HPLC法同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯类化合物及其降解产物的含量

目的：建立一种同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯、乙酰缬草三酯及其降解产物baldrinal、11-ethoxyviburtinal含量的方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱;流速：1 mL?min^-1;柱温：25℃;检测波长：241 nm;进样量：10 μL。结果：14个不同产地蜘蛛香药材中4种成分的含量差异较大。其中缬草三酯、乙酰缬草三酯、baldrinal的含量均以云南宝山蜘蛛香为最高,11-ethoxyviburtinal的含量以云南大理蜘蛛香为最高。结论：本研究所建立的方法精密度、重复性、稳定性良好,适用于蜘蛛香药材中4种成分的含量测定,为蜘蛛香的质量控制和开发利用提供依据。     

蜘蛛香药材质量标准研究

目的：制定蜘蛛香药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法：生药学研究,浸出物测定法,灰分测定法,水分测定法,薄层色谱法及HPLC色谱法。结果：对蜘蛛香的性状、显微特征进行了描述；对15个不同产地及收集时间蜘蛛香的浸出物、总灰分、酸不溶灰分和水分进行了测定；同时对其活性成分缬草素和乙酰缬草素进行了薄层定性鉴别和HPLC定量研究。结论：通过研究制定了蜘蛛香的质量控制标准。     

蜘蛛香中缬草三酯的制备方法

目的从蜘蛛香中制备缬草三酯。方法采用色谱方法和制备液相色谱法从蜘蛛香中分离制备缬草三酯,采用TLC、HPLC检测纯度,以碳谱、氢谱鉴定结构。结果制备液相色谱条件为:流动相甲醇-水(80:20);进样量1.0mL;流速20mL/min,制得12.1g纯度在98%以上的缬草三酯。结论本方法分离、纯化缬草三酯快速有效,适于工业生产。     

HPLC法测定蜘蛛香中缬草素、乙酰缬草素及其分解产物baldrinal

目的建立测定蜘蛛香药材中缬草素、乙酰缬草素及其分解产物Baldrinal的HPLC定量分析方法。方法采用C18柱,乙腈-水(60∶40)洗脱,体积流量0.95mL/min,检测波长256nm。结果测定了15批不同产地和收集时间的蜘蛛香药材中3个成分的量,且3成分的量呈较大差异。结论本方法简便可行,适用于蜘蛛香药材中缬草素、乙酰缬草素和Baldrinal的测定。     

蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺优选

目的:优选蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺.方法:采用动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验考察上样量、洗脱流速、洗脱溶剂及其用量对总缬草三酯富集纯化工艺的效果.结果:采用ADS-8型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样量42.3 mg·g-1,上样液质量浓度1.692 g·L-1,用30％乙醇除杂,用95％乙醇6 BV洗脱,洗脱流速2 mL·min-,总缬草三酯纯度51％,出膏率26％.结论:优选的纯化工艺稳定可靠、重复性好.     

蜘蛛香的化学成分研究

目的:对蜘蛛香根中的化学成分进行研究.方法:采用硅胶柱色谱,羟丙基葡萄糖凝胶柱层析Sephadex LH-20及HPLC(高效液相色谱)等分离纯化手段,从蜘蛛香(Valeriana jatamansi)根中分离出了17个化合物,通过理化性质和光谱数据分析.结果:分别被鉴定为(3S,4R,5S,7S,8S,9S)-3,8-epoxy-7-hydroxy-4,8-dimethylper-hydrocyclopenta[c]pyran(1),(3S,4S,5S,7S,8S,9S)-3,8-ethoxy-7-hydroxy-4,8-dimethylperhydrocyclopenta[c]pyran(2),4-β-hydroxy-8-β-methoxy-10-methylene-2,9-dioxatricyclo[4.3.1.03.7]decan(3),6-hydroxy-7-(hydroxymethyl)-4-methyl-enehexahydrocyclopenta[c]pyran-1-(3H)-one(4),jatamansi A(5),jatamansi G(6),8-hydroxypinoresinol(7),2,5-di(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,4-dioxan(8),pinoresinol(9),(+)-2-(3,4-dimethoxyphenyl)-6-(3,4-dihydroxyphenyl)-2,7-dioxabi-cyclo[3,3,0]octane(10),pinoresinol monomethyl ether(11),prinsepoil(12),(-)-massoniresinol(13),cinnamolide(14),valeriananoid A(15),valeriananoid C(16)和volvatrate A(17).结论:化合物3、4和17与化合物7~14为首次在该植物中发现.     

