高效液相色谱法测定续断药材中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立中药续断中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,为续断质量标准建立提供依据。方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱,流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长为212 nm。结果:续断中川续断皂苷Ⅵ在该色谱条件下获良好分离,线性范围为0.582 5~9.32μg,r=0.999 9,平均加样回收率为100.3%,重复性RSD为2.3%。结论:该方法方便,快速,准确,可作为续断药材及其制剂质量控制的方法。     

不同炮制方法对续断饮片中川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对续断中川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量的影响.方法:采用HPLC同时测定续断中川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量,考察不同炮制方法对川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量的影响.结果:与续断生品相比,炮制后川续断皂苷Ⅵ含量增加,川续断皂苷Ⅹ含量减少.结论:不同炮制方法均能影响续断中皂苷类成分含量,证明了传统炮制方法的合理性.     

川续断超微粉与普通粉中川续断皂苷Ⅵ溶出特性比较研究

目的:比较川续断超微粉和细粉川续断皂苷Ⅵ的溶出特性.方法:采用HPLC法测定川续断超微粉和细粉中川续断皂苷Ⅵ绝对含量、1 h体外溶出量和溶出速率.结果:川续断超微粉和普通粉中川续断皂苷Ⅵ绝对含量分别为4.87%、4.74%,1 h后溶出量分别为48.2 mg/g、47.5 mg/g,溶出速度参数T_(0.9)分别为0.23 min、10.41 min.结论:川续断超微粉碎并不会影响川续断皂苷Ⅵ的绝对含量和体外溶出量,但可明显提高其溶出速率.     

重庆产区不同居群续断中总皂苷与川续断皂苷Ⅵ的含量分析

目的测定重庆产区不同居群续断中总皂苷与川续断皂苷Ⅵ的含量,探讨其在居群间的含量差异。方法以香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色体系,采用分光光度法测定续段中总皂苷的含量;采用HPLC法测定续断中川续断皂苷Ⅵ的含量。结果各居群续断均能达到药典规定的药用标准,但不同居群续断中皂苷类成分的含量差异较大,以武隆产续断中皂苷成分含量较高。结论实验方法适用于续断的质量分析,可以为续断的质量评价提供参考。     

HPLC同时测定续断中7种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定续断中7种成分(当药苷,马钱苷,马钱苷酸,绿原酸,川续断皂苷Ⅵ,续断苷A和续断苷B)含量的方法,为全面评价和控制续断的质量提供科学依据。方法:采用HPLC测定,色谱条件为Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,95%A;20~40 min,95%~87%A;40~64 min,87%~84%A;64~65 min,84%~78%A;65~80 min,78%~77%A),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长235 nm和212 nm。结果:7种成分的分离度良好且在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 9),平均回收率在99.11%~102.24%,RSD均2.0%。13批续断样品中川续断皂苷Ⅵ的含量均符合2015年版《中国药典》规定,但各样本中7种待测成分含量差异较大。绿原酸含量与川续断皂苷Ⅵ含量呈明显正相关,而总环烯醚萜与绿原酸、川续断皂苷Ⅵ无明显相关性。结论:所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于续断药材的多成分同步测定,为该药材的质量控制提供参考。     

仙灵壮骨胶囊中川续断皂苷VI的含量测定

目的：建立仙灵壮骨胶囊中川续断皂苷VI的含量测定方法。方法：采用反向高效液相色谱法,采用D iamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（30∶70）;流速为1.0 L/m in;检测波长为212 nm。结果：川续断皂苷VI在3.09-30.9μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为100.31%,RSD为2.84%。结论：所建立的方法可准确、快速地测定仙灵壮骨胶囊中川续断皂苷VI的含量,可用于该制剂的质量控制。     

HILIC-HPLC测续断药材中多种皂苷含量

目的:建立同时测定续断药材中3种主要皂苷(川续断皂苷Ⅵ、Ⅹ和Ⅻ)含量的HILIC-HPLC方法,对不同产地、商品等级、药材部位的药材质量进行分析.方法:Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈线性梯度洗脱;流速1 mL· min-1;柱温25℃;检测波长203 nm.结果:建立同时测定续断药材中3种皂苷含量的方法.不同产地药材川续断皂苷Ⅵ、Ⅹ和Ⅻ的含量范围分别为0.77％～14.31％,0.39％～3.19％,0.41％ ～ 1.49％,云南、四川含量较高,湖北、贵州含量较低;商品等级低的药材含量较高;芦头、残茎和须根含量低于主根.结论:本方法操作简便、结果准确,可用于续断药材中皂苷含量的测定,为其质量评价提供了参考.     

