超高效液相法测定卡马西平和苯妥英钠血药浓度及其临床应用

目的:在儿科临床上建立一种快速、准确测定癫痫患儿血浆中卡马西平(Carbamazepine,CBZ)和苯妥英钠(Phenytoin,PT)浓度超高液相(Ultra performance liquid chromatography,UPLC)方法,并观察药物浓度与不良反应。方法:收集癫痫患儿的超声肝脏检查和实验室检查资料。UPLC方法:取患儿血浆200μl,加入乙酸乙酯1.0 ml,涡旋1 min,室温高速离心7 min(12 000×g),取上清液700μl吹干后,100μl甲醇复溶进样分析;色谱条件为BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm;Waters公司),0.3 ml·min-1的流速,甲醇-1%三氟乙酸水溶液(45∶55,v/v),30℃的柱温,2μl的进样量,254 nm检测波长。结果:血浆中CBZ和PT色谱峰分离良好,无干扰,曲线为y=39589x+15280,R2=0.9991(CBZ);y=3739.5x+3073.5,R2=0.9996(PT),回收率均在90%~117%;超声检查和实验室检查显示正常,无造血及消化系统不良反应。结论:本法操作简便,适用于临床工作中,患儿血浆的CBZ、PT浓度快速监测。     

HPLC法测定乌药中异乌药内酯的含量

目的：建立用HPLC法测定乌药中异乌药内酯含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相：甲醇-乙腈-水（35：25：40,v／v）;检测波长：235nm;柱温：40℃;流速：1mL／min。结果：异乌药内酯的进样量在0．15μg～1．52μg（r=-0．9997,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为98．81％,RSD为1．52％。结论：该法简单、可靠,可作为控制乌药药材质量的参考标准。     

HPLC法测定妍婷颗粒中芍药苷的含量

1材料 仪器：美国Waters公司高效液相色谱系统：2996Photodiode Array Detector，2965 Separations Module，Empower工作站；色谱柱：Kromasil C18 5μm（中国科学院大连化学物理研究所）；SPD紫外检测器；MW2000电子天平，上海第二天平仪器厂。试药：芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所提供）。色谱条件：Kromasil C18色谱柱（4．6mm×150mm，5．0μm）；流动相：甲醇-水（30：70）；流速：1ml／min；检测波长：232nm；进样量：10μl；保留时间：10．6分钟。     

HPLC测定杭白菊茎叶的蒙花苷的含量

目的：测定杭白菊茎叶中蒙花苷的含量。方法：以甲醇-乙腈（15：85）为流动相A,0．1％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;色谱柱为welch Materials AQ—C18（5μm,4．6mm×250mm）;检测波长：334nm;流速：1．0ml／min;进样量：20μl。结果：蒙花苷在0．401-2．05μg线性关系良好,平均回收率为98．67％,RSD小于168％。13批杭白菊茎叶中蒙花苷的含量为（0．258±0．089）％。结论：本方法重现性好,专属性强,为杭白菊茎叶的质量控制和开发利用提供科学依据。     

高效液相色谱法测定蒲黄止血口服液中丹皮酚的含量

目的：研究蒲黄止血口服液中丹皮酚的含量测定方法。方法：色谱柱：HangBangC18（200×4．6mm5μm）；流动相：甲醇-水（45：55v／v）；检测波长为UV274nm；流速为1．0mL/min；结果：该方法的线性范围为0．541—2．703μg（r=0．9998），平均回收率为98．63％。结论：本法简便、准确、可行，灵敏度高，重现性好，可用于蒲黄止血口服液的成分含量测定。     

微波法提取当归中阿魏酸及HPLC测定其含量的研究

目的：建立当归中阿魏酸的提取及含量测定方法,为当归的质量标准控制提供理论依据。方法：采用微波提取当归中阿魏酸,萃取液为80％甲醇20ml,微波萃取仪功率：为最大功率（850W）的25％;时间：恒压时间15min,总时间25min;压力值0．40MPa。采用高效液相色谱（HPLC）法测定当归中阿魏酸的含量,Hitachi7000型高效液相色谱仪,Symmetery-C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;柱温：35℃;流动相：乙晴-0．02mol／l磷酸二氢钾溶液（17：83,pH2．5）;流速：1．0ml／min;检测波长：322nm;进样体积20μl。结果：阿魏酸进样量在0．048-0．128μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0．9998;平均回收率为100．01％,RSD=2．41％。结论：本实验所建立的方法专属性强,准确度高,重现性好,可作为当归的质量控制方法。     

