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1.
目的:建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC—MS方法。方法:样品用50%甲醇溶液超声提取,采用Zorbax SBC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以含0.2mmol·L^-1醋酸钠的1%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10min,33%B;19min,60%B;19.01min,80%B),流速0.8mL·min^-1;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法(0—14min,m/z 379;14~22min,m/z 336)。结果:龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0.030~30.0μg·mL^1(r=0.9992)和0.004~10.0μg·mL^-1(r=0.9990),检出限分别为0.010μg·mL^-1和0.0013μg·mL^-1样品加样回收率为99.2%~103.3%,日内、日间精密度试验的RSD均低于5%。结论:方法快捷、准确,重复性好,可用于药品十味龙胆花颗粒的分析。  相似文献   

2.
目的:建立高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱。方法:色谱柱为Waters XTerra^TM RP C18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为0.01mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH8.5)~甲醇(78:22),流速1.0mL·min^-1,检测波长为220nm。结果:5种生物碱在上述色谱条件下达到完全的基线分离。氧化苦参碱在2.1~207.0μg·mL^-1(r=0.9999)、槐定碱在10.2—204.1μg·mL^-1(r:0.9999)、槐胺碱在10.1—201.3μg·mL^-1(r=0.9999)、苦参碱在5.0~201.8μg·mL^-1(r=0.9999)、槐果碱在5.0~201.5μg·mL^-1(r=0.9999)的浓度范围内线性良好。结论:本方法简便易行,可用于含该类生物碱的生药与制剂的分析。  相似文献   

3.
目的:建立火焰原子吸收光谱法测定药物制剂中硝普钠的含量。方法:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法,通过测定硝普钠中铁元素进行分析。结果:在优化条件下,该法测定硝普钠中铁元素的线性范围为0.01~10μg·mL^-1,相应于硝普钠的线性范围为0.05335~53.35μg·mL^-1;铁元素的检出限为0.008μg·mL^-1,相应于硝普钠的检出限为0.04268μg·mL^-1;RSD为0.28%(铁元素6μg·mL^-1,硝普钠32.00μg·mL^-1,n=11);平均加样回收率105.9%,RSD为5.3%。结论:该法具有简便、快速、重复性好等优点,应用于注射用硝普钠的测定,结果满意。  相似文献   

4.
目的:建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法。方法:采用phenomenex的Synergi Hydro—RP色谱柱(150mm×4.6mm,4μm),以乙腈、0.02mol·L^-1磷酸氢二钾溶液和0.005mol·L^-1庚烷磺酸钠(用磷酸调节pH至3.0±0.05)为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长210nm,柱温36℃。结果:维生素B1的线性范围为7.752~77.52μg mL^-1(r=0.9992),精密度RSD为0.99%(n=7),重现性RSD为1.62%(n=7),平均回收率为98.63%,RSD为1.59%(n=9);维生素B6的线性范围为7.580~75.80μg·mL^-1(r=0.9995),精密度RSD为0.62%(n=7),重现性RSD为1.17%(n=7),平均回收率为99.17%,RSD为1.26%(n=9);泛酸钙的线性范围为7.904—79.04μg·mL^-1(r=0.9997),精密度RSD为0.58%(n=7),重现性RSD为0.95%(n=7),平均回收率为98.37%,RSD为0.92%(n=9);氢氯噻嗪的线性范围为25.62~256.2μg·mL^-1(r=0.9995),精密度RSD为0.19%(n=7),重现性RSD为1.36%(n=7),平均回收率为99.12%,RSD为1.06%(n=9)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。  相似文献   

5.
目的:建立同时测定白花蛇舌草中2-甲基-3-羟基-4-甲氧基蒽醌(Ⅰ)和2-甲基-3-羟基蒽醌(Ⅱ)含量的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(62:38,v/v)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长267nm,柱温为室温。结果:Ⅰ和Ⅱ浓度分别在0.1~5.0μg·mL^-1(r=0.9999)和0.2~10.0μg·mL^-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.2%(RSD=1.9%)和99.8%(RSD=2.3%)。结论:本法准确可靠,重复性好,适用于白花蛇舌草中Ⅰ和Ⅱ的含量分析。  相似文献   

6.
目的:建立反相HPLC法同时测定大柴胡汤中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB—C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-1.5%醋酸溶液(20:80)为流动相,流速0.8mL·min^-1,检测波长280nm,柱温为室温。结果:在18min内柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷达到良好分离,并在4.0~254.0μg·mL^-1(r=0.9999),2.3—141.0μg·mL^-1(r=0.9989),1.3~172.0μg·mL^-1(r=0.9999)浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.2%,99.2%,99.7%。结论:本方法简便、快速,适合于大柴胡汤的质量控制。  相似文献   

7.
HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种黄酮类成分的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立HPLC法同时测定舒胆胶囊中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷4种黄酮类成分的含量。方法:采用Diamonsil C18柱(5μm,200mm×4.6mm)柱分离,以甲醇~0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,洗脱程序为:0—35min,甲醇34%;35~44min,甲醇38%;44~60min,甲醇48%。在283nm下进行测定。结果:柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷的线性范围分别为9.0~180.0μg·mL^-1(r=0.9999,n=5),0.8~16.0μg·mL^-1(r=0.9998,n=5),15.4~308.0μg·mL^-1。(r=0.9998,n=5),20.0~400.0μg·mL^-1(r=0.9999,n=5);平均回收率分别为100.0%,99.2%,100.5%,101.2%(n=9)。结论:本方法简便、快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。  相似文献   

