连翘叶中连翘苷的提取工艺

目的 研究连翘叶中连翘苷的最佳提取工艺.方法 以连翘苷得率和浸膏中连翘苷的含量为指标,采用正交试验,考察浸泡时间、提取时间、提取次数和提取温度对提取工艺的影响.结果 浸泡时间是影响连翘叶中连翘苷提取工艺的最主要因素,最佳方案为不浸泡,80℃水提取2次,每次1h.用最佳方案所得提取液经浓缩过滤,所得沉淀,经乙醇结晶得高纯度连翘苷.结论 该提取工艺提取率高,稳定性好,操作简便,产品纯度高,适合工业化生产.     

应用高速逆流色谱分离连翘中连翘苷

目的:应用高速逆流色谱技术从连翘药材提取物中分离得到连翘苷。方法:采用两相溶剂系统,四氯化碳-氯仿-甲醇-水的四元体系,上相为固定相,下相为流动相;仪器转速为900rpm,流速为1.2mL.min-1。结果:经过ESI-MS和1H-NMR的鉴定,确认为连翘苷单体化合物,外标法测定纯度为98.8%。结论:本方法可以用于分离制备连翘苷单体。     

牛蒡子苷元的制备工艺研究

目的通过对牛蒡子Arctii Fructus中提取分离牛蒡子苷元产业化过程中的技术难点进行攻关研究,为牛蒡子苷元的产业化提供一种切实可行的制备工艺,以促进牛蒡子苷元的产业化发展。方法采用酸解醇提法得到干膏,用醋酸乙酯提取,分得粗品,对粗品进行乙醇结晶,得高质量分数牛蒡子苷元。结果经简单提取分离可得到质量分数75.0%的牛蒡子苷元粗品,再经乙醇结晶,即可得到质量分数99.0%的牛蒡子苷元成品。结论本研究得到一种适合牛蒡子苷元工业化生产的制备工艺。     

连翘苷的提取分离与微生物转化

目的研究一种从连翘果实中分离连翘苷的有效方法,并利用提取分离出的连翘苷作为底物,为其转化 产物连翘脂素的工业化生产提供研究基础。方法利用70%乙醇对2.5 kg 连翘干燥果实进行粗提,萃取乙酸 乙酯部位,经过层析得到连翘苷纯品;选择32 种菌株对连翘苷进行微生物转化,以连翘脂素的产量为指标, 利用微生物转化工艺,筛选出有较强的转化能力且专一性的菌株。结果分离纯化得到目标化合物连翘苷 6.8 g,经高效液相色谱分析显示连翘苷纯度在98%以上。经初筛、复筛获得2 种菌株具有较强的转化能力且 有专一性,分别为雅致小克银汉霉（CGMCC 3.1207）和产黄青霉（CGMCC 3.521）。结论该实验为连翘脂素的 制备探索出一条适用于工业化的生产方法,筛选出了能将连翘苷转化为连翘脂素的高效专一性菌株,具有一定 的工业化价值。     

从何首乌制备高纯度二苯乙烯苷的分离纯化方法

目的:找到一种新的高速逆流色谱溶剂配比体系,以期从何首乌中得到高纯度的二苯乙烯苷。方法:以弱碱性条件对何首乌粗提液初步纯化,优化弱碱性条件,得到的二苯乙烯苷粗品再用高速逆流色谱来进一步纯化。结果:用优化后的弱碱性条件处理得到的二苯乙烯苷粗品,纯度达到96%,用高速逆流色谱进一步纯化,得到的二苯乙烯苷的纯度可达99%。结论:这种分离纯化二苯乙烯苷的方法充分利用了其在弱碱性条件下较稳定的特性,优化弱碱性条件能制备出高纯度的二苯乙烯苷。这种方法不仅避免了大孔树脂等柱色谱分离时的吸附损失和大量溶剂的消耗,还能弥补二苯乙烯苷因难以通过结晶而达到更高纯度的缺憾。本研究提供了一种大量、可重复制备高纯度二苯乙烯苷的途径。     

快速制备液相色谱制备管花肉苁蓉中的松果菊苷

目的:建立从管花肉苁蓉中快速制备松果菊苷对照品的工艺。方法:运用快速制备液相色谱对管花肉苁蓉浸膏进行分离纯化,得到高纯度的松果菊苷。结果:分离得到的化合物经UV、IR、MS和NMR鉴定为松果菊苷,HPLC测定其纯度为98.38%。结论:本文方法简便、快速,所得产物纯度高,可用于松果菊苷对照品的制备。     

连翘花中连翘苷的超声提取工艺

目的:连翘花中连翘苷的最佳超声提取工艺及含量的测定。方法:通过单因素试验分别考察了甲醇体积分数、料液比、提取时间对连翘苷得率的影响,并在此基础上设计正交试验以确定超声提取连翘苷的最佳提取工艺。结果:料液比对连翘苷的得率有显著的影响,且最佳提取工艺条件为用25倍量的70%甲醇,超声提取40 min。结论:超声提取工艺简单、快捷,适用于连翘花中连翘苷的提取、测定和资源开发。     