蜘蛛香的化学成分研究

目的：对蜘蛛香根中的化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱色谱,羟丙基葡萄糖凝胶柱层析Sephadex LH-20及HPLC（高效液相色谱）等分离纯化手段,从蜘蛛香（Valerianajatamansi）根中分离出了17个化合物,通过理化性质和光谱数据分析。结果：分别被鉴定为（3S,4R,5S,7S,8S,9S）-3,8-epoxy-7-hydroxy-4,8-di methylper-hydrocyclopenta[c]pyran（1）,（3S,4S,5S,7S,8S,9S）-3,8-ethoxy-7-hydroxy-4,8-di methylperhydrocyclopenta[c] pyran（2）,4-β-hydroxy-8-β-methoxy-10-methylene-2,9-dioxatricyclo[4.3.1.03.7]decan（3）,6-hydroxy-7-（hydroxymethyl）-4-methyl-enehexahydrocyclopenta[c]pyran-1-（3 H）-one（4）,jatamansi A（5）,jatamansi G（6）,8-hydroxypinoresinol（7）,2,5-di（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）-1,4-dioxan（8）,pinoresinol（9）,（＋）-2-（3,4-di methoxyphenyl）-6-（3,4-dihydroxyphenyl）-2,7-dioxabi-cyclo[3,3,0]octane（10）,pinoresinol monomethyl ether（11）,prinsepoil（12）,（-）-massoniresinol（13）,cinnamolide（14）,valeriananoid A（15）,valeriananoid C（16）和volvatrate A（17）。结论：化合物3、4和17与化合物7～14为首次在该植物中发现。     

一种高纯度缬草三酯的制备工艺

目的:提供一种制备高纯度缬草三酯的工艺方法。方法:该工艺包括,利用超临界CO_2萃取蜘蛛香的挥发油与非挥发性组分,同时实现解析分离;采用柱层析纯化,用不定型正相硅胶作固定相,乙酸乙酯和石油醚(V∶V=15∶85)作流动相洗脱。结果:连续两次洗脱即可得到高纯度缬草酸酯,室温下呈淡黄色油液,相对浸膏收率18.6%。其化学结构经NMR和MS表征,确定是4-(乙酰氧甲基)-6,7-二氢-1H-螺[环戊烷][c]吡喃-7,2'-环氧乙烷-1,6-双-3-缬草酸酯,CAS NO. 18296-44-1。结论:该工艺提取效率高,提取过程中目标物不被破坏,纯化方法简单,损失小,得到的缬草三酯纯度高,为后续药理及活性研究提供可靠的原料保障。     

蜘蛛香中1个新的单萜环烯醚酯类化合物

目的研究败酱科缬草属植物蜘蛛香Valeriana jatamansi根及根茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、中压色谱、制备型HPLC等方法进行分离、纯化,采用1D,2D NMR、HRMS、IR等波谱学方法鉴定化合物化学结构。结果从蜘蛛香二氯甲烷提取物中分离、纯化得到1个新的单萜环烯醚酯类成分,命名为蜘蛛香萜C(1)。结论化合物1为新的单萜环烯醚酯类成分。     

Plackett-Burman试验设计联合星点设计效应面法优选蜘蛛香中总缬草三酯提取工艺

目的:采用Plackett-Burman试验联合星点设计效应面法优选蜘蛛香中总缬草三酯的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,通过Plackett-Burman试验筛选主要影响因素;采用星点设计-效应面积法优选蜘蛛香中总缬草三酯提取工艺,以乙醇体积分数、浸泡时间、超声时间为自变量,总缬草三酯含量为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,利用三维曲面图直观分析总缬草三酯的最佳提取工艺,并进行预测分析.结果:最佳提取工艺为乙醇体积分数65％,液料比10:1,浸泡时间3h,室温超声2次,每次30 min.结论:优选的提取工艺简便、精度更高、重复性好、预测性强.     

