急性丙二腈中毒1例报告

<正>丙二腈,俗名二氰甲烷(C3H2N2),相对分子质量66.06,白色晶体,熔点30.5℃,是一种有机合成原料,广泛用于医药、农药制造行业,也可用作金的萃取剂。目前国内丙二腈急慢性中毒报道罕见。本中心职业病诊断小组曾确诊1例职业性急性丙二腈中度中毒伴中毒性脑病病例。1临床资料患者,男,46岁,某化工企业丙二腈车间蒸馏岗位工人。2011年8月27日下午13:30,负责运送化验室存放的丙二腈     

作业场所空气中六氯乙烷测定方法的探讨

六氯乙烷是氯代烃类毒性较大的一种 ,主要毒害人的中枢神经系统。目前我国尚未制定其卫生标准 ,国内有关车间空气中六氯乙烷测定方法未见报道。我们参考有关文献 ,参照“车间空气中有毒物质监测研究规范”,对车间空气中六氯乙烷的气相色谱测定方法进行了研究。1　材料和方法1 .1　原理　空气中的六氯乙烷用活性炭管采集 ,环己烷解吸 ,经 OV- 1 7∶QF- 1色谱柱分离 ,电子捕获检测器检测 ,以保留时间定性 ,峰高定量。1 .2　仪器　 (1 )采样器 :0 .1～ 1 .5 L/min。 (2 )溶剂解吸型活性炭管。 (3)微量注射器 :1 μl。 (4)具塞刻度离心管 :5 m…     

双腙硫测定汞的萃取条件研究——关于消除铜干扰诸条件的优选

用双硫腙法测定汞,主要的干扰元素是铜,消除汞测定中铜干扰的方法,已有很多报道,综合起来,可分为三类:一是汞被双硫腙萃取前将铜分离,如蒸馏法①、离子交换法②、充气法③等;二是在汞、铜都被双硫腙萃取后,反萃取将其分离,如用碘化物、溴化物或硫代硫酸盐的硫酸溶液进行反萃取④⑤;三是加入适当的掩蔽剂,如在PH3—5时加入     

工作场所空气中1-甲氧基-2-丙醇的气相色谱法测定

1 甲氧基 2 丙醇又称丙二醇单甲醚 ,是具轻微醚类气味的挥发性无色液体 ,主要作为溶剂、分散剂或稀释剂用于涂料、油墨、印染、农药、纤维素等工业 ,也可用作燃料抗冻剂、清洗剂、萃取剂 ,还可用作有机合成原料。目前 ,美国的车间空气卫生标准为 369mg/m3,国内还未有车间空气卫生标准及测定方法。我们参照文献 [1 ,2 ] ,采用活性炭管采样、二氯甲烷 /甲醇解吸、气相色谱法测定空气中 1 甲氧基 2 丙醇。一、材料与方法1 仪器与试剂 :气相色谱仪 ,带氢火焰离子化检测器 ;空气采样器 ,流量 0～ 1 .0L/min。 2ml具塞离心试管。 1 μl微量…     

直接萃取食用植物油中总砷方法的研究

目的:建立一种萃取方法对食用植物油进行前处理来测定砷。方法:分别以无毒级石油醚、盐酸作为溶剂和萃取剂,将油中砷萃取,以光度法测定其含量。结果:优化出最佳萃取条件,回收率(92%~100%)、精密度均能满足工作需要。结论:该萃取方法简单、环保、节能、准确度高、精密度好,适用于测定食用植物油中砷的前处理。     

分散液相微萃取-气相色谱联用技术快速测定胃内容物中有机磷农药

常温下,于3~5 g胃内容物中加入5 ml纯水,1ml丙酮,0.2~0.4 ml萃取剂,萃取2 min后,静置2 min,吸取萃取剂用气相色谱法进行定性;结果在选定条件下,与公安部行业标准GA/T101—1995《中毒检材中有机磷农药的定性定量分析方法》中气相色谱法比较,样品前处理由原来的至少2 h缩短为6 min;有机磷农药检出限:敌敌畏0.8μg/g,乐果2.5μg/g,马拉硫磷1.5μg/g。该方法操作简单、省时、对环境友好,可快速测定胃内容物中有机磷农药。 更多还原     

