HPLC法同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量

目的:建立同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:甘草酸铵和甘草次酸检测质量浓度线性范围分别为0.007 1~0.178 0 mg/ml、0.354 8~8.720 0μg/ml(r均为0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.74%;加样回收率分别为95.49%~100.62%、96.80%~102.26%,RSD分别为1.98%、1.78%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好,测定结果准确、可靠,可用于同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量。     

高效液相色谱法测定泌尿宁颗粒中甘草次酸含量

目的建立高效液相色谱法测定泌尿宁颗粒中甘草次酸含量的方法,以控制泌尿宁颗粒的质量。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(42∶57∶1v/v/v)。流速为lml/min。检测波长为254nm,柱温为室温。结果甘草次酸在0.996～2.998μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均加样回收率为97.9%,RSD为1.30%(n=6)。结论本法简便,准确度和精密度好,可用于泌尿宁颗粒中甘草次酸的含量测定。     

HPLC法测定胃康灵胶囊中甘草次酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)测定胃康灵胶囊中甘草次酸含量的方法,以便于控制其质量。方法D IKMA C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(85∶14.5∶0.5),流速为1m l.m in-1,检测波长为250nm,柱温为20℃,在15m in内检测完毕。结果甘草次酸在0.996~2.998μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=9999,平均加样回收率为99.90%,RSD=1.30%(n=5)。结论首次用高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中甘草次酸的含量,本法简便、快速、准确,可以用于胃康灵胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草次酸的含量

目的用高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草次酸的含量。方法采用的色谱柱为D iscovery C18柱(250×4.6mm),流动相为乙睛-水-甲醇=7∶2∶1,流速为0.8mL.m in-1,检测波长268nm,柱温15℃。结果甘草次酸的线性范围为0.392μg~1.960μg,r=0.999 8,重复性RSD=1.1%,平均加样回收率102.33%,RSD=1.3%。结论此法操作简单,重现性好,其它组分无干扰,可用于甘草次酸的含量测定。     

腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法研究

目的建立腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,色谱柱为Agilent SB-C 18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18),检测波长为251nm,流速为1.0mL·min^-1,进样体积为10μL。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围:1.014~50.72μg·mL^-1(r=1),平均加样回收率为100.59%,RSD为0.88%(n=9)。结论所建立的方法准确、灵敏、简便,稳定性和重现性良好,专属性强,可较好地控制腰痛宁胶囊的质量。     

甘草多糖原料中甘草酸、甘草次酸的 RP-HPLC测定方法

目的 对甘草多糖中甘草酸和甘草次酸采用RP-HPLC法同时测定. 方法用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×150 mm;2.5 μm)为填充剂,以流动相A甲醇(0.2 mol/L)-醋酸铵-冰醋酸(60∶40∶1)和流动相B甲醇(0.2 mol/L)-醋酸铵-冰醋酸(90∶10∶1)梯度洗脱,柱温为45o C,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm.结果甘草酸和甘草次酸的最低检出浓度分别为0.8和0.7 μg/ml,供试品溶液至少在8 h内稳定.甘草酸和甘草次酸重复性试验RSD为1.2%和1.5%(n=6).结论该方法简单、准确,可用于甘草多糖中甘草酸和甘草次酸的同时测定.     

高效液相色谱法测定养胃舒胶囊中甘草次酸的含量

目的:测定中成药养胃舒胶囊中甘草次酸的含量,以便于控制其质量.方法:用高效液相色谱法(HPLC法)、Ultrasphere C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(90:10),磷酸调pH至3.72,检测波长为250 nm,在10min内检测完毕.结果:在60～600μg/mL 范围内甘草次酸浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为100.02%,RSD=0.62%.结论:此法简便、快速、准确,可以用于养胃舒胶囊的质量控制.     

骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测

目的建立骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测方法。方法采用SinochromODS-BP(4.6mm×250mm,粒径5μm)色谱柱,甲醇∶水∶三乙胺(55∶45∶0.135)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果番木鳖碱(士的宁)在8.8￣88.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.11%[相对标准偏差(RSD)=2.29%];马钱子碱在10.2￣102.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.31%(RSD=2.72%)。结论该方法专属性强、准确、可靠,可方便地同时测定士的宁和马钱子碱的含量,有效地控制制剂中马钱子的量。     

高效液相色谱法测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:色谱柱为Shim-PackCLC-ODS,流动相为甲醇-水(15∶5),检测波长为270nm,柱温为40℃,流速为1.5ml/min。结果:丹参酮ⅡA检测浓度在0.05125～0.25625μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均加样回收率为99.05%(RSD=0.92%)。结论:本方法操作简便、精密度好、结果可靠,可用于丹参舒心胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定心神宁片中栀子苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定心神宁片中栀子苷和甘草苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为238 nm,进样量为10μl。结果:栀子苷、甘草苷质量浓度分别在16.3~407.9、7.4~185.9μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.63%;平均加样回收率分别为99.05%、98.00%,RSD分别为1.28%、1.84%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于心神宁片中栀子苷和甘草苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定速克感冒胶囊中蒙花苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定速克感冒胶囊中蒙花苷含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1),检测波长为334nm,流速为1ml/min,柱温为室温,进样量为5μl。结果:蒙花苷进样量在0·12μg~0·60μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率为98·57%(RSD=0·65%)。结论:本方法简便可靠、灵敏度高、专属性及重现性好,可用于本品的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法:色谱柱phenomenexlunaC18,流动相为甲醇-水(24∶76),流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为215nm,灵敏度为0.01AUFS。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因检测浓度分别在50～250μg/ml(r=0.9999)、5.0～25μg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.7%(RSD=1.8%)、101.4%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、快速、准确,可取代滴定法测定本品含量。     

