HPLC法测定甘遂及其醋制品中3种二萜类成分

目的 测定甘遂与醋甘遂饮片中3种二萜类成分.方法 采用HPLC法,分别在235nm和268nm测定了甘遂和醋甘遂饮片中甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇.结果 甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇的进样量分别在1.636～0.052μg(r=0.9998),1.458～0.046μg(r=0.9996)和1.782～0.056μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.96%(RSD=2.71%)、99.21%(RSD=2.88%)、96.44%(RSD=2.78%).结论 该法简便、快速、准确,重现性好,可用于甘遂与醋甘遂饮片的质量控制.     

甘遂中巨大戟萜醇型二萜酯类化学成分的研究

目的 分离鉴定甘遂Euphorbia kansui中巨大戟萜醇(ingenol)型二萜酯类化学成分。方法 运用波谱技术，尤其是2DNMR技术(^1H-^1HCOSY,HSQC,HMBC和NOESY实验)进行结构鉴定。结果 分离得到6个巨大戟萜醇型二萜酯，确定了其中两个主要化合物的结构，分别为巨大戟萜醇—3—2’E，4‘Z癸二烯酯—20—乙酸酯[3—O—(2’E，4‘Z—decadienoyl)—20—O—acetylingenol](Ⅰ)和甘遂大戟萜酯C(kansuiphorin C)(Ⅱ)。结论 首次报道了I的全部NMR数据和Ⅱ的碳谱数据，并利用多种2DNMR技术对Ⅰ和Ⅱ的全部NMR数据进行了归属。     

基于毒性成分转化的甘遂醋炙工艺优选

优选基于代表性毒性二萜成分转化的醋甘遂最佳炮制工艺,为醋甘遂的标准化生产提供参考。以甘遂中毒性较大的代表性二萜成分3-O-(2′E,4′Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇(3-O-EZ)和大戟萜酯C(KPC)及其醋炙转化产物巨大戟二萜醇(ingenol)和20-去氧巨大戟二萜醇(20-deoxyingenol)为研究对象,分别采用人正常结肠黏膜上皮细胞(NCM460)和人结肠癌细胞(HT-29)进行肠毒性和泻水药效评价,并建立毒性成分转化的HPLC评价方法,探究甘遂醋炙转化规律。基于该转化规律,以转化产物ingenol和20-deoxyingenol总含量为目标,以炮制温度、炮制时间和醋用量为关键工艺参数,运用Box-Behnken响应面法优选醋甘遂的最佳炮制工艺并进行验证。结果显示甘遂醋炙后,毒性较大的双酯型3-O-EZ和KPC经酯键断裂先转化为单酯型3-O-(2′E,4′Z-癸二烯酰基)巨大戟二萜醇(3-EZ)和5-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇(5-O-Ben),最终转化为几乎无毒性的ingenol和20-deoxyingenol,同时,其泻水药效得以保留。所建...     

甘遂不同炮制品中二萜类成分的变化研究

目的比较甘遂炮制前后各炮制品中二萜类成分甘遂萜酯B和甘遂萜酯A含有量的变化,以期揭示上述成分与甘遂醋炙减毒作用的关联性。方法采用HPLC法测定甘遂各炮制品中二萜类成分甘遂萜酯A、甘遂萜酯B,以X TerreRP C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为固定相;流动相为甲醇(A)-水(B)二元梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温38℃。结果假白榄烷型二萜类成分甘遂萜酯A和甘遂萜酯B经炮制后均有所降低,其质量分数高低顺序为生品>清炒品>醋润品>醋炙品。结论甘遂醋炙前后甘遂萜酯A与甘遂萜酯B的含有量变化与甘遂醋炙减毒有一定的关联性。     

甘遂的化学成分及其活性研究

目的 对甘遂Euphorbia kansui毒性部位的化学成分进行提取分离和鉴定;并对化合物进行细胞毒活性筛选.方法 通过硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据分析(MS、¹H-NMR、¹³C-NMR)鉴定化合物结构;通过MTT法对单体化合物进行细胞毒活性测试.结果 从甘遂乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到9个化合物,分别鉴定为甘遂萜脂B(1)、3-O-(2, 3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基-巨大戟二萜醇(2)、5-O-苯甲酰-20-去氧巨大戟二萜醇(3)、大戟醇(4)、异东莨菪素(5)、腺苷(6)、羟基酪醇(7)、2', 4', 7-三羟基异黄酮(8)、大黄素(9).其中化合物1为假白榄烷型二萜类化合物,2、3为巨大戟烷型二萜类化合物,4为三萜类化合物.结论 化合物6～8为首次从该植物中分离得到的化合物,3和9对肠上皮细胞ICE-6具有较好的抑制作用.     

