姜炙法中姜汁对辛温性药厚朴、草果化学组成的影响

目的:通过比较姜炙前后厚朴和草果化学成分的变化,初步探讨姜炙法中姜汁对辛温性药物的影响。方法:采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和高效液相色谱法(HPLC)对姜炙前后厚朴、草果化学成分的变化进行对比研究。结果:姜炙后厚朴和草果的挥发油含量变化趋势不同,厚朴挥发油含量显著性降低,而草果略有上升。姜汁挥发油中所含α-姜黄烯、姜烯、β-没药烯和β-倍半水芹烯等被引入草果,但在厚朴中未发现类似现象。姜炙后厚朴、草果中均未检测到6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚。结论:姜炙过程中,姜汁中姜辣素类成分的迁移不是辛温性药化学成分变化的主要途径,厚朴和草果两味辛温药的挥发油组分迁移方式不同。     

炮制对生姜及其不同炮制品中挥发性成分的影响

目的:比较生姜,干姜,炮姜,姜炭的挥发油含量及化学组成,以明晰炮制对姜挥发性成分的影响.方法:水蒸气蒸馏法对不同姜样品的挥发性成分进行提取,GC和GC-MS法对挥发油化学组成进行分析,阐明姜炮制前后的挥发性成分变化.结果:不同姜样品挥发油含量:生姜(扣除水分后)＞干姜＞炮姜＞姜炭;不同样品的气相色谱图比较表明,生姜在炮制过程中挥发油的化学成分没有明显变化,只是成分比例关系的变化,其中生姜中低沸点成分较干姜、炮姜、姜炭多;大量成分莰烯、β-水芹烯、α-姜黄烯、α-反式-β-香柠檬烯和倍半水芹烯在生姜及其不同炮制品均存在.结论:与生姜相比,炮制降低了挥发性成分的含量,尤其是低沸点成分的含量;但是,不同姜炮制品在挥发油成分上具有一致性,有利于建立统一的质量标准.     

厚朴不同炮制品中挥发性成分比较

目的:探讨姜浸法、姜煮法和姜炙法对厚朴挥发油化学成分影响的差异性。方法:采用姜浸法、姜煮法和姜炙法炮制厚朴,采用水蒸气蒸馏法提取厚朴生品、姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴的挥发油,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油类成分进行分析与鉴定;采用面积归一化法确定各挥发油成分的相对百分含量。结果:从厚朴生品、姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴的挥发油中分别鉴定出化学成分63、61、59和56种,其中共有成分35种。厚朴生品、姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴挥发油中含量最高的成分均为β-桉叶油醇,其次是α-桉叶油醇、γ-桉叶油醇、石竹烯氧化物、茅苍术醇等。姜制前后厚朴中挥发油成分和含量都发生了较大变化,姜浸厚朴多数主要成分相对含量高于厚朴生品,而姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴挥发油的多数主要成分的相对含量依次下降。结论:不同姜制法炮制厚朴的挥发油在成分种类和含量方面存在一定差异,姜浸法炮制略优于姜煮法和姜炙法,而在炮制厚朴过程中应考虑采用低温操作,避免造成挥发油化学成分的损失。     

不同炮制方法对栀子姜炙前后二萜色素类成分的影响

目的：比较不同方法炮制的姜栀子中二萜色素类成分的变化情况。方法：按照《全国中药炮制规范》和《北京市中药饮片炮制规范》收载的方法分别炮制姜栀子,以HPLC法对两种姜栀子进行3个二萜色素苷及1个二萜色素苷元含量的比较。结果：两种方法炮制的姜栀子与生栀子相比,藏红花糖苷-1（crocin-1）和藏红花糖苷-2（crocin-2）含量显著降低,藏红花糖苷-3（crocin-3）含量无明显变化,藏红花酸（crocetin）含量明显增加。结论：两种姜炙法对栀子二萜色素苷类成分均有较大影响,而且辅料姜汁的加入方式对该类成分的变化也有着不同程度的影响,“先拌姜汁后炒”《北京市中药饮片炮制规范》的姜炙方法对二萜色素苷类成分的影响明显大于“炒中喷姜汁”《全国中药饮片炮制规范》。应进一步开展两种姜栀子以及藏红花酸糖苷-1和藏红花酸糖苷-2不同比例的药理作用比较研究,以科学揭示二者的炮制原理。     