基于HPLC-Q-TOF-MS技术的甘草化学成分分析

目的 采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q TOF-MS)对甘草Glycyrrhiza uralensis 50%甲醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法 Diamonsil II C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源经正、负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;选择甲酸钠溶液为内标矫正。结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,从甘草50%甲醇提取物中共鉴定出40个化学成分,包括28个黄酮类、11个三萜皂苷类和1个香豆素类化合物。结论 利用液质联用技术鉴定甘草中的化合物并提供结构信息,为快速分析甘草药材的物质基础提供可行方法。     

大黄包装方法研究

目的 以大黄有效成分、储藏前后质量耗损、保质时间和经济效益为指标,考察大黄适宜的包装方法.方法 供试用大黄品种为掌叶大黄Rheum palmatum,外观色泽考察依据《中国药典》2010年版;用热浸法提取浸出物;HPLC法测定蒽醌、儿茶素和没食子酸的量.结果 大黄包装含水量对有效成分有显著影响,含水量为24％左右时,浸出物的量最高,为31.36％;含水量为14％左右时,浸出物的量最低;蒽醌的量则相反,此含水量蒽醌的量最高,为1.893％;含水量为20％左右时,儿茶素和没食子酸的量均最高,分别为1.492％和0.400％;真空包装的大黄浸出物和蒽醌的量均最高,分别达33.47％和1.891％,普通包装处理最低,仅分别为28.30％和1.539％;加入脱氧剂包装的没食子酸和儿茶素的量最高,没食子酸的量为0.323％,儿茶素的量达到2.022％;大黄储藏1年时,通过对霉变、虫蛀情况的观察,以及大黄品质的测定发现,在大黄水分的量不超过20％时,采用真空包装,储藏期无霉变出现,大黄外观质量良好.结论 抽真空包装是大黄最优的气调包装方法,它不仅能增加药农收入,也提高了大黄保质储藏过程的水分量.     

甘草缓大黄峻烈之性的研究进展

药性理论是中医药理论体系的核心组成部分,也是指导临床使用中药和阐释中药作用机制的重要依据.有着"国老"美誉的甘草,因其药性和缓,是中医方剂中发挥调和作用的首选药物;而素有"将军"之称的大黄,其药性峻烈,虽为泻下良药,使用不当却会对机体造成损伤.大黄-甘草临床配伍应用已有数千年历史,甘草以其"调和"之性缓大黄峻烈之力,不...     

三七配伍丹参对丹参中成分提取溶出的影响

目的研究三七与丹参配伍对丹参中成分提取溶出的影响。方法采用单因素实验和正交试验,以隐丹参酮、丹参酮IIA、迷迭香酸、丹酚酸B、固含物为考察指标,优选丹参醇提及水提最佳工艺条件。在最佳提取工艺条件下,将三七与丹参配伍,采用HPLC法检测丹参中成分提取溶出情况,并进行统计分析。结果丹参醇提最佳工艺为浸泡0 h、10倍量75%乙醇提取2次,每次1.5 h。丹参水提最佳工艺为8倍量水提取3次,每次2 h。三七对丹参中主要成分丹参酮IIA和丹酚酸B的提取溶出无显著性影响,且三七对丹参中其他醇溶性成分和水溶性成分的提取溶出也无显著性影响。结论三七对丹参中成分提取溶出无明显影响。     