稀土元素萃取剂职业危害的初步评价及其防制对策

对生产稀土元素用的酸性磷型萃取剂，简称P507，主要化学成夸为2-乙基己基膦酸单2-乙基己酷和环境酸萃取剂及萃取剂的稀释剂磺化煤油作了急性经口毒性测定．并对挥发性组分用气相色谱法作了分析。结果表明，P507的小鼠经口LD50为295(2．44～341）ml／kg。小鼠灌胃刺量10ml/kg,环烷酸萃取剂和磺化煤油均引起6只小鼠中死亡1只，估计它们的LD50大大超过10ml/kg。受试3竹样品各20ml分别置于密闭的150ml容量的玻璃瓶中，在室温23～25℃下存放10天，顶空气相色谱法测定未见出峰。3个样品的原液直接进样的气相色谱图分析表明．三者在进样后3.438分钟内的出峰基本相符．以后出峰略有不同、但所占比例较小。实验结果表明两种萃取剂及磺化煤油经口毒性属低毒类，萃取剂在室温下不易挥发，两种萃取剂的组分以磺化煤油为主．根据上述结果及工人操作情况．建议车间一角可建立工作室．送入新鲜空气．以减少工人在操作间歇期间吸入毒物。防止萃取剂液体吸入支气管和污染眼睛而引起吸入性肺炎和眼的刺激及角膜混浊。     

高效液相色谱测定工人血中三硝基甲苯及两种代谢产物的样品处理研究

本文用正交试验方法选择血样的水解条件。在样品中加入浓HCl。溶液HCl浓度为1.0mol/L。水解45分钟,中和后萃取TNT及两种代谢产物4A和2A。该条件为最佳水解条件。萃取剂为乙醚,提取比为1:1,溶液PH=8。振荡萃取2分钟,萃取率90.4～99.0%,平均94.6%。用HPLC法使用5μm反相C_(18)离于对色谱柱,甲醇/水系统,分离TNT、4A和2A分离效果良好。本方法已用于133名接触TNT工人和18名非接触工人血样测定,能满足现场测定需要。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中7种多环芳烃

[目的]建立水中7种多环芳烃的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS).[方法]详细考察了悬浮固化分散液液微萃取的实验条件,以十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,在8％氯化钠条件下,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-...     

食品中糖精钠的萃取分光光度测定法

食品中糖精钠的测定方法很多，但每种方法都存在不同的不足之处，薄层法虽简单但只能概略定量；紫外分光光度法和气相色谱法定量准确，但需大型仪器设备，基层不易推广；有文献报道用吩噻嗪作显色剂，甲苯做萃取剂来测定饮料中糖精钠^[1]，但方法繁琐，试剂毒性大。我们经大量试验推荐一种操作简单、方法灵敏、定量准确、不需要特殊设备的萃取分光光度法测定糖精钠，现将试验结果介绍如下。     

固相萃取源水中有机氯农药的测定方法探讨

目的:探讨固相萃取源水中六六六、滴滴涕和艾氏剂等有机氯农药的测定方法。方法:用C18固相小柱[1],萃取流量25 m l/m in,毛细管气相色谱法-电子捕获监测器(GC/ECD)。结果:该方法同时测定加标模拟水样和实际源水水样,有机氯农药回收率在71%~124%之间,六六六、滴滴涕和艾氏剂的检出限为2.09×10-5、7.2×10-5和1.8×10-5ng/L(六六六、滴滴涕为各异构体检出限的加和)。结论:方法精密度好,回收率高,操作简单方便,检出限低。     

胶体金免疫层析法在霍乱弧菌诊断中的应用初探

胶体金免疫层析法是目前国内外所建立的一种快速诊断方法 ,在许多项目的应用中取得了较为理想的效果。霍乱弧菌传统诊断方法是细菌培养法。本文用胶体金免疫层析法与细菌培养法相结合的方式对疫区 1 80份标本进行同步试验 ,比较分析并摸索出一些经验。现报道如下。1　材料与方法1 1　标本的来源　采集某豆腐厂区的可疑人群肛拭、腹泻物1 5 3份 ;厂区车间内外环境标本 1 7份 (其中车间内成品和半成品豆腐 5份 ,水沟污水 2份 ,苍蝇 2份 ;车间外厕所地板 1份 ,苍蝇 4份 ,粪池污物 3份 ) ;病人家内环境标本 1 0份 (其中苍蝇1份 ,地板物表 3份 ,…     

甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取测定水中微量铬

萃取法测定微量Cr~(6+)已有报道但需加入大量盐析剂才能被定量完全萃取。本文提出在高氯酸介质中,甲基异丁基甲酮(MIBK)-异戊醇(6:4)混合萃取剂萃取Cr~(6+)与二苯碳酰二肼(DPC)的有色络合物,分光光度法测定水中微量铬的方法,最低检出限为0.9μg/L,Cr~(6+)含量在0.9～60μg/L符合比尔定律,本法测Cr~(6+)回收率为100.6％,变异系数4.0％,灵敏度高,选择性好,线性范围广应用     

