蜜远志配方颗粒质量标准的研究

目的建立蜜远志配方颗粒(蜜远志)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别细叶远志皂苷和远志口山酮Ⅲ,HPLC法定量测定细叶远志皂苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度好。细叶远志皂苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖分别在0.010 2~1.023 9 mg/mL(R~2=0.999 1)、0.004 0~0.495 6 mg/mL(R~2=0.999 3)、0.005 0~0.545 2 mg/mL(R~2=0.999 3)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.29%、97.61%、102.73%,RSD分别为1.99%、0.90%、1.57%。结论该方法稳定可行,可用于蜜远志配方颗粒的质量控制。     

HPLC-MS/MS快速测定远志中远志(口山)酮Ⅲ和 3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量

目的: 建立一种远志中远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖含量的HPLC-MS/MS分析方法. 方法: 采用ZORBAX Eclipse plus C₁₈色谱柱,(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水 (28:72),流速0.3 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温20 ℃.质谱条件:电喷雾负离子化模式,多反应监测模式 (MRM),检测离子对分别为m/z 567.2~345.1 (远志(口山)酮Ⅲ),m/z 753.3~205.1 (3,6'-二芥子酰基蔗糖). 结果: 两种成分的线性关系良好,分析过程只需6 min.远志(口山)酮Ⅲ的日内精密度和日间精密度的RSD分别为2.2%,2.5%,回收率为96.1%~101.7%(RSD 2.4%);3,6'-二芥子酰基蔗糖的日内精密度和日间精密度的RSD分别为2.3%,2.4%,回收率为95.7%~101.4% (RSD 2.0%). 结论: 该方法快速、灵敏、选择性好,适合远志中远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的定量分析.     

不同来源远志药材有效成分的定量分析

 目的 对不同来源远志药材中有效成分的含量进行分析,以阐明远志药材适宜的产地、栽培品和野生品的质量等同性及合理的采收期。方法 采用2010版《中国药典》远志项下的远志NFDE8酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量测定方法,对不同来源的远志样品进行分析。结果 不同来源远志药材具有一定差别,其3,6′-二芥子酰基蔗糖含量的变化区间为0.237%~1.704%（n=54）,远志NFDE8酮Ⅲ为0.037%~0.857%（n=54）,细叶远志皂苷为1.44%~3.71%（n=53）。不同产地的远志药材样品以山西和陕西两地所产药材各有效成分含量为高;栽培品和野生品各有效成分的含量没有明显差异;不同采收月份的药材,以春秋两季采收药材有效成分含量为高,且春季稍高于秋季;2~3年生药材各有效成分的含量明显高于1年生样品。结论 采用多指标定量方法可以对远志药材质量进行更为客观和全面的评价。我们的实验结果产地以山西和陕西所产远志药材质量为佳,栽培品与野生品质量基本等同;合理的采收期应该在每年春季的3～5月份,种植年限应在2年以上。     

不同蜜炙方法对远志化学成分的影响

目的:比较3种蜜炙方法对远志化学成分的影响。方法:采用浸出物测定法测定生远志、制远志及3种蜜远志的70%乙醇浸出物;以远志提取物碱水解后所得细叶远志皂苷为指标,采用高效液相色谱法测定其总皂苷含量;采用高效液相色谱法测定其远志■酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖含量。结果:3种蜜炙方法均增加了远志的醇溶性浸出物含量;细叶远志皂苷含量为生远志制远志≈蜜远志A蜜远志B蜜远志C;远志■酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖含量均为生远志制远志蜜远志A蜜远志C蜜远志B。结论:3种蜜炙方法均增加了远志中醇溶性浸出物,减少了细叶远志皂苷、远志■酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖含量。蜜炙方法C皂苷类含量减少最多。皂苷类成分的减少可能是远志蜜炙解毒的机制。     

