川乌中总生物碱提取工艺优化研究

目的:优选川乌药材中总生物碱的最佳提取工艺。方法:采用L9(34)正交法,以提取物得率和乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量为考察指标,并用RP-HPLC法测定三种生物碱的含量,流动相为甲醇-水-氯仿-二乙胺(70∶30∶2∶0.1)。结果:筛选出的最佳提取工艺为药材用氨试液浸润,加入15倍乙醚溶剂,冷浸24h。结论:该实验提取工艺合理、科学。     

川乌浸膏颗粒剂的质量标准研究

目的对川乌浸膏颗粒剂进行质量标准研究.方法采用薄层色谱法对颗粒中的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱进行定性鉴别,层析条件为硅胶G板,石油醚-乙醚-丙酮(523)(氨蒸气饱和)为展开剂,改良碘化铋钾显色.并对以上3一种双酯型生物碱用HPLC法进行含量测定,色谱条件为甲醇-水-氯仿-三乙胺(6337180.45)为流动相;色谱柱YWG-C18H353.9mm×30cm;紫外检测波长254nm;流速1.2ml/min;纸速0.2cm/min.同时用滴定法和分光光度法分别对乌头总生物碱和酯型乌头生物碱进行含量测定.结果与结论方法简便,结果可靠,可作为控制该制剂质量的方法.     

制川乌白芍合煎微波提取工艺研究

目的优选微波法提取制川乌配伍白芍中有效成分乌头总生物碱和芍药苷的工艺条件。方法采用单因素结合正交设计法,优选出65%乙醇为提取溶媒,进一步考察了微波功率、微波辐射时间、乙醇体积分数及料液比4个因素,用紫外可见分光光度法测定乌头总生物碱,采用HPLC法测定芍药苷,并以其量及浸膏得率作为评价指标。结果以65%乙醇为提取溶媒,在微波功率800 W,微波辐射时间为0.5 h,固液比为1∶10时乌头总生物碱和芍药苷的提取量最高且浸膏得率最低。结论微波提取时间短,有效成分提取率高,此方法是一种有发展潜力的工艺。     

铁牛七生物碱提取工艺研究

目的:优选铁牛七中生物碱的提取工艺。方法:采用L16(45)正交设计并结合单因素轮换法,以酸性染料比色法测定总生物碱含量,以高效液相色谱法测定乌头碱含量,对铁牛七中生物碱的提取条件进行优化。结果:总碱和乌头碱具有不同的最佳提取条件。采用6倍量酸性乙醇溶液(无水乙醇∶pH 3.0 HAc=85∶15,v/v)回流提取1 h时总生物碱提取量最高,3次提取基本可将其完全提出,测得总生物碱含量为0.980%;采用4倍量酸性乙醇溶液(无水乙醇∶pH 3.0 HAc=15∶85,v/v)回流提取0.5 h时乌头碱提取量最高,3次提取基本可将其完全提出,测得乌头碱含量为0.109%。结论:实验证明该提取工艺科学、合理。     

川乌加压炮制对乌头类生物碱含量的影响研究

目的：研究采用加压蒸汽对川乌药材进行炮制的方法。方法：采用不同的蒸汽压力和蒸制时间处理药材，然后测定药材中中乌头碱，乌头碱，次乌头碱的含量变化。结果：随着蒸汽压力的增大和蒸制时间的延长、川乌中三种主要的乌头类生物碱含量逐渐降低，在0.1Mpa蒸汽压力下蒸制30分钟或60分钟，乌头碱含量与按药典方法常压下蒸8h的含量接近，结论：本法可能作为川乌新的减毒增效的炮制方法，但加压炮制后的药材，药效有无变化，还需做进一步药理实验证实。     

川乌加压炮制对乌头类生物碱含量的影响研究

目的 :研究采用加压蒸汽对川乌药材进行炮制的方法。方法 :采用不同的蒸汽压力和蒸制时间处理药材 ,然后测定药材中中乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量变化。结果 :随着蒸汽压力的增大和蒸制时间的延长 ,川乌中三种主要的乌头类生物碱含量逐渐降低 ,在 0 .1Mpa蒸汽压力下蒸制 30分钟或 6 0分钟 ,乌头碱含量与按药典方法常压下蒸 8h的含量接近。结论 :本法可能作为川乌新的减毒增效的炮制方法 ,但加压炮制后的药材 ,药效有无变化 ,还需做进一步药理实验证实。     

纤维素酶法提取黄芪总黄酮的工艺研究

目的 优选黄芪总黄酮的提取工艺.方法 用正交设计法探讨了影响纤维素酶法提取黄芪中总黄酮的主要因素,并确定了最佳提取工艺.结果 纤维素酶法提取黄芪总黄酮的最佳工艺条件为:酶解时间为120 min,酶解温度为30℃,酶量为8 mg,pH值为4.5.结论 此工艺简单可行,是一条提取黄芪总黄酮类物质的有效途径.     

