经典名方一贯煎汤剂指标成分含量测定及量值传递分析

目的 建立经典名方一贯煎基准样品的指标性成分含量测定方法,明确批基准样品中指标性成分的含量范围、转移率范围以及出膏率,分析饮片与基准样品之间量值传递规律。方法 制备15批基准样品,使用紫外分光光度法对总多糖进行定量,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-PDA)对毛蕊花糖苷、阿魏酸、梓醇、蒿本内酯等指标性成分进行含量测定。采用甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～30min, 32%～35%A),检测波长330nm,对毛蕊花糖苷及阿魏酸进行含量测定;以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)(1∶99)为流动相洗脱,检测波长203nm,对梓醇进行含量测定;甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)(70∶30)洗脱,检测波长340nm,对蒿本内酯进行含量测定。结果 15批一贯煎汤剂中多糖含量为9.31%～37.38%,波动较大;指标性成分毛蕊花糖苷质含量范围0.0281～0.1142mg·g^-1,平均转移率21.04%;阿魏酸含量范围0.1026～0.1694mg·g^-1,平均转移率31.54%;梓醇含量范围1.5104～6.35...     

经典名方阳和汤基准样品量值传递分析

目的 建立经典名方阳和汤基准样品HPLC指纹图谱并对其指标性成分（5-羟甲基糠醛、桂皮醛、肉桂酸、芥子碱硫氰酸盐、甘草酸）进行含量测定,研究阳和汤基准样品量值传递规律,为复方制剂研制奠定基础。方法 制备15批阳和汤基准样品,建立HPLC指纹图谱,明确并归属特征峰;对阳和汤基准样品中指标性成分进行含量测定,分析指标性成分从饮片-基准样品的传递规律。结果 15批阳和汤基准样品指纹图谱相似度>0.83,标定了13个共有峰,并对各共有峰进行药材归属,其中2、8号峰来自熟地黄;10、11号峰来自肉桂;1、3～6号峰来自炒白芥子;13号峰来自麻黄;7、9、12号峰来自甘草。指标性成分5-羟甲基糠醛、桂皮醛、肉桂酸、芥子碱硫氰酸盐、甘草酸质量分数分别为0.028%～0.508%、0.076%～0.244%、0.006%～0.018%、0.430%～0.677%、0.100%～0.335%,转移率分别为1.21%～10.74%、2.68%～12.76%、11.46%～31.43%、39.61%～60.30%、4.90%～18.69%;基准样品出膏率为27.38%～40.73%。结论 采用指纹图谱...     

经典名方当归补血汤物质基准量值传递分析

为阐明当归补血汤物质基准的关键质量属性,通过制备21批物质基准,分别建立2套当归补血汤物质基准指纹图谱及其含量测定的检测方法,明确其指纹图谱的峰归属,相似度范围,浸出物范围,指标性成分阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量以及转移率范围.结果 表明,不同批次物质基准的指标性成分含量和转移率如下:当归中指标性成分阿魏...     

经典名方二冬汤基准样品的指标成分含量测定及量值传递规律探索

目的 建立经典名方二冬汤基准样品的指标性成分含量测定方法,明确15批基准样品中指标成分的含量及转移率范围,探索其饮片与基准样品间指标成分的量值传递规律。方法 制备15批基准样品,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）对指标成分芒果苷、黄芩苷、甘草酸进行含量测定,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0~10 min,10%~17%A;10~25 min,17%~19%A;25~28 min,19%~25%A;28~45 min,25%~33%A;45~46 min,33%~45%A;46~60 min,45%~55%A）,检测波长254 nm;采用HPLC-蒸发光散射检测器法（ELSD）对知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和进行含量测定,以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱（0~20 min,24%A;20~25 min,24%~27%A;25~33 min,27%~28%A;33~36 min,28%~90%A;36~41 min,90%~24%A）。结果 所建立的指标成分含量测定方法的方法学验证均良好,能用于基准样品中5个指标成分的定量检测。15批基准样品中芒果苷、黄芩苷、甘草酸、知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和的质量分数范围依次为0.14%~0.23%、2.40%~3.37%、0.07%~0.44%、0.43%~0.95%、0.15%~0.47%,转移率范围依次为33.90%~52.15%、84.46%~105.61%、22.59%~93.86%、38.07%~61.43%、53.28%~96.11%。结论 15批饮片与二冬汤基准样品间指标成分芒果苷、黄芩苷、知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和（甘草酸除外）的转移率一致性较好,表明这4个指标成分在基准样品制备过程中转移情况稳定,可为该经典名方复方制剂的研发提供数据支撑。     

