火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定

测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。对于不同的方法,各影响因素对测量结果的影响程度不一样。笔者根据“测量不确定度评定和表示”[1]对工作场所空气中铅及其化合物测定[2]的不确定度进行了评定,从而保证检测结果的有效性和合理性。1测量     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰及其化合物含量不确定度评估

目的建立火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰及其化合物含量的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源为样品制备过程产生的不确定度和采样引入的不确定度。结论运用本不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,更有效地提高检测工作的质量。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镍及化合物的不确定度评定

目的:评定工作场所中镍及化合物测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。方法:找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果:不确定度的主要来源:采样带来的不确定度(0.020)、测量重复性的不确定度(0.0091)、消解回收率测定不确定度(0.0098)。结论:运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,更为有效地提高检测工作的质量。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定

[目的]探讨火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定方法。[方法]依据国家职业卫生标准GBZ/T 160.5-2004和JJF 1059.1-2012的原理和方法,对不确定度的分量进行计算。[结果]采集75 L和120 L标准采样体积引入的相对不确定度分别为0.008 4、0.004 8,标准溶液及配制过程引入的不确定度为0.006 6,标准曲线拟合引入的相对不确定度为0.025 8,样品制备过程引入的相对不确定度为0.030 0,样品重复测定引入的相对不确定度为0.001 5。合成相对标准不确定度为0.041 9,测定工作场所空气中镉及其化合物浓度为0.067 mg/m^3,扩展不确定度为0.005 mg/m^3(k=2)。样品溶液制备过程、拟合标准曲线和标准采样体积是本方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小。样品溶液制备过程中样品消解过程引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大。[结论]在试验中,要注意减少样品前处理损失,选择高纯度标准液、标准物,加强前处理和标准曲线拟合等步骤的质量控制,减少测量结果的不确定度,保证试验数据的准确性、可靠性。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所中钾及其化合物含量

目的 采用火焰原子吸收光谱测定方法对工作场所空气中钾及其化合物进行检测,并对其方法做相应的探讨改进.方法 通过不同波长条件下吸光度的比较,选择出最佳条件用于本机分析实验.采用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液,测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得钾浓度(μg/ml).结果 本方法灵敏度高...     

火焰原子吸收光谱法测定饮料中镁含量的测量不确定度评定

目的评定火焰原子吸收光谱法测定饮料中镁含量的测量不确定度。方法根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95%置信概率）时,饮料中镁的含量为（4.45±0.68）mg/L。结论测量不确定度的主要来源为样品定容体积引入的不确定度和曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铜的不确定度评定

测量不确定度是评价检测结果可信性、可比性和可接受性的重要指标,对检测结果进行测量不确定度评定是检测和校准实验室能力认可准则（CNAL/AC01：2005）的要求。因此,实验步室应逐开展测量不确定度的评定和应用工作。本文依据国家计量技术规范（JJF1059～1999测量不确定度评定与表示）的要求,对火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铜量的测量不确定度进行了评定。     

火焰原子吸收光谱法测定酒中铅的不确定度评定

卫生化学检验中测量不确定度问题正越来越受到人们的重视,因为科学发展和检验技术进步对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求.为此,本文根据JJG1059-1999<测量不确定度评定与表示>[1],对原子吸收光谱法测定酒中铅[2]进行了不确定度评定的探索,现报告如下.     

火焰原子吸收光谱法测定空气中锰含量的不确定度分析

锰是人体必需的微量元素之一，它是精氨酸酶的组成成分，也是羧化酶的激活剂，参与体内脂类、碳水化合物的代谢，也是蛋白质、DNA与RNA合成所必需的，它还是Mn—SOD的重要成分。锰与人体健康的关系十分密切，能够准确测定空气中锰的含量是十分重要的。测量不确定度是与测量结果相联系的一个参数，表征合理地赋予被测量之值的分散性，测量不确定度不仅可以客观地描述实验室某项试验的有效性和可靠性，而且还可以定量说明一个实验室技术水平以及管理水平的高低。目前，职业卫生领域测量不确定度的评定处于初步探索阶段，本文旨在通过分析本实验室空气中锰含量测定的不确定度，为职业卫生检测领域的不确定度分析提供资料。     

火焰原子吸收光度计测量不确定度的评定

[目的]评定火焰法原子吸收光度计测量不确定度。[方法]用原子吸收光度计国家计量检定规程的测量条件和方法，依据国家计量技术规范的测量不确定度的评定与表示方法进行评定。[结果]在最佳测量条件下，铜浓度在0～5mg／L范围内，测量扩展不确定度U95=0．078mg／L，Veff=22。[结论]AA-680型原子吸收光度计火焰法测量铜的扩展不确定度为0．078mg／L。     

火焰原子吸收法测定工作场所空气中氧化镁方法验证实验研究

目的为了验证工作场所空气中氧化镁测定的标准方法在作者所在实验室的适应性,确保该检测方法的检测质量。方法按照国家职业卫生标准《工作场所空气有毒物质镁及其化合物》(GBZ/T 160.12—2004)[1]规定,绘制镁标准曲线,对模拟滤膜做加标回收试验、精密度测定试验、检出限测定。结果镁标准曲线相关系数r=1.000,加标回收率为95.5%～97.0%,精密度RSD为0.96%～2.8%,方法检出限为:6.1×10-3μg/ml。结论该实验室实验条件和测试结果均能满足国家标准的要求,该实验室可以使用国家职业卫生标准《工作场所空气有毒物质镁及其化合物》开展氧化镁的检测工作。     

