固相萃取反相高效液相色谱法检测人血浆中辛伐他汀浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中辛伐他订。方法:应用OASIS因相萃取小柱提取血浆中辛伐他汀,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测,色谱柱为Symmetry C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),内标物为洛伐他汀,流动相为0.1％磷酸液(用氢氧化钠调pH4.0)-乙腈(40:60),检测波长238um,流速1.2mL·min~(-1)。结果:辛伐他汀在1.0～35.0ng·mL~(-1)范围内线性良好(r=0.9997)。低、中、高浓度加样回收率在97.3％～108.0％之间,日内、日间RSD在5.9％～8.8％之间,最低检测浓度为0.8ng·mL~(-1)。结论:本法快速、灵敏、高效,适于辛伐他汀的血药浓度检测。     

固相萃取—HPLC法测定法莫替丁血药浓度

目的:建立法莫替丁血药浓度测定方法。方法:采用固相萃取高效液相色谱法。样品先经Waters Oasis HLB固相萃取小柱处理。色谱柱:Shim-pack C_8 150mm×4.6mm,10μm;柱温:35℃;流动相为乙腈-0.019mol·L~(-1)磷酸(10:90);流速:1mL·min~(-1);检测波长:265nm。结果:线性范围5～200μg·L~(-1),线性关系良好,最小可测定浓度为5μg·L~(-1)。回收率80％以上,日内及日间RSD小于10％。结论:采用新型固相萃取柱能快速可靠地测定法莫替丁血药浓度。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定人血清中地西泮及氯硝西泮

目的 :建立一种快速、灵敏的同时测定人血清中地西泮与氯硝西泮的HPLC方法。方法 :血样经C18 SPE小柱萃取后 ,在BeckmanODS色谱柱上 ,以甲醇 水 (6 0∶40 )为流动相 ,流速 1 .0ml·min- 1,2 31nm检测。结果 :氯硝西泮、地西泮的保留时间分别为 4.5,7.4min ;线性范围分别为 0 .0 3～ 1 .0 0 ,0 .2 5～ 1 0 .0 0 μg·ml- 1;平均日内RSD分别为 2 .40 %,2 .30 %;平均日间RSD分别为 2 .6 2 %,2 .49%;平均回收率分别为 99.7%,99.5%,平均RSD分别为 3.2 8%,3.36 %。结论 :本方法可用于同时监测地西泮与氯硝西泮血药浓度。     

大鼠血浆中芦荟大黄素浓度的固相萃取-高效液相色谱法测定及其药代动力学研究

目的:建立芦荟大黄素在大鼠血浆中的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法,研究大鼠体内的药代动力学过程。方法:SD大鼠,按50和20 mg.kg-1剂量灌胃给药,不同时间点尾静脉取血,以SPE处理血浆样品,用HPLC内标法测定血药浓度,甲醇-0.1%磷酸水(70∶30)为流动相,柱温为30℃,检测波长254 nm,以DAS2.0软件计算药代动力学参数。结果:血浆中芦荟大黄素在0.016～19.53μg.mL-1(r=0.998 1)范围内线性关系良好,提取回收率为88.7%～94.6%,最低检测限为0.008μg.mL-1,定量限为0.016μg.mL-1,日内和日间精密度RSD均<6%。结论:芦荟大黄素在大鼠体内呈二室模型,分布广泛。建立的测定大鼠体内芦荟大黄素含量的方法具有良好的准确度、精密度以及专属性,适用于芦荟大黄素在大鼠体内的药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法同时测定阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的建立同时测定阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为XB—NH：柱（150mm×416mm,5μm）,流动相为乙腈一无水乙醇-3％磷酸（80：12：8）,检测波长为220nm,流速为1mL／min,柱温为40℃。结果苦参碱进样量在0．2～3．0μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,氧化苦参碱进样量在0．2～3．0μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,苦参碱和氧化苦参碱平均加样回收率分别为99．51％和100．00％。结论该方法简便、准确、可靠,适用于阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱的常规分析和质量控制。     

固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的浓度

目的:建立以固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑浓度的方法。方法:避光条件下采用固相萃取法处理血7.6样),,流反速相为高1效.0液mL相·色mi谱n-法1,柱测温定为兰室索温拉,唑检血测药波浓长度为,2色84谱nm柱,为进样Ve量nu为sil2X0BμPL-。C结18,果流:动兰相索为拉乙唑腈血-药水浓(3度2在:681,0用～21%50氨0n水g·调mLpH-1值范围至内线性关系良好(r=0.9999);平均相对回收率为100.93%,日内、日间RSD<10%。结论:本方法灵敏、简便、快速,可用于血浆中兰索拉唑的测定。     

