A New Indole Derivative Isolated from the Root of Tuber Fleeceflower

从何首乌（Polygonum multiflorum Thunb.）的根中分离出11个化合物，根据光谱学分析分别鉴定为：大黄酚（chrysophanol，Ⅰ）、大黄素甲醚（physcione，Ⅱ）、大黄素（emodin，Ⅲ）、ω-羟基大黄素（citreorosein，Ⅳ）、大黄酚8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（chrysophanol8-O-β-D-glucopyranoside，Ⅴ）、大黄素甲醚8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Physcione8-O-β-D-glucopyranoside，Ⅵ）、大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（emodin8-O-β-D-glucopyranoside，Ⅶ）、决明酮8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（torachrysone8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅷ）、2，3，5，4′-四羟基芪2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2，3，5，4′-tetrahydroxystilbene2-O-β-D-glucopyranoside，Ⅸ）、没食子酸甲基酯（methylgallate，Ⅹ）和吲哚-3-（L-α-氨基-α-羟基内酸）甲酯[Indole-3-（L-α-amino-α-hydroxypropionicacid）methylester]。其中，化合物Ⅺ为新的天然产物。上述蒽醌和萘类化合物以及芦荟大黄素（aloe-emodin，Ⅻ）、大黄酸（rhein，）、芦荟大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（aloe-emodin8-O-β-D-glucopyranoside，）、大黄酚8-O-β-D-（6′-O-丙酰基）吡喃葡萄糖苷（chrysophanol8-O-β-D-（6′-O-malonyl）glucopyranoside , XV) 、 番泻叶昔A(sennoside A , XVI) 、 和番泻叶昔 B(sennoside ,X)在100μmol/L 离体 条件下 , 对重组HIV-1 (Reeombinant HIV-l)蛋白酶活性无抑制作用 。     

正交设计在何首乌组织培养中的应用

用正交设计法考察了４种激素对何首乌嫩茎,叶诱导愈伤组织产生的影响。方差分析结果显示：２,４－Ｄ、ＩＢＡ作用极显著,６－ＢＡ作用显著,ＮＡＡ作用不显著,它们作用大小依次为：２,４－Ｄ〉ＩＢＡ〉６－ＢＡ〉ＮＡＡ,诱导何首乌愈伤组织产生的最佳激素配比为：ＭＳ＋２,４－Ｄ１ｍｇ／Ｌ＋６－ＢＡ１＋ＩＢＡ０．５。     

野生与栽培何首乌的质量比较

对野生何首乌块根（野生品）与栽培何首乌块根（栽培品）中的总蒽醌（Ⅰ）、游离蒽醌（Ⅱ）、结合蒽醌（Ⅲ）、二苯乙烯苷（Ⅳ）、磷脂（Ⅴ）、金属元素（Ⅵ）的含量进行了测定，并对二者的醇提物质进行了薄层层析比较。结果表明，野生品与栽培品中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ的含量基本相同，栽培品中Ⅳ和Ⅴ的含量稍低于野生品，栽培何首乌基本可以代替野生何首乌药用；并应注意药材的采收期。     

超临界流体萃取-HPLC法测定何首乌中大黄酸、大黄素及大黄素甲醚的含量

采用超临界流体萃取法９ＳＦＥ）提取中药何首乌中的蒽醌类成分,并用ＲＰ－ＨＰＬＣ法进行分离测定。在ＳＦＥ中,通过对萃取条件的考察,确定萃取压力为４２ＭＰａ,温度７０℃,改性剂量０．４ｍＬ,静态萃取时间５ｍｉｎ及动态萃取体积５ｍＬ。ＲＰ－ＨＰＬＣ中,以Ｃ８为固定相,甲醇－０．２％磷酸溶液（７０：３０）,为流动相,检测波长４３７ｎｍ。本法准确可靠,何首乌中各成分的平均回收率分别为大黄酸９９．１％（ＲＳＤ     

HPLC法测定何首乌及复方虫草胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量

采用 HPL C法测定了何首乌及含首乌制剂复方虫草胶囊中游离及结合型大黄素、大黄素甲醚的含量。色谱柱 :Waters型 C1 8柱 (10μm,2 5 0 m m× 4.6 mm ) ;检测波长 :2 5 4nm;流动相 :甲醇 -水 -磷酸 (85 0∶ 15 0∶ 1) ;流速 :1m L/ min。方法简便易行 ,结果准确 ,重现性好 ,可有效地控制生药及其制剂的质量     