基于Box-Behnken设计-响应面法和电子眼的栀子姜炙工艺研究

目的 对栀子姜炙过程中的外观性状、含量变化进行客观量化,以此优选出姜栀子的最佳炮制工艺。方法 建立Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM)考察炒制火力、炒制时间、姜汁用量3因素对姜炙过程的影响;采用CM-5型分光测色计(电子眼)从外在角度测定栀子姜炙后的颜色变化(同时辅以姜炙后的气味变化综合得分);选取栀子苷与西红花苷I2个指标性成分的含量作为内在指标,结合醇溶性浸出物的含量变化进行组合加权评分,以评分作为响应值,在此基础上优选出姜栀子的最佳炮制工艺并用试验进行验证。结果 姜栀子的最佳炮制工艺为炒制功率400 W、炒制时间4.5 min、姜汁用量10%。最佳工艺的色度范围为L^*:44.600～45.500,a^*:21.800～22.700,b^*:23.500～23.700,Eab^*:55.300～56.600。含量测定结果表明,栀子饮片经姜炙后京尼平龙胆双糖苷、栀子苷的含量均有上升,西红花苷...     

GC-MS分析栀子姜制前后挥发油的化学组成成分变化

目的:比较栀子姜制前后挥发油中的化学成分在组成和含量 上的变化,为阐释姜栀子配伍炮制的物质基础内涵提供科学依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取栀子、生姜、姜栀子中的挥发油,利用GC-MS鉴定并比较分析3个样品中化学成分变化,应用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数.结果:栀子、生姜、姜栀子挥发油的质量分数分别为1.0,2.0,1.5μL·g-1.从栀子、生姜和姜栀子挥发油中分别检出42,75,77个色谱峰,总共鉴定了89种化合物,其中栀子30种、生姜58种、姜栀子67种,分别占挥发油总量的94.10％,90.52％,94.38％.结论:栀子姜制后挥发油成分在含量和组成上均发生了明显变化.     

姜不同炮制品的挥发油成分GC-MS分析

目的:比较姜不同炮制品中挥发性成分的化学组成,以明确不同炮制火候对其挥发性成分的影响。方法:水蒸气蒸馏法提取姜的4种不同炮制品挥发性成分,GC-MS法对挥发油成分进行分析。结果:姜4种不同炮制品挥发油中共鉴定出43个成分,其中鲜姜、干姜及姜炭各有27种,炮姜24种。鲜姜含姜烯、α-柠檬醛及β-水芹烯较高,分别为22.59%、20.87%及11.01%。经不同程度加热炮制后,其挥发油的化学成分在数量和质量方面均产生了较大变化,其中干姜含α-柠檬醛高达40.48%,同时β-水芹烯的含量则略有降低,为10.38%;炮姜中新产生了32.73%的3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯醛、16.38%的3,9(11)-二烯-10-过氧化物、3.36%的荜澄茄油烯,另外还产生了桉叶二烯及β-红没药醇等成分,而β-水芹烯含量最低,仅为1.95%;姜炭中的姜烯和β-倍半水芹烯均最高,且新产生了α-柏木烯、癸醛及γ-榄香烯等成分。结论:姜不同炮制品的挥发油含量不同,化学成分数量也不同。本方法适用于姜的挥发油成分分析,本研究为姜炮制品的质量评价及临床应用提供了实验依据。     