远志筒与根的HPLC指纹图谱及化学差异性分析

目的:对远志筒与根的HPLC指纹图谱及化学差异性进行分析。方法:对不同批次远志药材样品进行细叶远志皂苷、远志酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量测定,优化现有指纹图谱方法,对其进行相似度分析并结合多元统计分析进行综合比较。结果:不同批次远志样品间指纹图谱的相似度较高(均大于0.9),聚类分析与主成分分析发现,远志筒与根可以明显区分,而远志酮Ⅲ与3,6'-二芥子酰基蔗糖含量的高低对分类影响较大。散点图结果显示,不同批次远志药材样品间细叶远志皂苷的含量差异较大;筒中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量变化范围较窄,而根中远志酮Ⅲ含量变化范围较大。堆积图结果表明,不能单以某种成分含量的高低来评价药材质量。结论:远志筒与根中3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量差异较大。今后应根据临床的不同治疗作用,选择远志不同部位入药,提高临床用药的准确性。     

不同产地野生远志中5种主要成分的含量测定及质量分析

目的研究不同产地野生远志Polygala tenuifolia中5种主要成分的含量差异,为远志多成分质量评价体系提供基础。方法采用HPLC法测定20个产地野生远志中远志酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志酸、远志皂苷元和细叶远志皂苷的含量,运用SPSS 20.0和SIMCA 11.5进行差异性、聚类、相关性和主成分分析。结果不同产地野生远志中5种主要成分的含量差异显著,聚类分析和主成分分析可将所有样品聚为2类,第Ⅰ类所含3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志酮Ⅲ、远志皂苷元和细叶远志皂苷含量较高,来自陕西渭南、陕西咸阳和山西新绛,其余样品则聚为第Ⅱ类。结论陕西渭南、陕西咸阳和山西新绛所产野生远志中主要成分含量较高,与其他产地存在极显著性差异,可为远志质量评价、优良种质及栽培基地选择等提供依据。     

远志HPLC多指标指纹图谱研究

目的:建立远志药材多指标成分的HPLC指纹图谱。方法:Kromasil 100-5 ODS-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%磷酸乙腈溶液-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长为315 nm切换215 nm;柱温35℃。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)"计算相似度,SPSS软件对10个对照指纹峰进行聚类分析。结果:方法精密度、稳定性、重复性良好,对照品对照指认西伯利亚远志糖脂A5、3,6'-二芥子酰基蔗糖、远志酮Ⅲ、远志皂苷B、远志皂苷元等10个共有峰;16批样品相似度大于0.91;3,6'-二芥子酰基蔗糖和远志酸为主差异成分。结论:该方法操作简便准确,多指标鉴别专属性强,建立的HPLC指纹图谱可为远志药材的质量评价提供支持。     

ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂对远志总皂苷提取液纯化效果的影响

目的：优选远志总皂苷提取液的澄清工艺。方法：以固形物去除率和细叶远志皂苷保留率为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察药液质量浓度、加入温度、搅拌速度及澄清剂加入量对远志总皂苷提取液澄清工艺的影响。采用HPLC测定细叶远志皂苷含量,流动相甲醇-0.05%磷酸溶液（65：35）,检测波长210 nm。结果：最佳澄清工艺为提取液浓缩至0.125 g·mL^-1,保温搅拌加入B组分,用量0.8 g·L^-1,间隔2 h后保温搅拌加入A 组分,用量0.4 g·L^-1,两组分水浴温度80 ℃,保温时间20 min,搅拌速度90 r·min^-1,搅拌时间10 min;细叶远志皂苷保留率84.56%,固形物去除率21.97%。结论：ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂用于澄清远志总皂苷提取液的效果良好。     

基于“五原则”的开心散质量标志物（Q-Marker）的预测分析

开心散是治疗“好忘”的经典名方,现收录于《古代经典名方目录（第一批）》,可治疗心失所养、痰阻心窍、心肾不交所致之善忘。临床常用于改善记忆力衰退、语言障碍、认知功能障碍、人格改变等神经精神疾病的症状。通过梳理开心散的化学成分、质量控制、药动学、药理作用以及临床应用等相关文献,基于“五原则”对开心散的中药质量标志物（quality marker,Q-Marker）进行预测分析,人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、细叶远志皂苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志(口山)酮III、茯苓酸、β-细辛醚、α-细辛醚的专属性高、可测性强,可作为开心散的Q-Marker,为其质量控制研究提供参考。     