用高效液相色谱法测定大鼠血浆中甘草次酸浓度

采用高效液相色谱法测定大鼠血浆中甘草次酸浓度．线性范围０３６～４８ｍｇ／Ｌ．精密度（ＲＳＤ）日内小于１５％,日间小于１６％,回收率９２２％,最低检测浓度为０３ｍｇ／Ｌ．     

高效液相色谱法测定复方维生素胶囊中维生素B_(12)的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方维生素胶囊中维生素B12含量的方法。方法:色谱柱为HypersilODS,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(22∶78,pH=6.4),流速为1.0ml/min,检测波长为360nm,柱温为室温,进样量为20μl。结果:维生素B12进样量在10.20μg～204.00μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7%(RSD=1.18%)。结论:本方法简便、快速、准确,不受维生素B6、叶酸等成分的干扰,可用于测定复方维生素胶囊中维生素B12的含量。     

复方布洛芬软胶囊中2组分溶出度的测定方法研究

目的 :建立同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬和对乙酰氨基酚2组分溶出度的方法。方法 :以磷酸盐缓冲液 (pH=7 2)为溶剂 ,转速为75r/min ,取样时间为45min ,采用反相高效液相色谱法测定布洛芬和对乙酰氨基酚的溶出度 ,其中色谱柱为氰基柱 ,流动相为磷酸盐缓冲液 (pH=6 6) -甲醇 (60∶40) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为223nm ,柱温为30℃。结果 :对乙酰氨基酚与布洛芬检测浓度线性范围分别为0 17～100 14μg/ml(r=0 9999 ,n=9)、0 21～124 86μg/ml(r=0 9999 ,n=9) ;平均回收率分别为99 62 %(RSD=0 36 %)、99 79 %(RSD=0 49 %)。结论 :本方法简便、快速、准确、可靠 ,能同时测定复方布洛芬软胶囊中2组分的溶出量。     

高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定胃康灵胶囊中延胡索乙素含量的方法。方法:色谱柱为Shim-Pack VP-ODS,流动相为甲醇-水-三乙胺溶液(70∶30∶0.5),检测波长为280nm,柱温为25℃,流速为1ml/min。结果:延胡索乙素进样量在0.08μg~0.80μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9 999,n=5),平均加样回收率为100.76%(RSD=2.13%,n=6)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量

目的:建立用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸含量的方法。方法:采用Shim-pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(10∶22∶55∶0.5),用前经0.45μm膜过滤;流速1.0 ml/min;检测波长272 nm。结果:肉桂酸的线性范围为1.6~8μg/ml,r=0.999 5,平均加样回收率为98.36%,RSD为0.56%(n=5)。结论:本方法精密度高,分离度好,可用于泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量测定。     

HPLC法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素的含量

目的：：建立以高效液相色谱法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素含量的方法。方法：以C 18为色谱柱,流动相为甲醇∶0.4%磷酸溶液（45∶55）,检测波长为360nm,流速为1ml/min,柱温为30℃,进样量是10μl。结果：槲皮素在0.1505～0.9030μg（r＝0.9999）浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.86％,RSD=0.4％;山奈素在0.1450～0.8940μg（r＝0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79％,RSD=0.5％;异鼠李素在0.0995～0.5970μg（r＝0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.80％,RSD=0.3％。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

Determination of glycyrrhetic acid in human plasma by LC-ESI-MS

A sensitive liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (LC-ESI-MS) method for determination of glycyrrhetic acid, the active metabolite of glycyrrhizin, in human plasma using ursolic acid as the internal standard (IS) was established. Plasma was extracted with ethyl acetate and separated on a C18 column with a mobile phase of 10 mmol/l ammonium acetate-acetonitrile (10:90). Glycyrrhetic acid was determined using electrospray ionization in a single quadrupole mass spectrometer. HPLC-ESI-MS was performed in the selected ion monitoring (SIM) mode using target ions at m/z 469.5 for glycyrrhetic acid and m/z 455.5 for IS. Calibration curve was linear over the range of 0.1-400 ng/ml. The limit of quantitation for glycyrrhetic acid in plasma was 0.1 ng/ml. The mean plasma extraction recovery of glycyrrhetic acid was 94.51 +/- 3.82%. The method has been successfully applied to study the pharmacokinetics of glycyrrhetic acid in healthy male Chinese volunteers. The assay was proved to be sensitive, accurate and convenient.     

HPLC法测定依诺沙星软膏含量

用高效液相色谱法测定依诺沙星软膏含量。选用ODS-C18柱（4.6mm×20mm,5μm）,流动相0.025mol/L磷酸-乙腈（85∶15）,用三乙胺调节溶液pH为3.0;检测波长268nm;流速0.9ml/min;柱温室温。结果线性范围为2～20μg/ml,r=0.9999;回收率及RSD分别为100.1%和0.81%。本法简便,灵敏,准确。