不同炮制条件对厚朴刺激性影响的GC-MS分析

目的 通过比较厚朴及其不同炮制品中挥发油的刺激性大小及其成分组成,探究对刺激性产生影响的关键化合物并明确炮制过程中加热及辅料姜汁的加入对刺激性的影响。方法 通过水蒸气蒸馏法提取厚朴、水炙厚朴、姜厚朴（烘法）、姜炙厚朴（10%、50%）等样品的挥发油并进行家兔眼刺激实验,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）检测各样品的挥发性成分。运用SIMCA 14.1对各样品数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）,将不同炮制品与生厚朴或姜炙厚朴（10%、50%）的相对质量分数两两比较,根据变量重要性投影（VIP）值>1、P<0.05的原则筛选出差异性标志物,并分析刺激性差异的影响因素。结果 与空白组比较,给药组对家兔眼睛均有刺激性,刺激性强弱顺序为厚朴>水炙厚朴>姜厚朴（烘法）>姜炙厚朴（10%）>姜炙厚朴（50%）。PCA及OPLS-DA结果表明厚朴及不同炮制品的挥发油存在差异,根据VIP>1、P<0.05,结合眼刺激实验结果,筛选出10种与刺激性变化相关的挥发性成分。其中反式肉桂醛仅在厚朴中检出;β-石竹烯、Δ-杜松烯、α-律草烯、γ-衣兰油烯、（-）-异喇叭烯、柠檬醛相对质量分数均有不同程度的增加;4-异丙基甲苯、1（10）-4-杜松萜二烯-15-醇、β-桉叶醇相对质量分数均有不同程度的减少。结论 厚朴经加热与辅料姜汁炮制后刺激性均降低,且二者的协同作用对于刺激性的减少更有效。与刺激性变化相关的差异性标志物中,其中柠檬醛相对质量分数的增加与姜汁有关,反式肉桂醛、4-异丙基甲苯、1（10）-4-杜松萜二烯-15-醇相对质量分数的减少与加热有关,其他成分的变化可能与加热和姜汁的协同作用有关。     

“谱-效-性”关联分析探讨不同姜汁炮制黄连的作用差异

目的:建立姜制黄连炮制前后的"谱-效-性"关系,阐明不同姜汁炮制黄连的作用差异。方法:采用灰色关联度分析,将不同姜汁炮制黄连对其药性和药效作用参数进行转换,将姜黄连炮制前后的指纹图谱共有峰的峰面积分别和药效指标、药性指标进行关联分析。结果:姜黄连炮制前后指纹图谱的共有峰均为9个,生姜汁制黄连中盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱4种成分的含量均高于生黄连和干姜汁制黄连,干姜汁制黄连中盐酸巴马汀的峰面积低于生黄连和生姜汁制黄连。生姜汁制黄连在抑制金黄色葡萄球菌、止呕和抑制胃黏膜损伤方面作用更强,干姜汁制黄连对白色念珠菌和改善胃肠动力方面作用更加明显,干姜汁制黄连降低寒性作用优于生姜汁制黄连;这些作用与盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、表小檗碱和盐酸巴马汀等生物碱类成分的含量变化相关。结论:研究结果与姜制黄连"缓寒,增强清胃和胃止呕"的传统理论相一致,采用不同姜汁炮制黄连会使物质群存在差异,进而导致药效和药性的差异。     

多种统计方法比较黄连姜制工序中影响生物碱含量的因素

目的：测定黄连不同姜制品中6种生物碱的含量,采用多种统计方法对数据进行分析,找出姜制工序中影响姜黄连质量的因素。方法：采用高效液相色谱法测定黄连不同姜制品中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱的含量。运用主成分分析、聚类分析、LSD（Least-Significant Difference）检验、独立t检验对结果进行分析。结果：黄连经姜炙后,表小檗碱、黄连碱含量略有上升,药根碱、非洲防己碱、巴马汀、小檗碱含量略有下降,传统姜炙品中各成分含量均高于烘制品。聚类分析发现榨汁组和煮汁组可以聚为一类;烘法和炙法具有明显不同的聚类,对黄连姜制品中的6种生物碱之和进行LSD检验,亦表明烘法与炙法具有显著性差异。对榨汁组进行独立t 检验,结果表明姜汁与黄连饮片拌匀或闷润至透心在6种生物碱上无显著性差异,LSD与独立t 检验的结果与聚类分析的结果一致。结论：采用同一批次黄连炮制所得的姜制品中,姜的来源、不同方法制备的姜汁及闷润过程对6种生物碱影响不大,加热方式可能是影响姜黄连质量的因素。考虑到润至透心需加入大量水稀释姜汁,炒干所需工时较长,故辅料姜汁与黄连饮片拌匀吸尽即可。     