缬草环烯醚萜抗肿瘤作用的实验研究

目的探索缬草环烯醚萜的抗肿瘤作用。方法对从缬草中提取分离的总环烯醚萜类物质及其中的环烯醚萜甙与环烯醚萜酯进行体内(小鼠移植性肿瘤)、体外(噻唑蓝染色法)抗肿瘤活性研究。结果缬草环烯醚萜甙与环烯醚萜酯对K562,HL60,U937,HepG2和Hale细胞株具有突出的细胞毒作用,对小鼠在体的EAC(腹水型)、S180(实体型)呈现出明显抑瘤作用;其抗癌活性强度为双烯键结构的环烯醚萜酯>单烯键结构的环烯醚萜酯>环烯醚萜甙。结论缬草环烯醚萜类物质具有显著的细胞毒与抗肿瘤作用,尤其是环烯醚萜酯。     

救必应中2个新的咖啡酸半萜酯

目的 研究铁冬青Ilex rotunda干燥树皮（救必应）的化学成分及其体外抗炎活性。方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、D101大孔吸附树脂柱色谱和半制备高效液相色谱进行分离纯化，并运用HR-ESI-MS、NMR进行化合物结构鉴定。通过测定化合物对脂多糖（lipopolysaccharide,LPS）诱导小鼠RAW264.7巨噬细胞释放炎症介质一氧化氮（NO）的抑制能力，评价化合物的抗炎作用；MTT法测定化合物的细胞毒性。结果 从救必应中分离得到14个化合物，分别鉴定为咖啡酸[(E)-4-羟基-2-甲基丁-2-烯-1-基]酯（1）、咖啡酸[(E)-4-羟基异戊烯基]酯（2）、咖啡酸(4-羟基异戊烯基)酯β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、rotundarpenoside B(4)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（5）、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（6）、紫丁香苷（7）、芥子醛葡萄糖苷（8）、di-O-methylcrenatin(9)、咖啡酸（10）、芥子醛（11）、紫丁香醛（12）、原儿茶醛（13）、丁香酸（14）。结论 化合物1和2为2个新的咖啡酸半萜酯，分别命名为咖啡酸半萜酯A和咖啡酸半...     

猫眼草的抗肿瘤活性成分研究

目的 以猫眼草Euphorbia lunulata全草为研究对象,对其有效成分进行分离纯化,并对分离得到的化合物进行活性测定.方法 运用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、ODS柱色谱以及制备高效液相色谱等方法进行分离,根据理化性质和谱学技术分析确定化合物的化学结构.采用细胞毒活性(MTT)法对提取物、各流分及分离得到的化合物进行抗肿瘤活性评价.结果 从猫眼草60％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取层中分离得到6个化合物,分别鉴定为大戟素M(1)、泽泻醇A(2)、大戟苷A(3)、甘遂大戟萜酯D(4)、18-羟基泽漆内酯A(5)和β-胡萝卜苷(6).结论 其中化合物1为新化合物,为假白榄烷型骨架二萜类化合物;化合物2～4为首次从该植物中分离得到.经MTT细胞毒活性测试后发现化合物1～4具有较强的肿瘤细胞抑制活性,尤其对人肝癌细胞HepG2有很强的抑制活性.     

醋甘遂饮片炮制工艺研究

目的:确定醋甘遂饮饮片的最佳炮制工艺.方法:以甘遂的毒效成分之一的3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇为指标性化合物,利用HPLC法,以醋的用量、炒制温度和炒制时间为考察指标,采用正交试验法L_9(3~4)优选出了醋甘遂饮片的最佳炮制工艺.结果:醋甘遂的炮制工艺,醋的用量为30%,炒制温度控制在260℃,炒制时间9 min.结论:优选出的醋甘遂炮制工艺稳定可行,重现性好.     