火焰原子吸收光谱法和ICP - AES测定工作场所空气中多种金属元素的方法比较

目的 对工作场所空气中测定铬、铜、锰、镁、钠、镍、铅和钙的火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法（ICP - AES）进行比较。方法 采用硝酸高氯酸（9∶1,v/v）消化滤膜,定容至10 ml,用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法分别测定。结果 火焰原子吸收光谱法的各元素标准曲线相关系数r值＞0.996,检出限≤0.033,加标回收率为95.4%～109.0%,相对标准偏差为0.36%～1.92%;电感耦合等离子发射光谱法的各元素标准曲线相关系数r值＞0.998,检出限≤0.0054,加标回收率为95.9%～102.6%,相对标准偏差为0.47%～1.90%。 结论 2种方法均具有良好的线性、准确度和精密度,检测结果无统计学差异。     

工作场所空气中碲及其化合物石墨炉原子吸收光谱法研究

目的　建立测定工作场所空气中碲及其化合物的石墨炉原子吸收光谱法。方法　采用微孔滤膜采样 ,样品经酸解后 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定碲的含量。结果　本法的检出限为 3 6× 10 - 4mg/L(3 6× 10 - 4μg/ml) ,最低检出浓度为 3× 10 - 4mg/m3(以采集 3 0L空气样品计 ) ,平均回收率为 98 8% ,线性范围为 0 0 0～ 0 10mg/L ,平均相对标准偏差为 2 9%。结论　本法具有操作方便、灵敏度高、重现性好、样品贮存稳定、采样效率高等优点 ,方法特性能满足检测工作场所中碲及其化合物浓度和卫生部《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物含量

铅是一种具有全身神经毒性的重金属,铅及其化合物在工业和生活中被广泛应用[1],可通过空气进入人体造成难以恢复的损害,不同程度影响人体神经系统、造血系统、消化系统及肾脏.GBZ/T300.15-2017规定了工作场所空气中铅及其化合物测定采用酸消解-火焰原子吸收光谱法和溶剂洗脱-双硫腙分光光度法,四乙基铅的溶剂解吸-墨炉原子吸收光谱法[2].四乙基铅常温下极易挥发[3],空气中的蒸气态四乙基铅用活性炭采集,酸解吸后,用石墨炉原子吸收分光光度计在283.3 nm波长下测定吸光度,进行定量[2]5-7.本文报道的采用微孔滤膜采集空气中气溶胶态铅及其化合物(包括铅尘和铅烟等),微波消解,石墨炉原子吸收光谱法对工作场所空气中铅及其化合物进行测定,具有简便、灵敏、准确等优点.     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度评价

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。结果按GB/T 5009.15-2003,食品中镉的测定,测定大米中镉的含量,当结果为406μg/kg时,其扩展不确定度为12.9μg/kg(k=2)。结论把握好样品测量过程中的主要环节,严格控制样品测定条件以及标准溶液的配制是降低测量不确定度的关键。     

白酒中锰的火焰原子吸收法直接测定

目的探讨火焰原子吸收法对白酒稀释液直接测定的方法与应用效果。方法将白酒样品稀释成10%的乙醇含量,经硝酸酸化后直接进样测定。结果对20份样品分别用标准曲线法和标准加入法两种类型进行试验,方法简便快速。标准曲线法相关系数r=0.999 4,RSD为0.93%～2.14%,回收率95.5%～105.0%;标准加入法的RSD为1.17%～2.81%,回收率94.7%～106.0%。结论火焰原子吸收法对白酒稀释液直接测定,准确度高,精密度好,有较高的灵敏度,完全可以满足白酒检测的要求。     

同时检测发铅、发锰的火焰原子吸收光谱法

目的建立火焰原子吸收光谱法测定从业人员(包括蓄电池厂、钢丝绳厂、造船厂电焊工)发铅、发锰的方法。方法参考《工作场所空气中锰及其化合物的测定方法》(GBZ/T 160.13-2004),研究用火焰原子吸收光谱法测定发样中的铅和锰。结果该法测定Pb和Mn的线性范围分别为0～10.0和0～1.0μg/ml,相关系数分别为0.999和0.996,检出限分别为0.08和0.03μg/ml,精密度RSD均小于5%,回收率为93.3%～104%。结论用火焰原子吸收光谱法可同时测定一份发样中的铅、锰,操作简便,准确度好和精密度高。     

微波消解原子吸收光谱法检测车间空气中的氧化锌

目的建立微波消解原子吸收光谱法测定车间空气中氧化锌浓度的方法。方法采用微波消解前处理微孔滤膜,在最佳仪器条件下用原子吸收光谱法测定氧化锌含量。结果锌浓度在0~1.00 mg/L范围内时线性关系良好,r=0.998 9,相对标准偏差1.9%~2.6%,加标回收率为95.0%,最低检出限为0.025 mg/L,最低检出浓度为0.008 mg/m~3。结论该方法精密度和准确度可满足试验要求,适用于车间空气中氧化锌含量测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铬及其化合物含量

目的探讨采用微波消解石墨炉原子吸收测定工作场所空气中铬及其化合物含量的检测方法。方法对微孔滤膜采集样品进行微波消解处理,取20μL消解液进样,选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 500℃石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。结果本方法的最低检出质量浓度为2.7×10-4 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在0.70%~1.80%之间,1μg/L~5μg/L添加范围内加标回收率在96.00%~104.00%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中铬含量,方法快速,结果准确,灵敏度高。