HPLC同时测定续断配方颗粒中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定续断配方颗粒中绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长212 nm;柱温35℃。结果:绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的进样量分别在0.09~0.9μg(r1=0.9997)、0.049~0.49μg(r_2=0.9997)、0.014~0.14μg(r3=0.9998)、0.484~4.84μg(r4=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.16%、97.47%、97.69%、100.52%。结论:该方法准确、可靠、重复性良好,可用于续断配方颗粒的质量控制。     

续断通络胶囊质量标准研究

目的:建立续断通络胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的狗脊、续断、白芍、槲寄生进行了定性鉴别;采用HPLC,以川续断皂苷Ⅵ为评价指标,色谱柱Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(30∶ 70),检测波长212 nm,流速1.0 mL· min -进行含量测定.结果:供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰.川续断皂苷Ⅵ在0.45～3.6μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.31％,RSD 1.42％.结论:方法简便、专属性强、重复性好,可有效的控制续断通络胶囊的质量.     

续断“发汗”条件及川续断皂苷Ⅵ含量与色度的相关性研究

目的:基于正交试验设计得到续断稳定的"发汗"条件,探究续断"发汗"前后指标性成分川续断皂苷Ⅵ含量与色度的相关性。方法:利用正交试验,以相对含水量、发汗温度及发汗时间为考察因素,以川续断皂苷Ⅵ含量为评价指标,建立续断稳定的"发汗"条件;在此"发汗"条件下,利用高效液相色谱法(HPLC)测定川续断皂苷Ⅵ的含量,以数码相机和计算机图像技术相结合的方法对续断断面颜色进行数字化表征,运用SPSS 21.0软件分析川续断皂苷Ⅵ含量与断面颜色的相关性。结果:建立续断稳定的"发汗"条件,即续断鲜品45℃烘至样品相对含水量为(40±5)%时,在25℃环境下"发汗"72 h。在此"发汗"条件下,川续断皂苷Ⅵ含量相对"发汗"前提高,续断断面颜色较"发汗"前加深。"发汗"前后川续断皂苷Ⅵ含量与续断颜色的相关性分析显示,川续断皂苷Ⅵ与L~*(代表颜色明暗)、a~*(代表颜色红绿色度)、b~*(代表颜色黄蓝色度)无显著相关性。结论:基于建立的续断稳定的"发汗"条件,表明在一定程度上川续断皂苷Ⅵ的含量与具体的外观颜色无相关性,为进一步深入研究续断的"发汗"机制提供了思路。     

HPLC法测定六味颈康胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定六味颈康胶囊中川续断皂苷VI含量的方法。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%盐酸水溶液(68∶32);流速为1.0 m L·min-1;柱温为30℃;检测波长206 nm;进样量为20μL。结果:川续断皂苷VI线性范围为0.0941~0.941 mg·m L-1(r=0.999 7),平均加样回收率为97.79%,RSD为0.75%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,结果可靠,重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。     

高效液相色谱法测定筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.60 mm×250 mm, 5μm),以0.05%磷酸-乙腈(20∶80)为流动相在254 nm波长下测定11-羰基-β-乙酰乳香酸;以水-乙腈(70∶30)为流动相在212 nm波长下测定川续断皂苷Ⅵ,随机挑选10批次筋骨痛消液,并对其含有的11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ分别进行测定。结果:11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.010 2～1.020 5 mg·mL^-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为99.11%,RSD为1.50%(n=9),10批次样品中的平均含量为1.435 3 mg·mL^-1;川续断皂苷Ⅵ在0.010 2～1.020 0 mg·mL^-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为99.21%,RSD为2.17%(n=9...     

续断HPLC特征图谱及3种活性成分的含量测定

目的:建立同时测定续断中川续断皂苷Ⅵ、马钱苷、当药苷3种活性成分含量的方法,并建立续断药材HPLC特征图谱。方法:采用Thermo BDS Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm。结果:不同产地10批续断样品的HPLC谱图具有很好的一致性,标定了12个共有峰;地理位置相邻的鄂西南、湘西北共有8批样品的HPLC图谱相似度大于0.94。各样品的HPLC指纹图谱相似度结果与3种活性成分总量聚类分析结果一致。结论:所建立的HPLC特征图谱和含量测定方法能较好地评价和控制续断药材的质量,从指纹图谱化学成分信息的角度验证了包括五峰在内的鄂西南(包括临近的湘西北地区)所产续断的道地性或优质性。     

虫创愈胶囊的质量标准研究

目的：建立虫创愈胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中红参、续断、骨碎补进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对续断中川续断皂苷Ⅵ进行含量测定;色谱条件：C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相：乙腈-水(30∶70)。检测波长：212 nm。结果：在薄层色谱中可检出红参、续断、骨碎补的特征斑点,阴性对照无干扰;川续断皂苷Ⅵ在4.16～41.6 mg(r=0.9999)的范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.4%。结论：建立的虫创愈胶囊中主要活性成分的定性定量方法准确、专属性及重现性好,且快速简便,可作为该制剂质量的控制方法。     