荆芥叶狮尾草化学成分的研究

从荆芥叶狮尾草(Leonotis nepetaefolid)的甲醇提取物中分离得到3个新的乙酰化环烯醚萜类化合物。经波谱分析鉴定其结构分别为10-O-(顺-3,4-二甲氧肉桂酰基)京尼平苷酸(2)、10-O-(反-阿魏酰基)京尼平苷酸(3)、10-O-(反-咖啡酰基)京尼平苷酸(4)。经DPPH方法测定了这些化合物的抗氧化活性,结果显示化合物4有强的抗氧化活性。 干燥的荆芥叶狮尾草根(1.8kg),甲醇加热回流提取6h。提取液减压浓缩得提取     

仙人掌属药用植物的研究进展

仙人掌属植物在中国和墨西哥作为药用植物具有悠久的历史，中国的主要药用种为仙人掌Opuntia dillenii。仙人掌含有有机酸、甾醇、生物碱、黄酮和萜类等成分，具有抑菌、消炎、镇痛、增强免疫、降血糖、抗脂质过氧化等多种药理作用，并有多种临床用途。     

毛蕊花糖苷改善D-半乳糖致亚急性衰老小鼠脑损伤的作用

目的 研究毛蕊花糖苷对D-半乳糖致亚急性衰老小鼠脑损伤的改善作用。方法 建立D-半乳糖致亚急性衰老小鼠模型,以其学习、记忆成绩,免疫器官指数,脑中胆碱乙酰转移酶（ChAT）和乙酰胆碱酯酶（AchE）活性,小鼠海马CA1区细胞形态为指标,对毛蕊花糖苷改善D-半乳糖致亚急性衰老小鼠脑损伤的作用进行研究。结果 与模型组比较,毛蕊花糖苷可恢复D-半乳糖致亚急性衰老小鼠的学习记忆损伤;拮抗脑组织和免疫器官萎缩;提高脑中ChAT活性,降低AChE活性;改善脑组织海马CA1区椎体细胞的数量和排列。结论 毛蕊花糖苷能明显改善D-半乳糖致亚急性衰老小鼠的学习记忆能力障碍,可以调节脑组织ChAT和AchE活性,保护脑组织海马CA1区神经元细胞,提高脑组织和免疫器官指数,改善模型小鼠的脑损伤,提示毛蕊花糖苷的作用可能与其增强中枢胆碱能功能和保护神经元细胞有关。     

东风桔化学成分研究

目的 研究东风桔Atalantia buxifolia的化学成分.方法 运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对东风桔的化学成分进行研究,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从东风桔95％乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位分离得到了15个化合物,分别鉴定为1,6-二羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(1)、9(10H)-吖啶酮(2)、1-羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(3)、吴茱萸次碱(4)、吴茱萸碱(5)、柠檬苦素(6)、异土木香内酯(7)、5-羟基-2,2-二甲基-12-异戊烯基-2H-吡喃[3,2-b]吖啶-6(11H)-酮(8)、1,3,6-三羟基-4,5-二甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(9)、甜橙碱(10)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-吖啶-9(10H)-酮(11)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(12)、伞形花内酯(13)、胡萝卜苷(14)、β-谷甾醇(15).结论 化合物1～7为首次从该植物中分离得到.     

刘寄奴化学成分研究

目的 研究刘寄奴Artemisia anomala的化学成分.方法 采用溶剂法和多种柱色谱法进行分离纯化,并经波谱分析鉴定化合物的结构.结果 从刘寄奴95％乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到7个化合物,分别鉴定为(4aS,7S,7aR)-7-羟基-7-甲基-1,4a,5,6,7,7a-六氢环戊二烯[c]吡喃-4-羧酸甲酯(1)、rehmaglutin D(2)、(E)-6-羟基-2,6-二甲基辛-2,7-二烯酸(3)、金圣草酚(4)、木犀草素(5)、芹菜素(6)、对羟基苯丙烯酸(7).结论 其中化合物1为新的环烯醚萜,命名为刘寄奴醚萜;化合物2为首次从该属植物中分离得到,化合物3、4和7为首次从该植物中分离得到.     

宽苞水柏枝化学成分研究

目的 研究宽苞水柏枝Myricaria bracteata的化学成分。方法 应用多种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从宽苞水柏枝嫩枝95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位和大孔树脂30%乙醇洗脱部分中分离得到14个化合物,分别鉴定为丁香脂素（1）、(?)-南烛木脂酚（2）、(?)-异落叶松脂素（3）、Ν-反式阿魏酰基酪胺（4）、Ν-反式阿魏酰基-3-甲氧基酪胺（5）、Ν-反式阿魏酰基-2′-甲氧基酪胺（6）、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-6″-甲酯（7）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-6″-甲酯（8）、槲皮苷（9）、鼠李柠檬素（10）、没食子酸（11）、没食子酸甲酯（12）、E-咖啡酸（13）、E-阿魏酸（14）。结论 化合物1～6、14为首次从该属植物中分离得到,化合物7、8、12、13为首次从该植物中分离得到。     

紫花前胡的化学成分研究

目的 对紫花前胡Peucedanum decursivum的化学成分进行研究.方法 采用95％乙醇提取,经多种色谱方法分离纯化,利用质谱、核磁共振等现代波谱技术鉴定结构.结果 从紫花前胡95％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为异佛手柑内酯(1)、佛手柑内酯(2)、茴芹内酯(3)、异茴芹内酯(4)、二氢欧山芹醇乙酯(5)、6-牛防风素(6)、前胡香豆素E(7)、花椒毒素(8)、甲氧基欧芹酚(9)、阿魏酸(10)、β-谷甾醇(11)、补骨脂素(12).结论 化合物1、4、5为首次从前胡属植物中分离得到,化合物2、3、6～10、12为首次从该植物中分离得到.     