经典名方桂枝加葛根汤的基准样品量值传递分析北大核心CSCD

制备15批桂枝加葛根汤基准样品,建立基准样品特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围及峰归属,结合指标性成分葛根素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵的含量范围、转移率范围以及出膏率进行饮片到基准样品间的量值传递分析,阐明桂枝加葛根汤基准样品的关键质量属性。结果表明,15批桂枝加葛根汤基准样品特征图谱相似度良好(均>0.99);桂枝加葛根汤基准样品中共指认15个特征峰,其中10个特征峰来自葛根、1个特征峰来自桂枝、2个特征峰来自白芍、2个特征峰来自甘草;指标性成分葛根素质量分数为11.05~18.35 mg·g^(-1),平均转移率为21.27%~39.49%;芍药苷质量分数为7.95~10.90 mg·g^(-1),平均转移率为23.28%~43.23%;甘草酸铵质量分数为3.25~4.95 mg·g^(-1),平均转移率为32.31%~61.27%;甘草苷质量分数为3.65~5.80 mg·g^(-1),平均转移率为14.57%~27.05%;15批基准样品的出膏率控制在16.85%~21.78%。该研究采用特征图谱、指标性成分含量及出膏率相结合的评价模式,对经典名方桂枝加葛根汤基准样品的量值传递过程进行分析,为经典名方桂枝加葛根汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据.     

经典名方茵陈蒿汤基准样品HPLC指纹图谱及多指标量值传递研究

目的 建立经典名方茵陈蒿汤（Yinchenhao Decoction,YD）基准样品的HPLC指纹图谱并对其指标性成分（绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）进行含量测定,研究YD基准样品的量值传递规律。方法 制备15批YD基准样品,建立HPLC指纹图谱,明确其指纹图谱与对照指纹图谱（R）的相似度,共有峰的峰归属,出膏率范围,对指标性成分的含量及转移率进行分析。结果 15批YD基准样品指纹图谱与R的相似度均大于0.900;共归属33个共有峰,经对照品指认8个共有峰信息,其中峰1、6、10、11、13（对羟基苯乙酮）、15、19、20、22来源于茵陈,峰3、7、8、12（栀子苷）、14、21、23、24、27、28来源于栀子,峰2、16、17、18、25、26、29～33（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）来源于大黄,峰4、5、9（绿原酸）为茵陈和栀子所共有;15批基准样品的出膏率为23.170%～29.952%;指标性成分绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为0.107%～0.28...     

经典名方黄连汤的物质基准量值传递分析

制备18批黄连汤物质基准样品,建立物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围及峰归属,结合指标性成分黄连碱、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、桂皮醛的含量范围,转移率范围以及出膏率进行饮片到基准样品间的量值传递分析,阐明黄连汤物质基准的关键质量属性.结果 表明,18批黄连汤基准样品特征图谱相似度良...     