固相萃取高效液相色谱法测定氯氮平血药浓度

目的建立高效液相色谱测定人血清中氯氮平(抗精神病药)浓度的方法。方法血清样品上SPE柱,甲醇为洗脱剂,65℃氮气吹干后复溶进样测定。用Hypersil C18色谱柱,流动相为甲醇-水=75∶25(加入0.3%三乙胺,用冰醋酸调节pH=8.0),流速为0.8 mL.min-1,检测波长243 nm。结果氯氮平血清样品线性范围为0.05～10.00 mg.L-1,低、中、高3种不同浓度(0.22,1.08,3.22 mg.L-1)方法回收率分别为102.0%,99.7%,99.4%,日内、日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可以满足氯氮平血药浓度监测和药物中毒分析的要求。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定全血中环孢素浓度

目的建立测定全血中环孢素浓度的固相萃取-反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用Supelclean Envi-18固相萃取小柱提取全血中环孢素,RP-HPLC法测定药物浓度。以Shim-Pack C18柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,Shim-Pack C18柱（10mm×4.6mm,5μm）为预柱,流动相为乙腈-水（76∶24）,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温68℃。结果环孢素质量浓度的线性范围为50～1000ng/mL,回归方程A=370.4C＋4771.5（r=0.9999,n=3）,平均回收率为96.17%,日内、日间精密度的RSD分别小于1.79%和6.12%（n=5）。结论固相萃取-反相高效液相色谱法灵敏、准确、重现性好,适用于环孢素的临床血药浓度监测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中吡格列酮浓度及其药动学

目的:建立测定人血浆中吡格列酮浓度的高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱,以0.1 mol·L~(-1)醋酸铵-乙腈(305:195)为流动相,罗通定为内标,流速1 mL·min~(-1),检测波长269 nm,血浆样品经固相萃取后直接进样。结果:该法线性范围为50～1600 μg·L~(-1),回归方程为A_s/A_i=0.0127+2.6242×10~(-3) C,r=0.9997(n=5),最低检测浓度为25 μg·L~(-1),提取回收率大于80％,日内日间RSD均小于10％。结论:本法简便灵敏,适用于盐酸吡格列酮血药浓度测定和人体药动学研究。     

用固相萃取-高效液相色谱法测定氟康唑在健康人体的血药浓度

目的 建立氟康唑在健康人体血药浓度测定方法。方法 20名健康男性志愿者随机分成2组,交叉单剂量口服氟康唑150 mg后,采集血样,用高效液相色谱/紫外法检测氟康唑血药浓度。结果 氟康唑浓度在0.1～9.6 mg.mL-1线性关系良好(γ=0.9999),最低可定量浓度为0.1mg.mL-1,相对回收率大于95%,日内和日间RSD小于7%。结论 用固相萃取高效液相/紫外检测方法能快速可靠地测定氟康唑血药浓度,适于氟康唑的血药浓度监测和人体药代动力学研究。     

固相萃取HPLC检测生物样品中甲苯磺丁脲和代谢产物及其人体药代动力学研究

目的:建立固相萃取高效液相色谱测定人血浆和尿液中的甲苯磺丁脲和代谢产物浓度的方法,并用于研究甲苯磺丁脲人体代谢过程。方法:固相萃取净化和富集样品,建立高效液相色谱法测定人血清和尿中甲苯磺丁脲和代谢产物的浓度。色谱条件:色谱柱为Waters Spherisorb 5 μm Phenyl色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.02 mmol·L-1pH 3.3乙酸钠缓冲液(28∶72),流速1 ml·min-1,检测波长:230 nm。用该方法测定10名健康志愿者单次口服500 mg甲苯磺丁脲后血清和尿液中药物及其代谢产物浓度,应用3p97计算其的药动学参数。结果:血浆甲苯磺丁脲线性范围为2~100μmol·L-1(r=0.999),回收率为105.1％~103.9％。尿液羧基甲苯磺丁脲、4-羟基甲苯磺丁脲和甲苯磺丁脲的线性范围为2~50μmol·L-1(r=0.999)、1~50μmol·L-1(r=0.999)和1~50μmol·L-1(r=0.999),回收率为98.8％~100.1％、95.4％~103.5％和97.7％~106.6％。各样品的日内、日间精密度均≤15％。健康志愿者单次口服500 mg甲苯磺丁脲的AUC0-∞为 2644.6 ±472.8 μmol·h-1·L-1,Tmax是1.4±0.6 h,Cmax是235.8±47.3 μmol·L-1,T1/2为6.9±2.1 h,MR0-24=277.5±125.6。结论:甲苯磺丁脲及其代谢产物的固相萃取高效液相色谱法灵敏、准确,重复性好,可用于甲苯磺丁     