细辛中马兜铃酸A与黄樟醚的炮制减毒方法研究

目的研究细辛中马兜铃酸A与黄樟醚炮制减毒方法。方法采用HPLC法,对细辛生品及各个炮制品中黄樟醚、马兜铃酸A的量进行检测,以其量变化为评价指标比较不同炮制方法对毒性物质的去除效果。结果黄樟醚进样量在169.2~846.0μg(r=0.999 6)有良好线性关系,平均回收率为99.83%,RSD为1.67%;马兜铃酸A进样量在11.6~58.0 ng有良好线性关系,平均回收率为101.43%,RSD为1.25%。黄樟醚的炮制去除效果的大小顺序为盐制炒焦米泔水制碱制甘草制醋制姜制酒制碱醋制蜜制,其中盐制与炒焦对细辛中黄樟醚的去除率达到55%以上;马兜铃酸A的炮制去除效果的大小顺序为炒焦碱醋制盐制碱制醋制米泔水制甘草制酒制蜜制姜制,其中炒焦对细辛中马兜铃酸A的去除率达到60%以上。结论细辛炮制后,黄樟醚和马兜铃酸A的量都有不同程度的降低,其中以炒焦炮制最优。     

大黄及其活性成分抗炎作用及机制的研究进展

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum、唐古特大黄R.tanguticum或药用大黄R.officinale的干燥根和根茎,具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄之功。近年来研究发现大黄及其活性成分大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素等具有良好的抗炎、解热镇痛、抗肿瘤等活性。对大黄及其活性成分在治疗急性胰腺炎、脓毒症、关节炎等炎症性疾病的作用及机制的研究进展进行综述,以期为其在防治炎症疾病中的深入研究及开发应用提供参考。     

浙贝母、天麻和红景天最细粉的稳定性研究

目的 考察浙贝母、天麻和红景天最细粉的质量稳定性.方法 采用常温留样实验考察,连续追踪12个月,比较不同时间的3种中药最细粉的形貌结构、粒径、比表面积、堆密度、休止角等粉体学特征以及有效成分的量和体外溶出曲线.结果 经过12个月的常温留样实验,浙贝母、天麻和红景天最细粉的粉体学特征没有发生显著性改变,3种中药最细粉的有效成分的量基本保持不变,体外溶出率曲线的差异性很小,具有等价性.结论 浙贝母、天麻和红景天最细粉,在12个月的常温留样实验考察期内,质量稳定性良好.     

酸碱药对甘草-马钱子配伍汤液沉积相态释放特性研究

目的 探讨甘草-马钱子配伍汤液沉积相态的释放行为,为甘草-马钱子配伍减毒提供科学参考。方法 建立沉积相态释放测定HPLC法,通过体外释放实验,追踪沉积相态在蒸馏水、人工胃液、人工肠液等不同介质中主成分的释放行为,并对其释放结果进行拟合研究分析。结果 甘草酸、马钱子碱以及士的宁在人工肠液中的释放量较大,且马钱子碱>甘草酸>士的宁。马钱子碱和甘草酸均与一级动力学模型拟合结果最佳,士的宁与Higuchi模型拟合结果最佳。结论 甘草-马钱子沉积相态主要毒效成分呈现出难溶性骨架材料缓释制剂的释放特性,毒(效)成分士的宁可能以沉积共聚体形式存在,在体释放呈缓释行为而减毒;同时,甘草酸的释放对减毒增效起到协同作用。     

羌活抗类风湿性关节炎活性成分及作用机制的研究进展

羌活Notopterygii Rhizoma et Radix为伞形科羌活属植物,化学成分复杂,药理活性多样,临床应用广泛。在治疗类风湿性关节炎中具有重要作用。现代药理研究表明这与其香豆素类、聚烯炔类、黄酮类及酚酸类化合物具有抗炎镇痛、抑制滑膜增生、抗骨破坏和抗氧化等良好的药理活性密切相关。通过对羌活中可能抗类风湿性关节炎活性成分并对其作用机制进行综述,为其药效物质基础及开发利用提供理论依据。     

三七内生菌的研究进展

三七Notoginseng Radix et Rhizoma为五加科人参属的多年生草本植物,在我国已有近400多年的栽培历史。内生菌作为三七生态系统中的重要生物因素,在三七生长过程中具有重要作用。三七内生菌群结构类型丰富,次生代谢产物多样,且具有促进三七生长发育、提高抗性、诱导代谢产物合成或转化等作用,有望用于缓解三七连作障碍和提升三七品质等。通过对三七内生菌群的多样性、功能及应用、及其对三七代谢的影响等进行综述,为三七内生菌资源的有效利用提供参考。