烟叶中茄尼醇的超临界萃取及高纯度茄尼醇的制备

 目的建立一种从烟叶中提取分离茄尼醇的方法,以期为高纯度茄尼醇的生产提供可靠的技术指标。方法采用超临界CO₂萃取法从烟叶中萃取得到茄尼醇粗品,通过硅胶柱色谱及结晶进行分离纯化。结果超临界CO₂萃取茄尼醇的最佳实验条件为:萃取压力20MPa、萃取温度45℃、萃取时间3h。在此最佳实验条件下,茄尼醇的提取率为94.5%,纯度约为33.8%,并将此粗品经过硅胶柱色谱及后续结晶,得到纯度为93.4%的茄尼醇样品,折纯一次收率为70%。结论本方法简便可行,获得的茄尼醇纯度高、收率高。     

银杏叶提取物中银杏内酯B分离纯化工艺研究

目的建立一种较为简单的从银杏叶提取物(GBE)中分离纯化银杏内酯B(GB)单体的工艺方法。方法依次通过GBE热水溶解、乙酸乙酯萃取、结晶及重结晶方法对GBE中GB单体进行分离纯化。结果确定GB最佳分离纯化工艺为:将GBE用热水溶解,加入乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液,萃取液用2%Na HCO3除杂,收集除杂后乙酸乙酯萃取液,减压浓缩至干,用50%乙醇回流溶解后静置析晶,抽滤后得到GB粗结晶,粗结晶用80%甲醇重结晶2次即得,该工艺制备得到的GB单体纯度≥98%,总收率约为60%。结论该工艺稳定、简便易行,适合工业化大生产。     

制备高效液相色谱法分离纯化大黄酚和大黄素甲醚

目的建立制备高效液相色谱分离纯化大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法用稀硫酸将脱脂后的大黄中总蒽醌苷水解成苷元,再用热三氯甲烷提取苷元,依次用一定浓度的不同碱溶液将三氯甲烷提取液中的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等杂质除去,氢氧化钠沉淀三氯甲烷溶液中的大黄酚和大黄素甲醚,盐酸调pH值,析出沉淀,沉淀物经真空干燥,得大黄酚和大黄素甲醚混合物粗品,所得粗品甲醇溶解,用制备高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18色谱柱(21.2mm×250mm,7μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),体积流量为20mL/min,检测波长为254 nm,柱温为28℃,进样量为8 mL,基于峰,分别收集大黄酚和大黄素甲醚馏分,馏分经真空冷冻干燥得大黄酚和大黄素甲醚单体。结果大黄酚和大黄素甲醚纯度用面积归一化法和外标法定量,大黄酚纯度达到98.8%,大黄素甲醚纯度98.7%。1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论制备高效液相色谱法制备高纯度大黄酚和大黄素甲醚,操作简单,适于实验室大规模制备。     

HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘中连翘酯苷A的工艺研究

目的优化HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺条件。方法以连翘酯苷A含量为指标,采用高效液相法,考察D-101型,D-201型,HPD-100型,HPD-300型等8种大孔吸附树脂对连翘中连翘酯苷A吸附纯化工艺条件。结果 HPD-300型大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其动态饱和吸附-洗脱量达3.57%。其吸附分离连翘酯苷A的工艺条件为:上样浓度为0.3g(生药)/ml,吸附流速为1BV/h,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论该技术适用于连翘中连翘酯苷A粗提取的工业化生产,连翘酯苷A纯度可达50%左右。     

独一味中洋丁香苷和连翘酯苷B对照品的制备

目的 研究从独一味中分离制备连翘酯苷B和洋丁香苷对照品的方法 .方法 结合大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶、制备HPLC法分离制备独一味中连翘酯苷B和洋丁香苷单体.结果 分离制备的连翘酯苷B的质量分数达98.93%.洋丁香苷的质量分数达99.91%.结论 该方法 所得洋丁香苷和连翘酯苷B质量分数高,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

HPLC法制备巫山淫羊藿中的淫羊藿属苷A和朝藿定C对照品

目的研究制备型高效液相分离纯化巫山淫羊藿中淫羊藿属苷A和朝藿定C的条件。方法巫山淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂和硅胶柱色谱得朝藿定C与淫羊藿属苷A的混合物,进行HPLC制备色谱分离,以乙腈-水(24∶76)为流动相,收集相应流分浓缩至干,甲醇溶解,滤过,滤液蒸干即得。结果该法所得产品极易结晶,用面积归一化法定量,质量分数大于98.0%,经紫外、红外、核磁共振确定结构,与文献数据基本一致。结论本法简便快捷,可获得高纯度的淫羊藿属苷A和朝藿定C,解决在常规柱色谱法制备朝藿定C对照品中存在的不易结晶和纯度不够的问题,产品可用作分析用对照品。     