续断生品与酒炙品HPLC指纹图谱及其成分差异分析

目的:建立并比较续断酒炙前后HPLC指纹图谱,探讨续断酒炙前后化学成分差异。方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃。结果:炮制后部分化学成分含量有不同程度改变,川续断皂苷Ⅵ含量显著增加,且有两个新的色谱峰出现。结论:该方法可较全面地反映续断酒炙前后化学成分的差异,可用于控制续断生品和酒炙品的内在质量。     

HPLC法测定续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量

目的：建立续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法定量川续断皂苷VI,色谱柱：Diamonsil C18反相柱（5um×250mm×4．6mm）,流动相：乙腈-水（30：70）,柱温为35℃,流速：1．0mL／min,检测波长：212nm。结果：HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰。川续断皂苷VI在0．9792～19．584ug（r=1）呈良好的线性关系;供试品在24h内稳定（RSD=1．04％）;该方法精密度高（RSD=0．07％）,重复性良好（RSD=1．01％）,平均加样回收率为100．55％（RSD=2．10％）。结论：所建立的方法适合作为续断配方颗粒的含量测定方法。     

川续断皂苷Ⅵ对气虚血瘀模型大鼠的相关研究

目的:通过建立气虚血瘀大鼠模型研究川续断皂苷Ⅵ是否具有活血化瘀和抗血栓作用。方法:通过建立气虚血瘀模型来观察气虚血瘀大鼠存活率、体质量及变化、行为学评价、大鼠脑组织肿瘤坏死因子含量、超氧化物歧化酶活性、丙二醛含量等指标,来考察川续断皂苷Ⅵ抗血栓作用。结果:(1)川续断皂苷Ⅵ低剂量组能显著提高气虚血瘀大鼠的存活率及协调能力,并显著性降低大鼠脑组织中肿瘤坏死因子(TNF–α)浓度;(2)川续断皂苷Ⅵ高剂量组能显著提高气虚血瘀大鼠的体质量;(3)川续断皂苷Ⅵ各剂量组均能显著降低大鼠丙二醛(MDA)含量并提升大鼠脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)活性。结论:川续断皂苷Ⅵ具有一定活血化瘀及抗血栓作用。     

高速逆流色谱法分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的研究

目的以川续断的干燥根为原料,建立高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的方法。方法川续断醇提物先经过AB-8大孔树脂富集目标物质。然后,以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶1∶4,v/v)为溶剂体系,轻相为固定相,重相为流动相,主机转速800 r/min,流速3.0 ml/min,ELSD检测,利用半制备型HSCCC分离纯化续断皂苷Ⅵ。结果经过大孔吸附树脂富集-高速逆流色谱法分离后,从200 mg川续断提取物中一次性得到续断皂苷Ⅵ75 mg,经HPLC检测其纯度为98.5%。结论本方法快捷简便,重复性好,为大批量制备生产川续断中续断皂苷Ⅵ提供了参考。     

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素

目的采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素的定量测定方法。方法采用月旭Ultimate?XB-C18柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长:川续断皂苷Ⅵ为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 nm。结果 3种成分均能达到基线分离,川续断皂苷VI的进样量在144.1~5 764.0 ng(r=0.999 6)、补骨脂素在5.4~215.2 ng(r=0.998 0)、异补骨脂素在6.6~265.6 ng(r=0.998 5)与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论建立的方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高、工作效率好,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。     

HPLC-DAD法同时测定慢前康合剂中芍药苷、丹酚酸B、川续断皂苷Ⅵ、甘草酸的含量

目的:建立同时测定慢前康合剂(赤芍、丹参、续断等)中芍药苷、丹酚酸B、川续断皂苷Ⅵ、甘草酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定慢前康合剂中芍药苷、丹酚酸B、川续断皂苷Ⅵ、甘草酸。色谱条件为:色谱柱Amethyst-C_(18)(4.6×250 mm,5μm);流动相为:乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱;流速为1 m L·min~(-1);检测波长:0~30分钟为230 nm;30~60分钟为280 nm;60~68分钟为210 nm;68~80分钟为254 nm。结果:芍药苷在0.10598~1.0598μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.22%,RSD%为1.31%;丹酚酸B在0.19206~1.9206μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.84%,RSD%为1.92%;川续断皂苷Ⅵ在0.28376~2.8376μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.37%RSD%为1.23%;甘草酸在0.02216~0.2216μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.52%RSD%为1.11%。结论:本方法可同时测定慢前康合剂中芍药苷、丹酚酸B、川续断皂苷Ⅵ、甘草酸等,具有方法简便、快速、准确等特点。