基于特征图谱与5种成分含量的经典名方桃红四物汤量值传递分析

目的 探索桃红四物汤(Taohong Siwu Decoction,TSD)药材-饮片-水煎液-基准样品的全过程质量传递规律,为其经典名方制剂质量控制研究提供基础。方法 制备15批TSD水煎液、基准样品,建立水煎液、基准样品超高效液相色谱(ultraperformanceliquidchromatography,UPLC)特征图谱,并采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定5种指标性成分的含量,计算各成分在药材-饮片-水煎液-基准样品传递过程中的转移率。结果 15批TSD水煎液和基准样品的特征图谱,相似度均>0.9,共归属20个共有峰,经与对照品比对指认出11个色谱峰,分别为没食子酸、地黄苷D、苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、羟基红花黄色素A、阿魏酸、毛蕊花糖苷、槲皮素、苯甲酰芍药苷、藁本内酯。5种成分在水煎液、基准样品中的质量分数分别为地黄苷D0.26~0.46、0.11~0.30mg/g,阿魏酸0.33~0.51、0.09~0.18mg/g,芍药苷1.07~2.43、0.48~1.49mg/g,苦杏仁苷1.66~2.31、0.60~1.58mg/g,羟基红花黄色素A0.98、0.26~0.44mg/g。药材至饮片、饮片至水煎液、水煎液至基准样品的平均转移率分别为地黄苷D101.50%、55.44%、64.11%;阿魏酸94.31%(当归药材至饮片)、93.91%(川芎药材至饮片)、37.24%、35.61%;芍药苷111.55%、72.80%、63.48%;苦杏仁苷117.34%、91.78%、64.60%;羟基红花黄色素A93.64%、60.23%、34.19%。结论 采用UPLC特征图谱结合5种成分的HPLC含量测定,分析TSD药材-饮片-水煎液-基准样品的量值传递规律,为TSD经典名方制剂开发和质量控制提供科学基础。     

经典名方泽泻汤基准样品HPLC特征指纹图谱分析研究

[目的]创建经典名方泽泻汤基准样品的高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱,通过对其进行分析与质量评价,为泽泻汤质量控制标准的建立提供科学参考和依据。[方法]依据传统方法复原至现代煎煮方式制备泽泻汤标准煎液,采用Agilent ZORBAX SB-Aq C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相选用乙腈-水进行梯度洗脱,创建泽泻汤HPLC特征指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)》对18批泽泻汤基准样品进行指纹图谱相似度评价和特征图谱共有峰分析。[结果] 18批泽泻汤基准样品的相似度为0.912～0.997。通过对样品图谱进行数据匹配,确立了11个共有峰。并通过混合对照品比对指认了4个特征峰,分别为泽泻醇A(4号峰)、白术内酯Ⅰ(6号峰)、泽泻醇B(8号峰)、23-乙酰泽泻醇B(9号峰)。以23-乙酰泽泻醇B的色谱峰(9号峰)为S峰,规定11个共有峰的相对保留时间。[结论]建立的泽泻汤基准样品HPLC特征指纹图谱分析方法灵敏、稳定且数据准确可靠,体现了泽泻汤基准样品的整体化学成分特征,为经典名方泽泻汤基准样品及复方制剂的质量...     

经典名方易黄汤物质基准的量值传递分析

目的:以指纹图谱、指标成分含量及出膏率为评价指标探索饮片-物质基准的量值传递关系,考察15批易黄汤物质基准的关键质量属性,初步建立其物质基准的质量标准.方法:制备15批易黄汤物质基准冻干粉样品,采用高效液相色谱法(HPLC)对15批饮片和物质基准进行指纹图谱、指标成分含量测定,流动相选择乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(...     

经典名方身痛逐瘀汤物质基准UPLC指纹图谱建立及其5种成分含量测定

采用Waters Sun Fire C18色谱柱(3.0 mm× 150 mm,3.5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min-1,采用多波长切换法,柱温35℃,对18批身痛逐瘀汤物质基准样品进样分析.建立了经典名方身痛逐瘀汤物质基准UPLC指纹图谱,共标定了16个共有峰,使用...     