基于模拟炮制技术探究远志炮制前后皂苷类成分转化规律

目的 探讨远志甘草汁煮和水煮前后皂苷类成分转化机制和含量变化规律。方法 采用模拟炮制技术制备远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ单体模拟甘草汁煮品和模拟水煮品，采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS）分析远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ单体模拟甘草汁煮品和模拟水煮品中的化学成分，采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法（UPLC-QQQ-MS/MS）测定远志、甘草汁煮远志、水煮远志中远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷的含量。结果 在甘草汁煮和水煮过程中，远志皂苷B可水解生成对甲氧基肉桂酸、desacylsenegin Ⅲ、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷；远志皂苷Z可水解生成3，4，5-三甲氧基肉桂酸、远志皂苷TF、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷；远志皂苷F可水解生成3，4，5-三甲氧基肉桂酸、远志皂苷G、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷；瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ可水解生成细叶远志皂苷。远志经甘草汁煮和水煮后远志皂苷B含量明显降低（P<0.05，P<0.01），而远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷含量明显升高（P<0.05，P<0.01）；甘草汁煮品中远志皂苷Z和细叶远志皂苷含量较水煮品明显升高（P<0.05，P<0.01），以细叶远志皂苷含量变化最为显著，而远志皂苷B、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ在水煮品和甘草汁煮品中的含量无统计学差异。结论 甘草汁煮和水煮均可使远志中远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ发生水解反应，通过脱糖生成次级苷和苷元（有机酸），从而导致远志炮制后皂苷类成分含量发生明显变化，且甘草汁可促进远志中某些皂苷水解为远志皂苷Z和细叶远志皂苷。本研究为揭示远志炮制机制提供了实验依据。     

博落回中1个新的6,6a-断苯菲啶生物碱

研究博落回的化学成分。采用硅胶柱色谱以及制备液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。从博落回叶95%的乙醇提取物中分离鉴定1个生物碱,鉴定为6'-羟基-2',3'-二甲氧基山椒酰胺(1)。化合物1为新化合物。     

蜈蚣草乙酸乙酯部位化学成分分离鉴定

目的:对蜈蚣草Pteris vittata乙酸乙酯部位进行系统的化学成分研究。方法:蜈蚣草用95%乙醇回流提取3次,提取液减压浓缩成浸膏后分散于水中,然后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,回收溶剂后得到其石油醚、乙酸乙酯和正丁醇部位萃取物。对乙酸乙酯部位萃取物综合应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,ODS柱色谱和重结晶等技术分离纯化,得到单体化合物,并结合理化性质、核磁共振谱、质谱数据和相关文献鉴定单体化合物的结构。结果:从蜈蚣草乙酸乙酯部位萃取物中共分离得到12个化合物,分别鉴定结构为芹菜素(1),木犀草素(2),木犀草素-7,3',4'-三甲醚(3),3'-甲氧基木犀草素(4),7-羟基-8-甲氧基香豆素(5),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(6),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),紫云英苷(9),对羟基苯甲酸(10),β-谷甾醇(11),β-胡萝卜苷(12)。结论:化合物2~5和8~12为首次从该植物中分离得到。该化学成分研究为蜈蚣草的临床应用及药理活性研究提供了资料参考。     