纤维素酶提取黄芪有效成分工艺研究

目的:对纤维素酶用于黄芪有效成分提取的酶解参数进行优选。方法:通过正交实验,以黄芪甲苷、总浸出物为指标,采用HPLC等方法测定指标成分的含量,综合评价酶解工艺的优劣。结果:最佳酶解条件为:纤维素酶用量0.1%、pH值6、酶解温度50℃、酶解时间90m in。结论:本方法简便有效,黄芪有效成分提取率高,为对黄芪深入研究奠定基础。     

川乌炮制方法及用量质疑

川乌,为毛茛科多年生草本植物乌头的块根。本品辛、苦、热有大毒。有温经络、逐风邪、除寒湿之功效。更具有很强的麻醉作用。     

川乌高压蒸制工艺优选

目的:优选川乌高压蒸制的工艺参数。方法:采用正交试验法考察蒸制时间、蒸制压力及处理方式等因素,以双酯型生物碱、总生物碱的含量及炮制品的外观评分为指标,综合优选川乌高压蒸制的最佳工艺。结果:川乌高压蒸制的最佳工艺为:A5B3C3,即川乌润湿后,于1.5 kg·cm-2压力下蒸制150 min。结论:该方法简单、可行而且易于控制,可作为代替川乌传统炮制工艺的新方法。     

附片质量标准研究

目的:研究提高附片的质量标准。方法:按照2010年版《中国药典》方法测定附片中总灰分和酸不溶性灰分;采用RP-HPLC法测定附片中双酯型生物碱和单酯型生物碱的含量。色谱条件为Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1 mol.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加0.5 mL冰醋酸)为A相,乙腈-四氢呋喃(25∶15)为B相,梯度洗脱,检测波长235 nm。结果:附片中总灰分、酸不溶性灰分含量差异很大;单酯型生物碱总量较为稳定,而双酯型生物碱总量相差较大,提示应制定附片中双酯型生物碱的含量幅度范围。结论:本法操作简便、可行,结果稳定,为附片质量控制提供参考方法。     

附子炮制工艺的改进

目的:研究测定不同切制方法炮制附子后乌头碱的含量差异,评价附子的炮制方法。方法:对附子采用传统炮制法和先切片后炮制,用HPLC测定乌头碱含量。结果:乌头碱在1.075~5.375μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率RSD为3.75%(n=5)。结论:本方法简便、准确,重现性好,适用于附子中乌头碱含量的测定。附子的改进炮制工艺中乌头碱含量低于传统炮制工艺。     

生乌头与制乌头提取物的药理评价

目的:开展生乌头与制乌头提取物的药理研究与处方原料选择的评价,促进乌头类制剂的发展和临床应用。方法:按照乌头注射液的工艺,制得生草乌与生川乌(合称生乌头)以及制草乌与制川乌(合称制乌头)的混合提取物,以生药0. 152 5 mg·g~(-1)为基础,配得生乌头与制乌头的不同剂量组,开展了镇痛、减慢心率、抑癌等药效和急性毒性、脏器观察等毒理实验,进行系统的分析与评价。结果:与空白组比较,生乌头与制乌头提取物均具有显著的镇痛作用,给药剂量相同时,生乌头注射液的疼痛抑制率(60. 91%)比制乌头注射液的(53. 42%)大,口服给药的生乌头提取物疼痛抑制率(73. 94%)远大于制乌头提取物(29. 97%)(P 0. 01)。减慢心率实验,大鼠给药后第30 min的心率与0 min心率相比,随着给药剂量的增加,生乌头组依次呈现减慢、平稳、加快的趋势,制乌头组则表现为平稳、减慢、加快的顺序,表明生乌头提取物低剂量时可达到减慢心率的作用。噻唑蓝(MTT)比色法结果显示,生乌头与制乌头提取物均具有明显抑制胃癌AGS细胞增殖的作用,剂量相同时,生乌头提取液的抑制作用较制乌头的更强。大鼠急性毒性实验测得生乌头与制乌头提取液的半数致死量(LD_(50))分别为3. 9,21. 0 g·kg~(-1),相当于临床剂量的4,20倍,制乌头的LD_(50)是生乌头的5倍。中毒致死大鼠的解剖发现,肝、肾等脏器均已发黑,中毒症状明显,而临床及其以下剂量的大鼠,各脏器均为正常。结论:生乌头安全性比制乌头的小,但镇痛、减慢心率与抑癌作用来的大,建议乌头注射液等制剂在治疗胃、肝癌晚期等重症疼痛时,原料选用生乌头,治疗一般疼痛的乌头制剂选用制乌头提取物为处方,做到真正安全与疗效相结合地辨证施治。     