何首乌中1个新的二苯乙烯苷类化合物

目的：对何首乌Polygonum multiflorum Thunb.干燥块根的70%乙醇提取物进行化学成分研究。方法：采用DM-8型大孔吸附树脂、十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）、Sephadex LH-20和制备高效液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,利用质谱和现代波谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果：从何首乌70%乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷-6′-棕榈酸酯（1）、顺式-大黄素-大黄素甲醚二蒽酮（2）、反式-大黄素-大黄素甲醚二蒽酮（3）、儿茶素（4）、表儿茶素（5）和(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-α-L-鼠李糖苷（6）。结论：化合物1为新的二苯乙烯苷类化合物,命名为何首乌辛素。化合物2和3均为首次从何首乌中分离得到。     

New phenolic constituents obtained from Polygonum multiflorum

Objective: To isolate the phenolic compounds obtained from the dried roots of Polygonum multiflorum and investigate their pharmacological activities. Methods: The chemical constituents were isolated and purified by combining them with a macroporous resin (DM-8), MCI gel, and Sephadex LH-20 and by performing ODS column chromatography. Their structures were elucidated by 1D and 2D NMR analyses, as well as mass spectrometry. The isolated compounds were evaluated to determine their hepatoprotective and α-glucosidase inhibitory activities in vitro. Results: Two phenolic compounds, namely, polygonimitin E (1) and polygonimitin F (2), were isolated from the dried roots of P. multiflorum. Compound 2 (10 μmol/L) only showed moderate hepatoprotective activity against N-acetyl-p-aminophenol (APAP)-induced HepG2 cell damage. Unfortunately, these two compounds exhibited no α-glucosidase inhibitory activity. Conclusion: Compounds 1 and 2 were new compounds. Compound 2 could be one of the potential hepatoprotective constituents of P. multiflorum.     

何首乌醇提物对易老化小鼠肝脏和脑单胺氧化酶活性的影响

连续5天灌胃给予易老化小鼠何首乌乙醇提取物,明显抑制肝脏和脑中单胺氧化酶MAO-B的活性,而对MAO-A的活性无影响。     

何首乌毛状根对倍半萜类化合物Furannoligularenone的生物转化研究

目的：研究何首乌毛状根对倍半萜类化合物furannoligularenone（Ⅰ）的生物转化。方法：将外源底物Ⅰ的甲醇溶液投入到预培养9 d的何首乌毛状根,共培养后终止转化,利用各种色谱方法分离纯化产物,根据产物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果：分离得到两个转化产物3-oxo-eremophila-1,7（11）-dien-12,8-olide（Ⅱ）和3-oxo-8-hydroxy-eremophila-1,7（11）-dien-12,8-olide（Ⅲ）。转化的最佳共培养时间为3 d,总的摩尔转化率最高为27.2%。结论：利用何首乌毛状根系统生物转化倍半萜类化合物furannoligularenone获得成功。     

何首乌中1个新的黄酮二苯乙烯苷

广东德庆为何首乌药材的道地产区之一,该研究综合运用大孔树脂(HP-20)、硅胶、凝胶(Sephadex LH-20)、制备型HPLC等色谱技术,从广东德庆产何首乌的块根中分离得到了1个化合物,并通过理化常数、波谱技术、计算圆二色谱及化学方法鉴定了其结构,为1个新的黄酮二苯乙烯苷,命名为何首乌黄酮茋B(polygonflavanol B,1)。     

中药何首乌总基因组DNA的提取

目的为获得高质量的何首乌总基因组DNA。方法采用CTAB法提取,对其提取方法进行改进。结果用改进的方法提取的样品DNA的OD260/OD280值在1.630~1.955之间,琼脂糖凝胶上主带清晰、降解较少,能完全被限制性内切酶EcoRⅠ和M seⅠ完全酶切,得到合适的AFLP指纹样式。结论改良的CTAB法提示提取何首乌DNA的理想方法,适合AFLP-PCR反应和其他分子生物学应用。     

中药韭子中一个新酰胺成分

从百合科植物韭Ａｌｌｉｕｍ ｔｕｂｅｒｏｓｕｍ Ｒｏｔｔｌｅｒ种子中分离并鉴定子个含氮化合物：Ｎ－顺式－阿魏酰基－３甲基多巴胺（１）,Ｎ－反式阿魏酰基－３－甲基多巴胺（Ⅱ）,Ｎ－反式－香豆酰酷胺（Ⅲ）,甲酰吲哚（Ⅳ）和－３－吡啶闳酸（Ⅴ）,其中１为新化合物,命名为韭子碱甲（ｔｕｂｅｒｏｓｉｎｅ,Ａ）,其它化合物均为首次该植物中分得。     