中药麻黄炮制前后生物碱和挥发油的变化

目的:分析麻黄蜜炙后生物碱与挥发油两类主要成分的变化.方法:用气质联用方法分析蜜炙后挥发性成分的变化,按<中国药典>测麻黄总碱的方法比较蜜炙后麻黄总碱的变化情况.结果:蜜炙后挥发性成分变化较大,其中异桉叶素、对-聚伞花素、D-柠檬烯、桉叶素、T-萜品烯等含量显著升高,苯甲醛、四甲基吡嗪、对乙烯基茴香醚、1-α-松油醇、T-松油醇等含量均降低;总生物碱含量则均表现为减少.结论:麻黄蜜炙后辛散发汗力减弱,润肺平喘作用增强,可能与总碱含量减少及挥发油特征变化有关,这为研究古人的炮制机理提供新的实验依据.     

竹茹宜切小段应用

竹茹为治疗胃热呕吐的常用药,目前临床应用的竹茹饮片为小团状,一般每团重4—8g,竹茹搓成小团状在炮制及临床配方中存在三个缺点:(1)在姜炙时,姜汁不易与竹茹拌匀,中间部分吸不到姜汁,造成部分药材达不到姜炙的目的。(2)剂量误差较大,医生开方以克计算,而药剂则以团计算,不论5g、10g均给一团。(3)本品成团状吸水性能强,煎     

辅料姜汁对黄连生物碱成分的影响

目的考察采用辅料姜汁炮制前后黄连生物碱成分的变化。方法建立HPLC同时测定格兰地新、盐酸药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱7种成分含量的方法,并对辅料姜汁炮制前后黄连中生物碱成分含量进行测定和分析。结果方法学考察表明,测定方法准确度高、重复性好。经姜汁炮制后,黄连中格兰地新、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量显著提高(P0.05),7种生物碱总含量有所提高。结论黄连经辅料姜汁炮制后,部分生物碱成分含量发生变化。     

炮制对厚朴主要化学成分的影响

目的:考察炮制对厚朴中主要化学成分的影响.方法:以姜炒法对厚朴进行炮制,采用高效液相色谱法对厚朴炮制前后药材中木脂素类、苯乙醇苷类、生物碱类成分的含量进行测定;以气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析.结果:与生厚朴相比,姜厚朴中厚朴酚、和厚朴酚、木兰花碱、挥发油成分的含量相近;苯乙醇苷类成分含量降低了约50％.结论:炮制会降低厚朴中苯乙醇苷类成分的含量.     

新疆阿魏及其不同炮制品挥发油成分GC-MS分析

目的研究新疆阿魏炮制后挥发油成分的变化,探讨炮制对挥发油成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过GC-MS气质联用分析挥发油成分。结果从新疆阿魏原药材挥发油中鉴别出35种成分,从民间习用炮制品、清炒炮制品、醋炙炮制品、水煮炮制品分别鉴别出34种、34种、32种、35种成分,新疆阿魏经炮制后挥发油的得率显著降低,挥发油中1,2-二硫戊烷量明显增加,2-乙硫基丁烷量明显减少。结论炮制对新疆阿魏挥发油成分的组成和各成分的量都有较大的影响。     

炮制工艺对白术挥发油组成及3种白术内酯含量的影响研究

目的:通过比较炮制前后白术中3种内酯成分含量及挥发油组分的变化,评价炮制工艺对白术药材中主要成分的影响。方法:采用HPLC-DAD法同时测定3种白术内酯的含量:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),0~16 min,60%A~70%A;16~18 min,70%A~65%A;18~30 min,65%A;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm,白术内酯Ⅱ为276 nm。采用GC-MS测定炮制前后白术挥发油的成分组成。结果:炮制后的白术中内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量增加,增加幅度与炮制时间有关;炮制后白术挥发油的组成有明显变化。结论:炮制对白术中挥发油组成及内酯含量有影响,成分检测引导优化炮制工艺有利于保障药材质量。     