紫玉兰叶中木脂素类成分及抗炎活性研究3

目的 研究紫玉兰Magnolialiliflora叶中木脂素类化学成分及其抗炎活性。方法 采用硅胶、MCIgel、Sephadex LH-20、半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化，根据波谱数据鉴定化合物的结构；通过测定化合物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导小鼠RAW 264.7巨噬细胞释放炎症介质NO的抑制能力，评价化合物的抗炎活性。结果 从紫玉兰95%乙醇提取物中分离得到16个木脂素，分别鉴定为burcellin(1)、(7S*,8S*,1′S*)-3,4,1′-三甲氧基-1′,6′-二氢-7,4′-环氧-8,3′-新木脂烷-8′-烯-6′-酮(2)、(7S*,8S*,1′R*)-3,4,5,1′-四甲氧基-1′,6′-二氢-7,4′-环氧-8,3′-新木脂烷-8′-烯-6′-酮(3)、(7S*,8S*,1′S*)-3,4,5,5′-四甲氧基-1′,4′-二氢-7,2′-环氧-8,1′-新木脂烷-8′-烯-4′-酮(4)、(7S*,8S*,1′R*)-3,4,5,5′-四甲氧基-1′,4′-二氢-7,2′-环氧-8,1′-新木脂烷-8′-烯-4′-酮(5...     

昆明山海棠化学成分研究

目的 研究昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum根中的化学成分。方法 利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC进行分离纯化,采用¹H-NMR、¹³C-NMR、ESI-MS等多种波谱技术鉴定获得的化合物结构。结果 从昆明山海棠根乙醇提取物的二氯甲烷部位分离得到6个化合物,分别鉴定为2-（5'',7''-二甲氧基-2'',2''-二甲基-2H-苯骈吡喃-6''-）-3-甲酰基-5,6-二甲氧基-苯骈呋喃（1）、3（R）-（4'',5''-二羟基）-2'',5,7-三甲氧基-6-（3-甲基-2-丁烯基）-异黄酮（2）、3''-香叶草基-5,7,2'',5''-四羟基异黄酮（3）、β-谷甾醇棕榈酸酯（4）、甘油山嵛酸酯（5）、β-谷甾醇（6）。结论 化合物1为新化合物,命名为毛秔子梢素C;化合物2~5为首次从该植物中分离得到。     

柳叶绣线菊化学成分研究

目的研究柳叶绣线菊Spiraea salicifolia的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从柳叶绣线菊乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为7S,8R-3,5-双甲氧基-4′,7-环氧-8,5′-新木脂烷-3′,4,9,9′-四醇(1)、3β-乙酰基熊果酸甲酯(2)、3β-乙酰基齐墩果酸甲酯(3)、羽扇豆醇(4)、β-香树脂醇(5)、(7R,8S)-5-甲氧基二氢脱氢双松柏醇(6)、8-羟基-7′-表松脂醇(7)、8-羟基松脂醇(8)、fraxiresinol(9)、(+)-africannal(10)、(+)-南烛木树脂酚(11)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(12)。结论化合物1为新化合物,命名为柳叶绣线菊新木脂醇;化合物6、7为首次从绣线菊属植物中分离得到,化合物4、5、8~12为首次从该植物中分离得到,化合物2、3为分离过程中产生的熊果酸和齐墩果酸人工产物。     

川芎茎叶中血管舒张活性苯酞类成分研究

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong茎叶醇提物具有舒张血管活性的苯酞类成分。方法采用MCI、硅胶、Sephadex LH-20、中压液相色谱、半制备高效液相色谱等方法进行研究。并比较了苯酞和苯酞二聚体对离体大鼠胸主动脉环的舒张作用。结果从川芎茎叶中分离出10个苯酞化合物,分别鉴定为Z-3-丁烯基苯酞(1)、洋川芎内酯-E(2)、Z-洋川芎内酯-H(3)、(3Z,7β)-3-丁烯基-7-羟基-4,5,6,7-四氢苯酞(4)、新藁本内酯(5)、Z,Z′-3.3′a,7.7′a-双藁本内酯(6)、3Z,3Z′-6,8′,7,3′-双藁本内酯(7)、Z-东当归内酯A(8)、(3′Z)-(3S,8R,3a′S,6′R)-4,5-去氢-3.3′a,8.6′-双藁本内酯(9)、(3Z)-(3a R,6S,3′R,8′S)-3a.8′,6.3′-双藁本内酯(10)。化合物1、6～9能显著降低氯化钾预收缩大鼠胸主动脉环的张力。其中化合物6～8最高浓度(12μmol/L)舒张率分别为60%、52%、70%,半数有效浓度(EC50)分别为9.46、11.86、8.73μmol/L。结论所有化合物均为首次从川芎茎叶中分离得到,化合物6和8为首次从川芎中分离。受试化合物均有舒张血管活性,且二聚体的活性优于单苯酞。     

