鲜益母草质量标准研究

目的对鲜益母草进行质量标准研究。方法对鲜益母草鉴别、浸出物和盐酸水苏碱含量测定进行研究。鉴别采用薄层色谱鉴别法;浸出物采用水溶性热浸法;盐酸水苏碱含量测定采用HPLC-ELSD法,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20),流速:1ml/min,柱温:25℃,漂移管温度:90℃,载气(N2)体积流量:2.5L/min。结果薄层鉴别专属性强,斑点显色清晰。盐酸水苏碱进样量在1.058~13.230μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为99.91%,RSD=0.02%。结论实验采用的方法简单可行,可用于鲜益母草的质量控制。     

益母草不同炮制品质量研究

目的:探讨益母草干品、酒益母草、醋益母草以及四制益母草质量,为制定四制益母草质量标准提供数据支持。方法:按照《中国药典(2015年版)》对益母草不同炮制品进行水分、总灰分、二氧化硫及浸出物含量测定;以盐酸水苏碱和盐酸益母草碱作为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:益母草不同炮制品水分含量范围为10.9%-11.9%;总灰分含量范围为6.8%-7.9%;二氧化硫未有检出;浸出物含量范围为16.3%-17.8%;盐酸水苏碱含量范围为0.57%-0.68%;盐酸益母草碱含量范围为0.181%-0.194%。结论:益母草不同炮制品水分、总灰分、浸出物及二氧化硫残留均符合药典规定;干益母草盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量最高,四制益母草含量最低,其药理、毒理物质基础有待进一步研究。     

白平子质量标准提升研究

目的:提升白平子质量控制方法。方法:在原质量标准的基础上完善了性状描述;增加了以下项目:粉末显微鉴别、薄层色谱鉴别;中药材中药饮片检查项下水分、总灰分;采用不同溶剂对进行浸出物含量测定;建立了白平子脂肪油含量测定方法。结果:性状描述完整确切;粉末显微成分明显,薄层色谱鉴别斑点清晰,均易于观察;确定了测定浸出物的最佳提取溶剂;不同地方种植的白平子脂肪油含量结果指标上符合质量要求。结论:此标准方法操作简便、可行、且重复性好。     

巴布膏剂消癓贴质量控制方法的研究

目的:建立消癓贴的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对该制剂进行定性鉴别,并用紫外分光光度法对益母草中的盐酸水苏碱进行含量测定.结果:盐酸水苏碱在0.08～0.40 mg浓度范围内具有良好的线性关系,r＝0.9991;平均回收率96.57%,RSD为1.67%.结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于消癓贴的质量控制.     

益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究

目的:总结分析益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的不同方法,为应用适宜、准确、可靠的方法测定益母草饮片中有效成分含量提供依据。方法:分析细管电泳法、紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)在含量测定上的优劣,针对盐酸水苏碱、益母草碱的的分子和含量特点,选择HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱、益母草碱的含量,选取适宜的色谱条件和检测器进行检测研究,测定益母草饮片中二者的含量。结果:经多方面比对,HPLC法是测定盐酸水苏碱、益母草碱简便准确的方法,进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,盐酸水苏碱线性方程为Y=81065X+433.5(r=0.9997),平均加样回收率98.83%,RSD为0.95%,益母草碱线性方程为Y=5202.64X-221.14(r=0.9998),平均加样回收率98.62%,RSD1.41%。结论:本研究所选用的HPLC法在测定益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱的含量时专属性强、相关性好、重现性好、结果准确,是测定益母草饮片有效成分含量的可靠方法。     

复方益母草胶囊质量标准的研究

目的 :制定复方益母草胶囊质量标准。方法 :用薄层色谱法鉴别益母草和当归 ;用剩余比色法测定盐酸水苏碱的含量。结果 :定性定量方法简便 ,灵敏 ,准确 ,专属性强。结论 :建立的方法可供控制质量用。     

炒茺蔚子质量标准的研究

目的完善炒茺蔚子的质量标准。方法采用薄层色谱法对炒茺蔚子进行定性鉴别,采用HPLC法对炒茺蔚子中的盐酸水苏碱含量进行测定。强阳离子交换(SCX)色谱柱;以15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.04%三乙胺和0.15%磷酸)为流动相;柱温25℃,检测波长为192nm。结果薄层色谱方法中炒茺蔚子在与盐酸水苏碱对照品相应位置上,显相同颜色的斑点且斑点清晰,分离度好;盐酸水苏碱线性范围为0.086 mg/mL～0.428mg/mL,r=0.999 9,平均回收率为101.5%,RSD=2.12%(n=6);炒茺蔚子中水分、总灰分、分别不得超过6.0%、8.0%、浸出物不得少于9.0%。结论完善了炒茺蔚子药材质量标准,制定的质量标准可用于炒茺蔚子的质量控制。     

产后逐瘀胶囊的质量标准研究

目的建立产后逐瘀胶囊的质量标准。方法采用TLC法对产后逐瘀胶囊中益母草、川芎进行定性鉴别,并采用TLCS法对方中有效成分盐酸水苏碱进行含量测定。结果薄层色谱定性鉴别特征明显,专属性强。盐酸水苏碱在4.0μg～12.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,平均回收率为99.87%,RSD为1.67%。结论该鉴别及含量测定方法简便可靠,重复性好,可用于控制产后逐瘀胶囊的质量。     