HPLC—UV检测北细辛及数种中成药中的马兜铃酸A

目的：检查北细辛药材及数种中成药中的马兜铃酸A。方法：采用高效液相色谱法,紫外检测器,以Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）测定马兜铃酸A的含量,流动相为甲醇-水-二甲基甲酰胺-冰醋酸（25：13：1：1,v／v）,流速1．0mL·min^-1,检测波长315nm,柱温35℃。结果：在所选定的色谱条件下,细辛药材及含细辛药材的中成药未检出马兜铃酸A。结论：该检测方法测得马兜铃酸A最低检出量为1．8×10^-4μg,为马兜铃酸A的检测提供了一种灵敏、经济、可行的科学方法。北细辛药材及含细辛药材的中成药中均未检出马兜铃酸A。     

基于超高效液相色谱-串联质谱检测三黄膏主要成分

目的：采用超高效液相色谱-串联质谱（Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS）对三黄膏的化学成分进行分析和鉴定。方法：取三黄膏50 mg加入甲醇内标提取液,涡旋后取上清液,用微孔滤膜过滤后准备检测。液相条件：Agilent SB-C18 1.8μm,2.1 mm×100 mm色谱柱,以超纯水（加入0.1%的甲酸）和乙腈（加入0.1%的甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速0.36 mL/min,柱温40℃,进样量2μL。质谱条件：电喷雾离子源温度500℃;离子喷雾电压5 500 V（正离子模式）/–4 500 V（负离子模式）;离子源气体I(GSI)、气体II(GSII)和气帘气分别设置为50、60和25 psi,碰撞诱导电离参数设置为高。三重四级杆扫描使用多反应检测（Multiple Reaction Monitoring,MRM）模式,并将碰撞气体（氮气）设置为中等。通过进一步的去簇电压（Declustering Potential,DP）和碰撞能（Collision Energy...     

高效液相色谱紫外检测法测定安神补脑液中维生素B1含量

目的：建立高效液相色谱紫外检测（HPLC—uV）法测定安神补脑液中维生素B1的含量。方法：AgilentEclipseXDB—C18色谱柱（150．0mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-乙睛-0．02mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（含l％三乙胺,用磷酸调节pH至5．5）（8：7：85）,检测波长246lqm,柱温30℃。结果：维生素B1的进样量在0．274～8．220μg（r=0．9996）范围内有良好的线性关系,平均回收率（n=6）为99．3％,RSD为1．0％。结论：建立的方法简便、准确、耐用性强,能用于安神补脑液中VBl含量的测定。     

二十味肉豆蔻片中羟基红花黄色素A的HPLC测定

目的：建立测定藏药20味肉豆蔻片中羟基红花黄色素A含量的高效液相色谱方法。方法：色谱柱：Kromasil-C18柱（5μm,4．6mm×250mm,大连依利特有限公司生产）;流动相：甲醇：乙腈：0．7％磷酸（V：V：V=26：2：72）;流速：0．80mL／min;检测波长：403nm;柱温：室温。结果：羟基红花黄色素A在15．6-104μg（r=0．9999）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率99．81％,RSD为0．31％（n=6）。结论：该方法简便、快速、准确、重现性好,为藏药复方中测定羟基红花黄色素A提供了可靠的方法。     

高效液相色谱法测定哈蟆油中雌二醇的含量

目的:建立高效液相色谱法测定哈蟆油中雌二醇含量的方法。方法:采用HPLC法,样品经丙酮超声提取,蒸干,甲醇定容,色谱柱Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(55∶45)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长205nm,柱温:30℃。结果:雌二醇在0.001～0.016μg(R=0.9997,n=5)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.75%,RSD为1.01%(n=9)。结论:研究所建立的方法适合雌二醇的定量分析,该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,可用于控制哈蟆油及其制剂中雌二醇的含量。     