东北岩高兰中查耳酮类化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum全草的查耳酮类化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行化学成分分离,并经波谱数据分析鉴定化合物的结构。用MTT法测试单体化合物对宫颈癌He La细胞的抑制活性。结果从东北岩高兰甲醇浸泡液正己烷萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为2′,5′-二羟基-3′-甲氧基-4′,6′-二甲基二氢查耳酮(1)、4′,5′-二羟基-2′-甲氧基-3′,6′-二甲基二氢查耳酮(2)、2′,4′-二羟基二氢查耳酮(3)、2′,4′-二羟基查耳酮(4)、2′-甲氧基-4′-羟基二氢查耳酮(5)、2′,4′,β-三羟基二氢查耳酮(6)。结论化合物1、2为新化合物,命名为岩高兰素A和B,化合物5、6为首次从该植物中分离得到。化合物6具有一定的抗肿瘤活性。     

皂角刺中黄酮类成分及其抗肿瘤活性研究

目的研究皂角刺Gleditsiae Spina中黄酮类化学成分及其抗肿瘤活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC等方法对皂角刺中黄酮类化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学数据分析鉴定化合物结构;采用SRB法测定化合物7~16对人乳腺癌细胞MCF-7的细胞毒活性。结果从皂角刺醋酸乙酯部位中分离得到16个黄酮类化合物,分别鉴定为tricin(1)、甘草素(2)、7,4′-二羟基-5,3′-二甲氧基黄酮醇(3)、鹰嘴豆醇(4)、7,3′,5′-三羟基二氢黄酮(5)、7,4′-二羟基黄酮醇(6)、双氢山柰素(7)、紫铆查耳酮(8)、(2S)-5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮(9)、7,3′,5′-三羟基-5-甲氧基黄酮醇(10)、槲皮素(11)、黄颜木素(12)、fisetin(13)、leucorobinetinidin(14)、thevetiaflavon(15)、异牡荆素(16);其中化合物8对MCF-7细胞的IC50值为28.53μmol/L。结论化合物1~6、8~10、14、15为首次从该属植物中分离得到,化合物8对MCF-7细胞具有明显细胞毒活性。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究（VII）

目的 对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇萃取部位进行化学成分研究和活性筛选。方法 采用多种色谱方法进行分离纯化,应用波谱数据解析鉴定化合物结构;对分离得到化合物进行原代小鼠子宫平滑肌细胞的钙离子内流作用的活性筛选。结果 从桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇层分离得到5个没食子酰苷类化合物,分别鉴定为3''-O-没食子酰蔗糖苷（1）、4''-O-没食子酰蔗糖苷（2）、6''-O-没食子酰蔗糖苷（3）、1''-O-没食子酰蔗糖苷（4）、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖（5）。结论 化合物1～5为首次从该复方中分离得到,其中化合物1为新化合物;化合物1～5均有抑制原代小鼠子宫平滑肌细胞的钙离子内流作用。     

藏药肉果草中1对新的木脂素苷

目的 研究肉果草Lancea tibetica的化学成分。方法 综合应用硅胶、Sephadex LH-20和制备液相等多种色谱方法进行分离纯化,并根据化合物NMR谱、MS谱等数据进行结构鉴定。采用斑马鱼炎症模型进行抗炎活性评价。结果 从肉果草乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到1对新的四氢呋喃型木脂素苷类化合物（1a和1b）和已知化合物肉果草苷（2）。结论 化合物1a和1b为新化合物,是1对能发生差向异构的、不可分的化合物,分别命名为肉果草苷A(1a)、肉果草苷B(1b),且具有抗炎活性。