立指纹图谱,该药物的分析采用Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;柱温30℃;检测波长290 nm。采用主成分分析、聚类分析对指纹图谱进行评价,HPLC法测定对羟基肉桂酸、东莨菪内酯、紫云英苷含量。结果 TLC显示清晰斑点,分离度好。大蝎子草的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量分别为9.39%～14.63%、15.13%～19.00%、0.87%～4.80%、15.59%～23.85%。共筛选出9个共有色谱峰,13批样品相似度均在0.900以上,主成分分析和聚类分析结果一致。对羟基肉桂酸、东莨菪内酯、紫云英苷的平均含量分别为0.060 5、0.021 6、0.124 3 mg/g。结论 含量测定方法稳定、准确性好;指纹图谱方法分离度良好,稳定可靠,可为完善大蝎子...     

基于HPLC特征图谱及主要成分含量测定等方法对不同产地甘草进行质量评价

目的：对不同产地的甘草进行全面质量研究,建立甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法。方法：对30批来自新疆、内蒙古、甘肃及宁夏4个地区的甘草进行显微及薄层鉴别,并进行水分、总灰分、酸不溶性灰分及甘草苷、甘草酸含量测定,建立高效液相色谱指纹图谱的方法对其中21批质量合格的甘草进行质量评价。结果：30批不同产地的甘草药材鉴别及检查结果均合格,甘草酸含量均符合《中华人民共和国药典·一部》规定,有7批药材甘草苷含量不合格。指纹图谱共标定了14个共有峰,对其中3个共有峰进行了指认,21批甘草中仅4批相似度低于0.85。结论：不同产地甘草中甘草苷、甘草酸含量差异较大,宁夏及内蒙古产地甘草有效成分平均含量优于新疆与甘肃产甘草。本研究建立的甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法能对不同产地甘草进行全面整体的质量评价。     

不同产地山茱萸药材质量的检测

目的检测河南不同产地山茱萸药材质量。方法《中国药典》法测定山茱萸药材的水浸出物、醇浸出物、水分测定、灰分测定,高效液相法测定马钱素和莫若苷的含量。结果不同产地山茱萸药材的水分、酸不溶性灰分部分样品高于《中国药典》规定;水浸出物、醇浸出物、灰分和马钱素含量均达到《中国药典》标准。结论不同产地山茱萸药材的质量不同,所购河南市售样品除水分、灰分外,基本符合《中国药典》规定。     

黔产红土茯苓药材质量标准初步研究

目的:建立黔产红土茯苓药材的质量标准。方法:对不同产地黔产红土茯苓药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则方法对黔产红土茯苓药材水分、总灰分、浸出物进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,分离好,专属性强,无干扰;初步规定黔产红土茯苓药材水分不得过15.0%,总灰分不得过5.0%,水溶性浸出物含量不得少于8.0%。结论:该方法操作简便、结果可靠,能够为黔产红土茯苓药材质量评价提供一定的参考。     

松叶的质量控制研究

目的:对不同产地松叶药材的质量进行评价,建立松叶药材的指纹图谱,完善松叶药材的质量评价系统,为其资源的开发利用提供科学依据。方法:收集15批不同产地的松叶药材,采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法进行定量鉴别,并对水分、水溶性浸出物进行测定;同时建立松叶的高效液相色谱指纹图谱。结果:薄层色谱法斑点清晰,分离度好;采用HPLC法对松叶进行含量测定,经方法学考察验证,槲皮素与山奈素分别在35. 34～176. 7ng和71. 74～358. 7ng范围内呈良好的线性关系,平均加样率分别为96. 2%、97. 16%(RSD分别为1. 81%、1. 66%,n=6),说明该方法灵敏可行,重现性好;建立了松叶的指纹图谱,并对15批松叶样品的指纹图谱进行了相似度评价。结论:本研究建立的方法可行、简便,可为松叶质量标准的建立提供参考依据。     

白鲜皮药材的质量标准研究

目的:建立白鲜皮药材的质量标准,为该药材及其制剂的质量控制提供有效方法。方法:采用TLC法鉴别,建立白鲜皮药材的高效液相特征图谱,对10批不同来源白鲜皮药材的杂质、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、水分、重金属含量进行测定。结果:10批不同来源白鲜皮药材的薄层色谱中与对照品黄柏酮、白鲜碱、梣酮色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。10批不同来源的白鲜皮药材的高效液相色谱检出6个共有特征峰,不同批次药材特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积有明显差异。结论:该方法操作简单,重现性好,准确可靠,可较全面地控制白鲜皮药材及其制剂的质量。     

榕树叶药材质量标准研究

通过对广西、广东、海南等省区的10个不同产地的榕树叶药材的水分、浸出物、灰分、重金属、砷盐、粉末显微鉴别、TLC鉴别、总黄酮含量等项目的研究,为榕树叶药材质量标准的提高积累了一定的实验数据.建议对榕树叶药材的质量标准进行修订.要求药材水分、总灰分含量均不得过15.0%;酸不溶灰分不得过3.0%;水浸出物、70%乙醇浸出物都应大于8.0%;总黄酮含量以芦丁计应大于0.25%.     

黔产苗药见血青药材质量标准初步研究

目的:建立黔产苗药见血青药材的质量标准。方法:对不同产地黔产见血青药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则方法对黔产见血青药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,分离好,专属性强,无干扰;初步规定黔产见血青药材水分不得过15.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过6.0%,水溶性浸出物含量不得少于10.0%。结论:该方法操作简便、结果可靠,能够为黔产苗药见血青药材质量评价提供一定的实验数据。