尿中2,5-己二酮含量的顶空气相色谱法测定

正己烷 (n Hexane)为饱和脂肪烃类 ,作为溶剂在工业中的使用日益广泛 ,国内正己烷职业中毒引起的周围神经病近年来屡见报道[1,2 ] 。由于接触者尿中 2 ,5 己二酮 (2 ,5 Hex anedion ,HD)的浓度与车间空气中正己烷的浓度有明显的正相关关系 ,美国国家工业卫生学家协会 (ACGIH)已将尿中2 ,5 己二酮作为正己烷接触者生物监测指标 ,并规定其生物接触限值 (BEI)为 5mg/gCr[3 ] 。目前国内外测定 2 ,5 己二酮的方法是用二氯甲烷、乙醚萃取 ,气相色谱分离[4 6] ,但由于萃取溶剂有一定的毒性 ,且与 2 ,5 己二酮保留时间较接近 ,不能达到…     

有机酸检测的固相萃取方法研究

目的:建立适宜的食品中有机酸检测的固相萃取方法.方法:采用高效液相色谱/紫外法检测,就固相萃取小柱类型、上样溶液pH值、洗脱剂和洗脱体积等因素对8种有机酸的回收率影响作了评价比较.结果:采用Cleanert SAX固相萃取小柱,方法的相对标准偏差小于5.7%,回收率在81.5%～105.9%范围.结论:该方法具有快速、简便、准确的优点,可应用于牛奶等食品中有机酸的检测.     

磷酸三丁酯萃取比色法测定尿铬

国外多采用原子吸收法测定尿铬,国内一般用二苯碳酰二肼显色直接比色测定尿铬。磷酸三丁酯萃取测定水和矿石中微量铬国内外也已有报道,但用磷酸三丁酯萃取测定尿中的铬未见报道。一、材料与方法:1.主要试剂与仪器:Cr~(6 )标准液     

一起呋喃丹中毒事故分析

正呋喃丹是氨基甲酸酯类杀虫剂和杀线虫剂,由于其杀虫谱广,所以使用广泛,在农业耕作中时有出现人畜中毒事件。车间生产工人出现中毒,较少报道。近年来,部分乡镇小型农药厂也生产、包装此类农药,时有职业中毒发生。1中毒经过事故当晚,共有值班工人6人,5名工人在车间内进行呋喃丹分装作业,1人负责保管和定期巡视作业场所。中毒5人均为呋喃丹分装工序工人,男性3人,女性2人;年龄在29~47岁;1人为本地户籍,另4人为外省籍。本地籍     

人体卵泡中邻苯二甲酸酯代谢物的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 研究固相萃取-高效液相色谱法同时测定人体卵泡中4种邻苯二甲酸酯代谢物的方法。方法 采用固相萃取对卵泡样品进行前处理,固相萃取柱采用HLB小柱,选用3ml乙腈、3 ml乙酸乙酯和3ml乙醚作为洗脱剂对小柱进行洗脱。选择C6H5色谱柱,以乙腈-水体系为流动相,以高效液相色谱方法测定邻苯二甲酸酯代谢物。结果 4种邻苯二...     

3例三氯乙烯致药疹样皮炎诊断与治疗体会

三氯乙烯有良好的脱脂性能。工业上主要用作清洗剂、溶剂和萃取剂。在使用过程中 ,由于防护不当 ,可致中毒[1] ,也可对皮肤损害[2 -6] ,损害主要表现为剥脱性皮炎、多形红斑、重症多形红斑或大疱性表皮坏死松解症等“药疹样皮炎”。目前认为属迟发型变态反应。本文对 3个病例的诊断、鉴别诊断和治疗情况报告如下。1　病例报告　　例 1　程某 ,男性 ,2 1岁 ,未婚 ,住院号 62 0 6。患者 1997年 3月 3日进某电子厂任车间门卫工作 ,每天工作 8～ 12ｈ。车间使用三氯乙烯作去污剂。后测得门卫岗位三氯乙烯浓度为 0 3～ 2 9 5ｍｇ/ｍ3 。患者自述…     

尿中双酚S测定的涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法

目的:建立涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法测定尿中双酚S的方法。方法:以乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,萃取尿中双酚S。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,并评估方法学性能指标。结果:尿中双酚S在0.0~160 μg/L范围线性相关系数大于0.999,检出限为0.76 μg/L,样品加标回收率为88.06%~103.8...