簇花清风藤的化学成分研究

目的 研究簇花清风藤Sabia fasciculata枝叶的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、制备液相等多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从簇花清风藤枝叶95%乙醇提取物中分离鉴定了15个化合物,其中7个五环三萜类化合物：3-氧代-12-烯-28-齐墩果酸甲酯（1）、白桦脂醇（2）、3-氧-Δ^{11, 13(18)}-齐墩果二烯（3）、齐墩果酸（4）、imberic acid （5）、拟人参皂苷RP₁（6）、竹节参苷IVa（7）;3个黄酮类化合物：槲皮素（8）、芦丁（9）、mutabiloside（10）;3个生物碱：5-氧阿朴啡碱（11）、N-p-阿魏酰酪胺（12）、N-反式香豆酰酪胺（13）;2个甾体类化合物：β-谷甾醇（14）、β-胡萝卜苷（15）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物1、5、6、7、10为首次从该属植物中分离得到。     

两面针根抗菌活性成分研究

目的 研究两面针Zanthoxylum nitidum根提取物中具有抗菌活性的化学成分.方法 以药理活性测试为导向,综合利用硅胶柱、氧化铝柱、制备TLC和制备HPLC等色谱技术分离两面针提取物活性成分,采用NMR和MS谱学数据及其理化性质鉴定化合物结构.结果 从两面针根提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为茵芋碱(1)、氧化白屈菜红碱(2)、8-甲氧基二氢白屈菜红碱(3)、β-谷甾醇(4)、L-芝麻脂素(5)、8-甲氧基-9-羟基白屈菜红碱(6)、4-羟基-Ⅳ-甲基脯氨酸(7)、鹅掌楸碱(8)、勒樘碱(9)、两面针碱(10)、苯甲酸异丁酯(11).抗菌测试表明化合物1、3、6、8和10均能显著抑制金黄色葡萄球菌,其中化合物8抑菌效果最强,MIC为31.3 μg/mL,较优于对照药磺胺甲噁唑;进一步测试表明化合物8能显著抑制临床分离的对6大类抗生素均耐药的耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA),MIC为93.8 μg/mL.结论 基于活性 导向法从两面针根提取物中分离鉴定出能显著抑制金黄色葡萄球菌生物碱活性成分,化合物7、9和11为首次从该植物分离获得,首次发现化合物8对临床多药耐药性MRSA具有较强杀菌活性,为开发新型超级细菌抗菌素提供参考.     

川东獐牙菜的化学成分研究

目的 研究龙胆科植物川东獐牙菜Swertia davidi干燥全草的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、凝胶色谱等方法进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 从川东獐牙菜全草70%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为熊果醇（1）、齐墩果酸（2）、5-羧基-3, 4-二氢-1H-2-苯并吡喃-1-酮（3）、3β, 12β-二羟基-孕烷-16-烯-20-酮（4）、当药黄素（5）、日当药黄素（6）、异金雀花素（7）、6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮（8）、3-乙酰氧基-28-羟基-12-烯-乌苏烷（9）、龙胆苦苷（10）、N-正二十五烷-2-羧基苯甲酰胺（11）、4-O-2-羟基-6-甲氧基苯乙酮苷（12）、槲皮素- 3-O-β-D-木糖-(1→2)-β-D-半乳糖苷（13）、8-表金吉苷（14）、3, 5-二咖啡酰奎宁酸（15）、2-甲基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（16）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

见血封喉化学成分与药理活性研究进展

见血封喉为桑科见血封喉属植物,别名有加布、剪刀树、箭毒木.见血封喉属植物全世界有4个种3个变种,分布于东南亚.我国仅产1种,即见血封喉,分布于海南、云南、广东和广西等地.国外研究报道见血封喉中主要含有强心苷和黄酮等化学成分,国内尚未见有关见血封喉化学成分的研究报道.对见血封喉的化学成分及其结构特征,以及强心苷的强心作用和毒性等研究进展进行了综述,并探讨了今后研究的主要方向.