经典名方达原饮基准样品关键质量属性量值传递研究

目的 建立经典名方达原饮基准样品的HPLC特征图谱,并对其关键质量属性量值传递进行研究。方法 按照古代工艺制备15批达原饮基准样品,建立其特征图谱,明确其特征峰并对其进行特征峰归属分析;对达原饮基准样品进行多成分含量测定,分析主要成分从饮片到基准样品的传递规律。结果 15批达原饮基准样品的特征图谱相似度均大于0.97,特征图谱相似度良好,共指认20个共有峰,其中4号峰来自槟榔,3、11、19、20号峰来自厚朴,12～16、18号峰来自黄芩,1、7、8、10号峰来自白芍,2、6号峰来自知母,5、17号峰来自甘草,9号峰为厚朴和白芍共有;全处方干膏率范围和平均转移率为12.88%～16.42%和72.41%。各指标成分的含量范围及饮片到基准样品的平均转移率分别为槟榔碱0.08%～0.19%和17.48%,厚朴酚与和厚朴酚0.021 5%～0.052 2%和15.85%,黄芩苷22.12%～28.72%和59.36%,芍药苷0.84%～1.32%和38.88%,芒果苷0.08%～0.13%和21.58%,甘草酸铵0.15%～0.25%和10.39%。结论 特征图谱结合出膏率和多指标成分含量测...     

经典名方葛根芩连汤基准样品的HPLC指纹图谱及量质传递规律研究

目的 建立经典名方葛根芩连汤（Gegen Qinlian Decoction,GQD）基准样品的HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定方法,研究GQD基准样品量质传递规律。方法 根据《伤寒论》记载方法遵古制备了15批GQD基准样品,并建立了15批基准样品的HPLC指纹图谱,明确指纹图谱中峰归属和相似度范围,并对出膏率范围、指标性成分含量范围及转移率范围等量质传递指标进行分析,初步建立GQD基准样品的质量控制体系。结果 15批GQD共标定了34个共有峰,且相似度良好（＞0.99）。基准样品中11种指标性成分质量分数分别为葛根素0.803 1%～1.093 8%,大豆苷0.104 8%～0.178 9%,大豆苷元0.011 7%～0.024 4%,黄芩苷0.470 9%～0.736 9%,汉黄芩苷0.211 2%～0.219 9%,黄芩素0.001 1%～0.002 2%,汉黄芩素0.001 2%～0.002 2%,盐酸小檗碱0.053 2%～0.115 4%,巴马汀0.022 4%～0.042 3%,甘草苷0.118 8%～0.195 4%,甘草酸0.087 6%～0.099 2%。饮片至水煎液、水煎液至基准样品的平均转移率分别为葛根素17.71%～19.69%、84.18%～104.00%,大豆苷10.32%～13.65%、86.90%～105.38%,大豆苷元21.13%～27.65%、64.64%～104.09%,黄芩苷22.46%～23.99%、71.58%～107.61%,汉黄芩苷21.38%～28.16%、82.54%～106.78%,黄芩素2.15%～3.81%、51.85%～83.33%,汉黄芩素4.83%～9.55%、43.75%～73.33%,盐酸小檗碱6.33%～8.70%、60.33%～99.95%,巴马汀11.09%～15.79%、60.56%～76.94%,甘草苷57.82%～76.53%、80.98%～103.70%,甘草酸14.98%～18.08%、87.96%～106.12%。15批基准样品干膏率传递率的均值为81.35%。结论 通过指纹图谱、出膏率及指标性成分含量测定相结合,对经典名方GQD基准样品的量质传递过程进行分析,可为后续GQD经典名方制剂的质量控制研究提供参考。     

古代经典名方济川煎物质基准HPLC特征指纹图谱研究

目的建立古代经典名方济川煎物质基准(标准煎液)HPLC特征指纹图谱,为济川煎物质基准质量研究提供参考依据。方法依据古方记载方法制备济川煎标准煎液,采用HPLC法测定15批济川煎标准煎液,并使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件对15批样品图谱进行相似度分析、特征峰分析。结果自动匹配法筛选得出18个共有特征峰,其中1、3号色谱峰归属于当归与升麻,2、5～7、9、11、13号色谱峰归属于肉苁蓉,4、12、14、15、17号色谱峰归属于升麻,8、10、18号色谱峰归属于枳壳,16号色谱峰归属于当归,并通过对照品指认了7个特征峰成分,分别为咖啡酸(1号峰)、松果菊苷(2号峰)、阿魏酸(3号峰)、异阿魏酸(4号峰)、毛蕊花糖苷(6号峰)、柚皮苷(8号峰)、新橙皮苷(10号峰),15批样品与生成的济川煎物质基准对照指纹图谱相似度均大于0.9。结论建立的济川煎物质基准HPLC分析方法简便、准确、稳定、灵敏,体现了济川煎的整体化学成分特征,可用于济川煎物质基准质量研究,也为济川煎转化开发为现代制剂提供了一定的参考依据。     