畲药小香勾的质量标准研究

目的:完善畲药"小香勾"的质量标准。方法:运用显微鉴别法、薄层色谱法、高效液相色谱法分别对小香勾的粉末显微特征、指标性成分(补骨脂素)进行鉴别和测定;参照《中华人民共和国药典》2010年版附录相关方法对小香勾水分、总灰分和醇溶性浸出物进行测定。结果:小香勾粉末显微特征、薄层色谱鉴别特征明显;补骨脂素的线性范围为0.645 6~21.52μg·m L-1(r=0.999 9),平均加样回收率为99.25%(n=6,RSD=1.13%)。14批小香勾样品的测定结果表明,补骨脂素的含量为0.02~1.07 mg·g-1,水分、总灰分和醇溶性浸出物分别为7.1%~10.4%、3.4%~6.7%和9.3%~12.0%。结论:研究所得方法简便,准确,可用于小香勾的质量控制。     

前列泰丸的质量分析研究

目的 研究并建立前列泰丸的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的黄柏、知母、萹蓄、红花进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法测定君药益母草中盐酸水苏碱的量.结果 薄层色谱法定性鉴别,特征斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC-ELSD法测定结果显示,盐酸水苏碱在5.585 0～27.925 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.90％,RSD为1.57％(n=9).结论 所建立的方法简便、准确、专属性强,重复性好,可有效地控制前列泰丸的质量.     

安宫止血颗粒的质量标准研究

目的完善安宫止血颗粒(益母草、马齿苋)的质量标准,以控制药品质量。方法修订原标准中益母草薄层色谱法鉴别,增加马齿苋的薄层色谱鉴别;采用HPLC-ELSD法测定盐酸水苏碱,Venusil HILIC色谱柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(80∶20),体积流量1.0 mL/min,漂移管温度为90℃。结果定性鉴别方法专属性强、特征斑点清晰。盐酸水苏碱进样量在1.275¹0.20μg范围内,积分值的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率99.52%,RSD为1.26%。结论本方法操作简单,结果准确,能够有效地控制安宫止血颗粒的质量。     

益母草不同采摘期、不同用药部位中含盐酸水苏碱的比较研究

目的对不同采摘期、不同用药部位益母草中所含盐酸水苏碱进行比较比较，找出合理的用药方案。方法薄层色谱（TLC）法以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯（8：3：1）为展开剂，稀碘化铋钾试液为显色剂。结果童子益母草根、茎、叶、全草书盐酸水苏碱含量都很高，尤其以叶中为最多，茎中略少，干益母草叶（包括花）中盐酸水苏碱含量较高，其次是全草，茎则含量较低。结论如果以水苏碱作为益母草的用药目的则童子益母草优于干益母草，干益母草中叶优于茎。     

TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量,以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(4∶1.5∶0.5)为展开剂,反射双波长锯齿扫描(λS=510 nm,λR=700 nm)。结果盐酸水苏碱在2~16μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为98.2%,RSD=1.3%。结论本法简便、准确、重现性好,而且专属性强,可用于复方益母草颗粒的质量控制。     

复方益母草胶囊质量标准的研究

目的：制定复方益母草胶囊质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别在益母草和当归;用剩余比色法测定盐酸水苏碱的含量。结果：定性定量方法简便,灵敏,准确,专属性强。结论：建立的方法可供控制质量用。     

离子对色谱法同时测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱

目的采用离子对色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.010 mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调至pH 2.0)和乙腈,梯度洗脱;检测波长为192 nm(盐酸水苏碱),218 nm(盐酸益母草碱),体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃。结果盐酸水苏碱在18.29⁹14.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3914.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3³2.26 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 97,n=7)。盐酸水苏碱平均回收率(n=9)为99.7%,RSD为1.4%;盐酸益母草碱为98.2%,RSD为0.7%。结论该方法准确、稳定、快速、通用,可用于益母草片质量控制。     

薄层扫描法测定调经胶囊中盐酸水苏碱的含量

为建立一种控制调经胶囊质量的方法,本文采用薄层扫描法测定处方中君药益母草中所含的主要有效成分盐酸水苏碱的含量。结果表明盐酸水苏碱在1.02～5.1μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD=2.35%(n=5)。该方法灵敏、准确,分辨率高,可用于调经胶囊的质量控制。     

蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响

目的 研究蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响。方法 采用2015年版《中华人民共和国药典》中益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱测定方法检测不同炮制方法制备的四制益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量。结果 浸泡的四制益母草水溶性浸出物增加;蒸制的四制益母草中盐酸水苏碱含量减少,盐酸益母草碱含量明显减少;浸泡的四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量均明显减少。结论 蒸制和浸泡均会使四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量减少。     

双波长薄层扫描法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

益母草胶囊是由益母草经加工制成的制剂,用于调经及产后子宫出血、子宫复原不全等.益母草中的主要成分为盐酸水苏碱,测定盐酸水苏碱的含量能够反映和控制该制剂的内在质量.本实验采用双波长薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量,为控制益母草胶囊的质量提供了依据.     

利尿胶囊质量标准的研究

目的：建立利尿胶囊（马鞭草，益母草、泽泻，乌药等）的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的马鞭草、益母草、泽泻、乌药进行定性鉴别；用薄层扫描法测定盐酸水苏碱的含量。结果：在TLC色谱中均能检出马鞭草、益母草、泽泻、乌药；盐酸水苏碱在4μg－20μg范围呈良好的线性关系，r=0.9975；平均回收率为97.9%，RSD＝1.20%。结论：所建立的方法可准确地进行定性、定量检测，可用于该制剂的质量控制。     

益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定

目的建立益母草药材中盐酸水苏碱含量测定的方法。方法采用薄层色谱法测定益母草药材中水苏碱的含量,测定波长为λs=510 nm。结果实验表明该药材的盐酸水苏碱在2.3~16.4μg范围内的浓度与峰面积有良好的线性关系,且r=0.9994,所以用此方法测定益母草药材中的水苏碱简便易行。结论本法结果精确、回收率高、重复性好,并能有效地测定出益母草中的盐酸水苏碱的含量。