HPLC测定血栓心脉宁片中芦丁和丹酚酸B的含量

目的：建立HPLC同时测定血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量的方法。方法：选用AgilentHC—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0．5％甲酸（30：9：61）,流速为0．7mL·min^-1,检测波长为257nm。结果：丹酚酸B在0．207—2．07斗g与峰面积呈良好线性（r=0．9996）,平均回收率为98．6％,RSD=1．0％（n=6）;芦丁在0．2028—2．028μg与峰面积呈良好线性（r=0．9999）,平均回收率为99．5％,RSD=0．5％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量测定,以控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法测定杜仲补天素片中芍药苷的含量

目的：建立杜仲补天素片中芍药苷的含量测定方法。方法：采用HypersilODS色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,甲醇-0.1%磷酸（11：89）为流动相;检测波长为230nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果：芍药苷在0.02352~0.21168μg进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均加样回收率（n=6）为98.06%（RSD=1.43%）。结论：本方法操作简便、灵敏、准确,可用于杜仲补天素片的质量控制。     

RP—HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法：采用kromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-水（B）,梯度洗脱;流速1．0mlMmin;检测波长为250nm及320nm;枉温：30℃。结果：葛根素进样量在232—29μg范围内（r=0．9998）,二苯乙烯苷进样量在220—19．5μg范围内（r=0．9997）线性关系良好,平均回收率葛根素为97．2％（RSD：0．8％）,二苯乙烯苷为97．6％（RSD=0．7％）。结论：该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。     

HPLC法测定金氏肾炎丸中绿原酸含量

目的：建立金氏肾炎丸（金银花、黄柏）中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品用50％甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用RP—HPLC法测定。用Symmetry shield C18（3．9×150mm,5μm）分析柱,柱温：25℃;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;流速：1．0mL／min;检测波长：327nm;进样量10μL。结果：绿原酸进样量在8．0μg／mL～40．0μg／mL之间线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均回收率为99．3％,RSD=1．41％（n=6）。结论：用该法测定金氏肾炎丸中绿原酸的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

RP-RPLC法测定维吾尔药材黑种草子中常春藤皂苷元的含量

目的:建立HPLC法测定维吾尔药材黑种草子中常春藤皂苷元的含量。方法:采用AileniZorbaxCl8柱（5μm,25mm×4.6mm）;以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（87:13:0.04:0.02）为流动相,流速:1.0mL·min^-1。检测波长210nm;柱温:30℃。结果:常春藤皂苷元的线性范围为2.00～10.00μg·mL^-1（r=0.9998）;平均回收率（n=6）为99.1%。结论:本法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可用于黑种草子的药材的含量测定,控制内在质量。     

明目地黄丸中芍药苷和丹皮酚的HPLC分析

目的：HPLC分析明目地黄丸中芍药苷、丹皮酚的含量。方法：色谱柱：Zorbax C18（4.6×250mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%冰醋酸梯度洗脱（0～5min,15%-15%A;5～15min,15%～20%A;15～30min,20%～60%A;30～50 min,60%～80%A）,检测波长242nm,进样量20μL,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1分析时间为50min。结果：芍药苷、丹皮酚分别在0.28μg～4.46μg（r=0.9996）和0.34μg～5.46μg（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.75%（RSD=2.54%）,99.78%（RSD=1.12%）。结论：本方法方便、快捷,重复性好,可作为明目地黄丸的质量控制方法。     

HPLC法测定消肿止痛巴布膏中栀子苷的含量

目的：建立HPLC法测定消肿止痛巴布膏中栀子苷的含量。方法：色谱柱采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（27：73）,检测波长：240nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：30℃;结果：栀子苷进样量在0．06552～1．3104μg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）;平均回收率为98．5％,RSD=1．61％（n=6）。结论：所建立的方法准确、简便、快速,适用于消肿止痛巴布膏质量控制。     

HPLC法测定茯苓中茯苓酸的含量

目的:建立测定茯苓药材中茯苓酸含量的反相高效液相色谱法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为250nm。结果:茯苓酸进样浓度在50～3 000μg/mL之间有良好的线性关系。平均加样回收率为98.53%,RSD(n=6)为2.24%。结论:HPLC法可作为茯苓质量控制的一个有效方法。