基于HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析的不同产地当归质量特征研究

目的 建立不同产地当归Angelicae sinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合化学计量学分析,建立各产地当归的识别标志.方法 采用HPLC-DAD方法建立甘肃、四川和云南等地当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定.进行相似度评价结合主成分分析(principal component an...     

基于HPLC指纹图谱评价的当归补血汤传统汤剂与配方颗粒汤剂的成分差异分析

目的以当归补血汤为研究对象,比较其传统汤剂、自制配方颗粒汤剂与市售配方颗粒剂化学成分种类和含量的差异,为中药配方颗粒的临床应用提供科学依据。方法采用HPLC建立指纹图谱,从化学成分的种类、指标性成分含量、共有峰峰面积总和、指纹图谱的相似度4个方面进行评价。结果色谱峰数目由传统汤剂的15个共有色谱峰到配方颗粒的13个(A厂)、12个(自制)、11个(B厂)、9个(C厂)。指标成分的含量上,配方颗粒中阿魏酸含量与传统汤剂存在显著性差异(P0.05),其中阿魏酸含量:传统汤剂A厂配方颗粒汤剂自制配方颗粒汤剂B厂配方颗粒汤剂C厂配方颗粒汤剂;毛蕊异黄酮苷含量:自制配方颗粒汤剂传统汤剂A厂配方颗粒汤剂B厂配方颗粒汤剂C厂配方颗粒汤剂。配方颗粒汤剂中共有峰峰面积的总和均低于传统汤剂,若传统汤剂为1,其他(自制和A、B、C 3厂家)分别相当于0.95、0.66、0.40、0.47。自制配方颗粒汤剂以及A、B厂配方颗粒与传统汤剂相比相似度较高(0.97、0.96、0.98),C厂家稍低(0.85)。通过对当归补血汤主要色谱峰进行归属发现,其色谱峰基本均来自各单味药材,在本实验条件下,未见明显的新化学成分的产生,配方颗粒汤剂较传统汤剂有成分的消失。结论当归补血汤传统汤剂与配方颗粒汤剂相比,传统汤剂无论在指标成分的含量还是特征图谱中色谱峰的数量上均高于配方颗粒汤剂,两者存在一定的差异。这表明配方颗粒标识的临床当量与汤剂实际不符,应对中药配方颗粒的临床推荐当量进行校正,促进临床合理应用;同时也为国家中药配方颗粒质量的统一化管理提供科学的研究思路。     

经典名方半夏泻心汤水煎液的HPLC指纹图谱及黄芩、黄连量值传递研究

目的建立半夏泻心汤水煎液的HPLC指纹图谱,研究处方中黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液的量值传递关系。方法以《伤寒论》中记载的煎煮方法制备半夏泻心汤水煎液,建立半夏泻心汤HPLC指纹图谱,对特征峰进行归属;以转移率、出膏率、指纹图谱的相似度为指标,对处方中黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液的量值传递关系进行分析。结果黄芩中指标性成分黄芩苷从药材到饮片的转移率为81.08%～119.82%;饮片到全方水煎液的黄芩苷的转移率为44.55%～59.05%,黄连中指标性成分小檗碱从药材到饮片的转移为66.65%～97.51%;饮片到全方水煎液的小檗碱的转移率为7.83%～22.93%;全方的出膏率为12.99%～17.21%;15批全方指纹图谱的相似度为0.978～0.999。结论该指纹图谱所建立的质量评价方法适用于黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液质量控制,可为经典名方等质量评价办法的制定提出一定的参考。