不同粒径连翘粉体中连翘苷体外溶出研究

目的:考察不同粒径连翘粉体中连翘苷的体外溶出规律,以指导粉碎加工技术。方法:采用HPLC测定连翘粗粉、细粉、超微粉中连翘苷的溶出量和溶出速率,并以数学模型拟合溶出曲线。结果:连翘粗粉、细粉、超微粉溶出曲线基本符合威布尔分布,其中T50分别为11.8,10.5,6.8 min,Q45分别为78.22%,81.91%,90.76%。结论:连翘药材经超微化后可明显提高连翘苷的溶出量和溶出速率。     

微波辅助萃取连翘中连翘苷的工业化应用研究

目的:寻找微波萃取连翘中连翘苷的最佳工艺。方法:通过均匀设计法对工艺参数进行优化,并将优化工艺参数运用于中试设备上。结果:最佳工艺参数:溶剂浓度为60%乙醇、微波功率为680 W、微波辐射时间为40 m in、液固化为5∶1(w/w)、浸泡时间为30 m in。结论:与传统提取方法相比,微波辅助萃取连翘具有目标组分得率高、提取效果好等优点。     

不同炮制方法对连翘中连翘苷含量的影响

目的：比较不同炮制方法对连翘中连翘苷含量的影响。方法：在色谱柱为美国wat ers symmet rycol umns（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,程序梯度洗脱;流速为1.0 mL/mi n;检测波长为280 nm;进样量为20μL;柱温：25℃的条件下采用高效液相色谱法测定连翘蒸晒品、生晒品中连翘苷的含量及峰面积,并与连翘苷对照品进行对比;结果：连翘果实蒸、生晒品所含成分几乎没发生变化,但在含量上前者明显高于后者。结论：连翘在炮制过程中蒸晒、生晒对其有效成分组成影响不大,但蒸晒品连翘苷的含量较好,这充分说明连翘蒸品优于生品。     

连翘薄层鉴别方法的改进

目的:对连翘薄层色谱鉴别的展开系统进行改进。方法:改进了原标准的展开系统,增加了芦丁、槲皮素的鉴别。采用硅胶G板,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶1∶0.5)为展开剂,置紫外光灯(365 nm)下,检视连翘酯苷A和槲皮素;再喷10%的硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点清晰,检视连翘苷和芦丁。结果:供试品色谱中,连翘酯苷A、槲皮素、连翘苷和芦丁的斑点清晰,重复性好。结论:该方法简单,用毒性较小的二氯甲烷替代了原标准中的三氯甲烷,绿色环保,同时还可以鉴别连翘中的芦丁、槲皮素,可替代原标准用于连翘的鉴别。     

连翘中连翘酯苷的大孔树脂纯化工艺

目的:优选连翘叶中连翘酯苷的最佳大孔树脂纯化工艺。方法:比较不同型号的大孔树脂和不同工艺条件对连翘酯苷的分离纯化能力。结果:确定AB-8树脂为连翘酯苷的纯化材料,其最佳工艺条件为药液质量浓度2.0 g.mL-1、吸附流速0.25 BV.h-1、洗脱流速3.0 BV.h-1。结论:工艺条件可以为连翘酯苷的制备提供理论依据。     

连翘含量测定方法优化及青(老)翘质量控制标准建立探讨

为了优化连翘含量测定方法,该文首先通过《中国药典》含量测定方法对各种连翘供试品的制备方法进行了评价,优选出了供试品的制备方法,即30倍70%甲醇超声提取0.5 h。该方法可满足同时提取连翘酯苷A和连翘苷的要求,并能达到最佳效果。其次,通过方法学考察建立了同时测定连翘酯苷A和连翘苷的HPLC方法,色谱条件乙腈(A)-0.4%冰醋酸溶液(B)梯度洗脱,0~33 min,15%A,33~43 min,15%~25%A,43~60 min,25%A;检测波长为277,330 nm。最后,利用该文方法和《中国药典》方法对10份青翘和5份老翘的连翘酯苷A和连翘苷进行了含量测定。结果表明:该文所建立的HPLC测定方法有效、快速、简便,符合含量测定要求。同时发现连翘酯苷A和连翘苷的含量在青翘和老翘中具有显著性差异,因此,建议两者指标成分的限量值应分别制订。该研究结果为连翘药材含量测定方法的建立和青(老)翘质量控制标准分别建立提供了依据。     

不同工艺连翘提取物连翘苷含量分析

目的:对连翘药材进行提取工艺研究。方法:HPLC法测定连翘不同工艺提取后的干膏及部分药渣连翘苷含量。检测条件HypersilBDSC18色谱柱(4.6mm×200mm),乙腈-水(25∶75)为流动相;检测波长为277nm。结果:常规提取工艺所得提取物连翘苷提转移率为50%～60%,半仿生提取率约为20%。结论:采用常规工艺提取连翘,连翘苷提取率不高。