离子对反相高效液相色谱法测定兔血浆中氧化苦参碱含量

目的建立测定家兔血浆中氧化苦参碱含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,上清液经碱化后以氯仿 正丁醇 (98∶2 ,V∶V)提取 ,分取有机相N2 吹干后以流动相溶解进样测定。色谱柱为DiamonsilTM C18柱 ;流动相为乙腈 水 (2 0∶80 ,V∶V ,含庚烷磺酸钠 5mmol/L,磷酸调pH 3 2 ) ,流速 1 0mL/min;检测波长为 2 2 0nm ,以非那西丁为内标物。结果在氧化苦参碱质量浓度为 0 5～ 1 0 0 μg/mL内线性关系良好 (r=0 9965 ) ,日内、日间RSD分别≤ 6 6%和≤1 3 8% ,平均回收率为 99 1 %。结论方法简便可行 ,适用于氧化苦参碱的血药浓度测定及药代动力学研究     

固相萃取HPLC测定人血浆中头孢西酮及在药动学研究中的应用

目的:建立反相高效液相色谱办法测定人血浆中头孢西酮浓度,并用于注射用头孢西酮钠人体药代动力学研究。方法:采用高效液相色谱紫外检测法,血浆中加入内标后经固相萃取,色谱柱为 Apollo C_(18)(5μm,250 mm×4.6 mm)。流动相为乙腈-0.02 mol·L~(-1)醋酸铵溶液(18∶82)(pH 5.0),流速1 mL·min~(-1),检测波长为278 nm。结果:本方法线性检测范围为0.5～250μg·mL~(-1),线性关系良好(r=0.9996);最低检测浓度为0.5μg·mL~(-1);方法绝对回收率为67.2%～84.0%,相对回收率为91.1%～102.1%;日内、日间 RSD 均小于8%。结论:本方法灵敏度高,操作简便,可用于人血浆中头孢西酮的浓度测定及临床药代动力学研究。     

固相萃取亲水作用色谱法测定人体血浆中表阿霉素

目的:建立固相萃取-亲水作用色谱法(SPE—HILIC)测定人体血浆中的表阿霉素。方法:血浆样品中加入表柔红霉素作为内标,经 Oasis HLB 固相萃取(SPE)小柱萃取后进样测定,色谱柱为 Kromasil KR100—5SIL 硅胶色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-甲酸铵缓冲液(40 mmol·mL~(-1),pH 2.9)(90:10)为流动相,检测波长为254 nm。结果:血浆中表阿霉素的线性范围为0.05～2.5μg·mL~(-1)(r~2=0.9991);最低检测限为0.05μg·mL~(-1);样品的回收率高于89.4%;日内及日间精密度RSD 小于7.0%。结论:方法简便,准确可靠,流动相与质谱检测器兼容,适用于血浆表阿霉素浓度测定及药代动力学研究。     

阳离子交换-高效液相色谱-电化学法测定人血浆中儿茶酚胺的浓度

目的:采用弱阳离子固相萃取小柱(WCX-SPE)优化人血浆儿茶酚胺检测实验条件,以减少血浆用量,提高实验稳定性,建立操作简单、可靠的人血浆儿茶酚胺浓度检测方法。方法:采用waters WCX固相萃取小柱提取血浆中儿茶酚胺,采用高效液相色谱-电化学检测法测定儿茶酚胺,并对其线性范围、方法回收率、提取回收率、日间日内精密度及稳定性进行考察。结果:去甲肾上腺素(NE)在50~2 000 pg·ml^-1(n=6,r=0.998 5),肾上腺素(E)在50~2 000 pg·ml^-1(n=6,r=0.999 3)浓度范围内线性关系良好,最低检测限分别为25,50 pg·ml^-1 (S/N≥3),NE、E样品的平均提取回收率分别为89.6%、91.5%,平均方法回收率分别为100.6%,99.4%,平均日间RSD分别为5.1%,4.3%,平均日内RSD分别为3.9%,3.6%。结论:采用WCX固相萃取小柱提取血浆中儿茶酚胺灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,适合于临床诊疗需要。