制川乌炮制废水中生物碱类成分的回收利用

目的:优化大孔吸附树脂回收制川乌炮制有毒废水中6种生物碱类成分的工艺条件,为其他药物炮制废水的处理提供参考。方法:以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的吸附率和洗脱率为考察指标,利用静态吸附-洗脱试验对15种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附相结合的方法,优选大孔树脂的回收工艺参数。结果:D101型大孔树脂对制川乌炮制废水中6种生物碱类成分具有较好的吸附和洗脱效果,最佳工艺参数为每克大孔树脂可处理4. 3 g川乌的炮制废水,上样速度≤3. 0 m L·min-1为宜,水洗除杂用量2 BV,加70%乙醇6 BV洗脱。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱新、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的回收率依次为98. 03%,94. 09%,96. 53%,78. 15%,85. 40%,70. 57%。结论:D101型大孔树脂在进行制川乌炮制废水减毒处理的同时,还可对其所含的6种生物碱类成分进行有效回收,在解决环保问题的同时,创造了一定的经济效益,且优选的工艺条件稳定可行。     

醋的种类对炮制草乌生物碱类成分的影响

目的：探讨醋的种类对醋制草乌生物碱类成分的影响,为筛选炮制辅料用醋提供依据。方法：采用不同类型的米醋炮制草乌,HPLC法测定炮制品中3种双酯型生物碱和3种单酯型生物碱的含量,比较采用不同类型的醋制备的草乌炮制品中生物碱的含量差异。结果：各炮制品中双酯型生物碱的含量：生草乌〉食用乙酸制草乌〉工业乙酸制草乌〉陈醋制草乌≈龙门米醋制草乌〉玫瑰醋制草乌〉药典法制草乌;单酯型生物碱的含量：药典法制草乌〉食用乙酸制草乌〉龙门米醋制草乌≈工业乙酸制草乌〉陈醋制草乌≈玫瑰醋制草乌〉生草乌。结论：醋制草乌可以达到炮制减毒的效果,食用醋比乙酸的减毒效果更佳。     

附子水溶部分对心律失常的影响

附子水溶部分静注、口服、十二指肠给药均能预防和治疗乌头碱诱发大鼠的心律失常,且作用强度随剂量增加而加强。     

川乌微波炮制工艺优选

目的:研究川乌的微波炮制工艺.方法:采用HPLC测定川乌不同微波炮制品中6种生物碱和总生物碱的含量,并以其为指标与传统炮制工艺进行比较,全面评价川乌微波炮制工艺.结果:最佳的微波炮制工艺为川乌经润透法处理后,于60％微波火力下炮制18 ～ 20 min,与传统炮制法比较,其总生物碱含量较高,且6种单、双型生物碱的含量均符合2010年版《中国药典》的要求.结论:该方法简单、可行而且易于控制,可作为川乌炮制的新方法.     

醋的用量对炮制草乌生物碱类成分的影响

目的：探讨醋的用量对醋制草乌生物碱类成分的影响。方法：采用不同用量的米醋炮制草乌,HPLC法测定炮制品中3种双酯型生物碱和3种单酯型生物碱的含量,比较生草乌、药典法制草乌、不同用量醋制草乌中生物碱的含量差异。结果：醋制草乌可以使双酯型生物碱水解,生物碱含量的变化与醋的用量有一定相关性;醋制草乌中单酯型生物碱的含量明显高于药典法制草乌。结论：醋制草乌可以作为一种新的草乌炮制方法,但应减少临床用量。     

高效液相色谱法测定草乌类药用植物活性成分含量

 目的采用高效液相色谱测定草乌类药用植物中中乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,对草乌类植物进行质量与资源评价。方法建立高效液相色谱方法,采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-醋酸铵缓冲溶液(pH10.5)(54∶46)为流动相,流速为1.0mL·min^-1;检测波长为240nm。结果中乌头碱在0.28～2.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.9%(n=5),RSD=0.93%;乌头碱在0.136～1.36μg内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为97.4%(n=5),RSD=1.18%;次乌头碱在0.248～2.48μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.4%(n=5),RSD=1.11%。北乌头、乌头与小白掌含有中乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种生物碱;多根乌头含有中乌头碱、乌头碱2种生物碱;其他的样品含微量或几乎没有。多根乌头的3种生物碱总量最高。结论本方法分离效果好,分析速度快,方法稳定,结果准确。