从何首乌制备高纯度二苯乙烯苷的分离纯化方法

目的:找到一种新的高速逆流色谱溶剂配比体系,以期从何首乌中得到高纯度的二苯乙烯苷。方法:以弱碱性条件对何首乌粗提液初步纯化,优化弱碱性条件,得到的二苯乙烯苷粗品再用高速逆流色谱来进一步纯化。结果:用优化后的弱碱性条件处理得到的二苯乙烯苷粗品,纯度达到96%,用高速逆流色谱进一步纯化,得到的二苯乙烯苷的纯度可达99%。结论:这种分离纯化二苯乙烯苷的方法充分利用了其在弱碱性条件下较稳定的特性,优化弱碱性条件能制备出高纯度的二苯乙烯苷。这种方法不仅避免了大孔树脂等柱色谱分离时的吸附损失和大量溶剂的消耗,还能弥补二苯乙烯苷因难以通过结晶而达到更高纯度的缺憾。本研究提供了一种大量、可重复制备高纯度二苯乙烯苷的途径。     

夜交藤的化学成分研究

目的:研究夜交藤的化学成分.方法:用色谱方法分离得到13个化合物.根据理化性质及波谱测试鉴定结构.结果:13个化合物分别是:大黄酚(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)、芦荟大黄素(Ⅳ)、大黄酸(Ⅴ)、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅷ)、新丁香色原酮(Ⅸ)、芹菜素(Ⅹ)、胡萝卜苷(Ⅺ)、β-谷甾醇(Ⅻ)、硬脂酸(Ⅻ).结论:以上化合物中,Ⅰ、Ⅳ～Ⅵ、Ⅷ～Ⅺ、ⅩⅢ共9个化合物是首次从夜交藤中得到.     

响应面法优化何首乌二苯乙烯苷类化合物提取工艺

目的:通过响应面法优化何首乌二苯乙烯苷类化合物提取工艺。方法:根据中心组合设计的方法,选取温度、液料比、乙醇体积分数为自变量,二苯乙烯苷提取率为响应值,利用响应面分析方法,得到回归方程的预测模型,并确定二苯乙烯苷提取工艺的最佳条件。结果:何首乌二苯乙烯苷提取工艺的最佳条件为温度54℃、液料比18∶1(mL·g~(-1))、乙醇体积分数72%。在此条件下,提取率达到2.75%。结论:该工艺条件可为何首乌二苯乙烯苷的提取提供参考。     

何首乌中二苯乙烯苷提取工艺优选及炮制对其含量的影响

目的 优选何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺，比较何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量。方法 采用正交试验法，通过HPLC测定提取液中二苯乙烯苷的含量。结果 何首乌中二苯乙烯苷的最佳提取工艺为；用6.0倍药材量的50%乙醇加热回流30min，何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量相关2-3倍。结论 正交设计中的乙醇浓度因素影响显著，何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量差异显著。     

不同产地何首乌药材质量及差异研究

目的:分析何首乌20个产地3种功效组分(二苯乙烯苷类、游离蒽醌类、结合蒽醌类)6种活性成分的含量与产地地理、气候因子的相关性,以期得到各类功效成分形成的关键影响因素,同时为研究何首乌在截疟解毒、润肠通便、补益肝肾3种功能活性上的潜在优势提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)一测多评法对大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式二苯乙烯苷、反式二苯乙烯苷进行含量测定,利用SPSS进行方差分析、简单相关分析和典型相关分析。结果:不同产地何首乌各成分含量差异有统计学意义(P<0.05),蒽醌类和二苯乙烯苷类含量最高分别在四川冕宁和湖北武当山;综合环境因子分析,经度与游离蒽醌成分密切相关,低温有利于结合蒽醌成分积累,温度与海拔对二苯乙烯苷成分含量影响较大。结论:结合不同成分的药理活性初步推断,低温、低湿的四川冕宁及其相似环境所产的何首乌,具有截疟解毒、润肠通便的潜在优势;高海拔、大温差的湖北武当山及其相似环境所产的何首乌,具有补益肝肾的潜在优势,该研究结果对何首乌精准药材生产具有一定的指导意义。     

制首乌水提浸膏干燥温度的研究

目的：研究在真空条件下干燥制首乌的水提浸膏，温度对其主要成分的影响。方法：设置不同的温度烘干制首乌的水提浸膏，用HPLC色谱法测定其主要成分2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果：不同温度烘干的制首乌的水提浸膏的含量不同。结论：烘干制首乌的水提浸膏的温度以70-80℃为好。