海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的变化。方法:以水蒸气蒸馏法提取海南产益智仁的挥发油,采用GC-MS联用技术对挥发油的化学成分进行分析鉴定,并用峰面积归一化方法计算各组分的相对含量。结果:海南益智仁盐炙前后挥发油含量发生了量的变化(生品1.36%,盐炙品1.12%)。从益智仁生品和盐制品的挥发油中分别鉴定出53,48种化合物。其中盐制前后共有的有42种,盐制后未检出的有11种,新检出的有6种。结论:GC-MS分析结果表明,海南产益智仁中所含主要成分为单萜和倍半萜类化合物,经盐炙后其挥发油的组成及相对含量均发生了变化,这些变化将为进一步优化炮制工艺以及阐明益智仁盐炙前后不同炮制作用的科学内涵提供依据。     

民族药小茴香炮制前后化学成分的变化分析

目的:研究小茴香经不同方法炮制后化学成分的动态变化.方法:应用不同炮制原理对净制后的小茴香分别进行蜜制、黑牵牛制、"四"制和麸制,使用标准挥发油提取器提取炮制品中挥发油成分,检测其含量和物理常数,并利用毛细管气相色谱-电子轰击质谱联用仪对其进行分析.结果:小茴香经不同辅料炮制后挥发油含量显著降低;炮制前后反式-茴香脑含量均最高,生品中24种化合物经不同方法炮制后含量均发生了变化,且发生了转化,共新产生了18种化合物,其中乙酸里那酯、法尼烯、对-烯苯基芳香醚、薄荷酮和辛酸己酯为首次在小茴香药材中检测到.结论:扩展了气相色谱-质谱联用技术的应用范围,适用于对药材炮制变化的快速分析.     

中药炮制用辅料姜汁的冻干工艺优化及冻干粉稳定性考察

姜汁是常用的中药炮制用辅料,用于多种中药饮片的炮制。姜汁的原料和制备工艺决定了姜汁难以长时间保存,在用于炮制时无法根据有效成分含量决定用量;不同来源姜汁用于中药饮片炮制难以实现一致的炮制效果。该文以前期姜汁干燥研究为基础,对姜汁在不同搁板温度和真空度条件下的冷冻干燥进行了研究,确定了姜汁冷冻干燥的优化条件;建立了姜汁和复溶姜汁中6-姜酚,8-姜酚,10-姜酚,6-姜烯酚含量测定方法;对姜汁在冷冻干燥前后及30 d内的保存期内6-姜酚,8-姜酚,10-姜酚,6-姜烯酚含量、挥发油含量及总酚含量的变化进行了研究。结果表明,工艺优化后姜汁冻干时间大大缩短;姜汁冻干前后成分基本一致,姜辣素、总酚含量无显著性变化,挥发油含量有显著性下降(P0.05);30 d内,姜辣素、总酚、挥发油含量总体呈下降趋势。该研究初步证明了中药炮制用辅料姜汁冻干的可行性。     

基于高分辨质谱数据库的黄连炮制前后生物碱变化规律

目的 构建黄连Coptis chinensis生物碱类成分的高分辨质谱数据库(HR-MS-Database),研究不同炮制方法炮制前后黄连生物碱类化学成分的变化。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)技术手段,借助SCIEX公司LibraryView数据库平台,建立黄连生物碱类成分高分辨质谱数据库,并对不同黄连炮制品中炮制前后的生物碱类成分含量进行测定和差异分析。结果 建立黄连生物碱类成分高分辨质谱数据库,包含黄连生物碱类成分31种;对姜黄连、酒黄连、萸黄连及黄连生品4种样品测定结果显示,黄连炮制前后生物碱成分差异明显。黄连经姜炙后,药根碱、表小檗碱、非洲防己碱含量略有上升,黄连碱、小檗碱含量略有下降,巴马汀含量未见改变;萸黄连中药根碱、表小檗碱、小檗碱含量下降,黄连碱、巴马汀及非洲防己碱含量未见变化;而酒黄连中所测定的6种生物碱含量均显著提高(P<0.05)。结论 建立了一种黄连炮制前后生物碱类成分变化规律的快速识别方法,并定量了在黄连炮制前后含量变化显著的6种生物碱,为黄连炮制品的药效物质基础与质量控制标准研究提供参考。