8.
目的:建立高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相A为0.5%三乙胺溶液(以磷酸调pH至3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~12min,流动相B10%;12.1~30min,流动相B22%);流速:1mL·min^-1,检测波长278nm。结果:儿茶素、表儿茶素和黄芩苷线性范围分别为26.75—214.0μg·mL^-1(r=0.9998),5.568~44.54μg·mL^-1(r=0.9998),3.520~28.16μg·mL^-1(r=0.9999)。回收率(n=6)分别为99.8%,98.9%,102.6%;RSD分别为0.61%,1.2%,0.92%。结论:本方法简便、准确、稳定,重复性好,可用于茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量测定。  相似文献   

9.
目的:建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC—ELSD方法。方法:Alltima C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(84:16);流速:0.5mL·min^-1;蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃,雾化气体流速为1.4L·min^-1。结果:24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为4.2~105μg·mL^-1(r=0.9980),4.6~115μg·mL^-1(r=0.9991),平均回收率分别为99.9%(RSD小于1.9%),100.7%(RSD小于1.0%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的有效方法。  相似文献   

10.
HPLC法测定复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量的HPLC测定法。方法:采用C18为填充剂的Diamonsil^TM(钻石)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(41:59)用高氯酸调节pH至2.15±0.05为流动相,检测波长为268nm。结果:利血平在3.84~15.36μg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.5%,RSD为0.92%(n=9);盐酸异丙嗪在0.252~1.008mg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.1%,RSD为0.85%(n=9)。结论:本方法简便、准确、可靠。  相似文献   

11.
目的:建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法,并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较。方法:贝母用氨水浸润后,以乙醚-氯仿-乙醇(25:8:2.5)超声提取。将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测。质谱条件:质谱采用电喷雾正离子模式(ESI^+),扫描范围为m/z 210~800,贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m/z 432和m/z 430。液相条件:色谱柱:Sphrigel C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈~10mmol·L^-1甲酸铵(pH=8.0,0.03%三乙胺),梯度洗脱(0~6min:乙腈30%→45%;6~22min:乙腈45%;22~30min:乙腈45%→95%;30~34min:乙腈30%);流速:1mL·min^-1;柱温:25℃。结果:川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示,其主要分子离子峰基本相同,相对丰度有较大差异。贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0.176~44.0μg·mL^-1和0.120~30.0μg·mL^-1,相关系数均大于0.999,检测限(LOD)为58.7ng·mL^-1和40.0ng·mL^-1,定量限(LOQ)为17.6ng·mL^-1和12.0ng·mL^-1,方法回收率均大于97%,日内、日间精密度(RSD)分别小于1.3%和2.8%(n=5)。结论:川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI—MS图谱有明显差异,可用于贝母药材的鉴别。本方法灵敏度高,专属性强,简便快捷,线性关系良好,适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析。  相似文献   

12.
目的:建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测(HPLC—ECD)方法。方法:采用Nova—Pak C18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)色谱柱;以0.085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈(1:1)为流动相,pH7.1;流速1mL·min^-1;柱温为30℃;库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果:血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0.1~8μg·mL^-1,检出限可达50ng·mL^-1;血浆中克拉霉素的方法回收率(n=5)为90.2%-95.7%,提取回收率(n=5)为88.7%~91.5%;日内RSD≤3.3%,日间RSD≤5.2%。结论:本法灵敏、准确,可用于克拉霉素的药代动力学研究。  相似文献   

13.
目的:建立测定头孢喹肟血药浓度的RP—HPLC法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定,色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.83%磷酸用三乙醇胺调pH为2.8)-乙腈(86:14),流速为1mL·min^-1,检测波长270nm,柱温25℃。结果:头孢喹肟血药浓度在0.05—20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9994);最低检测限为0.05μg·mL^-1;方法回收率88.0%~96.8%;日内RSD和日间RSD均小于10%。结论:方法快速简便、灵敏准确,适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究。  相似文献   

14.
目的:建立HPLC法测定复方黄榆栓中小檗碱的含量。方法:采用Kromasil—C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱线性范围为3~48μg·mL^-1,精密度试验RSD为1.4%,重复性试验RSD为0.6%,平均回收率为98.7%(RSD为1.6%,n=5)。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

15.
中药萹蓄的质量标准研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:建立中药篇蓄的质量标准.方法:采用RP—HPLC方法,以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,检测渡长352nm,测定篇蓄中主要黄酮类成分杨梅苷、篇蓄苷和槲皮苷的含量,并以槲皮苷为对照品进行“一测多评”评价:结果:杨梅苷、篇蓄苷、槲皮苷的线性范围分别为5.64~282μg·mL^-1、4.60~230μg·mL^-1和4.48~224μg·mL^-1,线性关系良好;平均回收率分别为98.2%(RSD=1.1%)、102.1%(RSD=0.6%)和98.9%(RSD=2.9%):“一测多评”的计算结果较实测值接近,达96.2%~101.2%:结论:本标准能准确定量3种黄酮类成分,可用于篇蓄药材的质量控制.  相似文献   

16.
目的:建立HPLC法同时测定克补片中硝酸硫胺、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、叶酸、泛酸钙6种水溶性维生素含量。方法:采用Agilent HC—C18(2)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol·L^-1醋酸铵(pH6.0)~甲醇梯度洗脱;检测波长212nm(泛酸钙)、280nm;柱温30℃;流速1.0mL·min^-1。结果:硝酸硫胺、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、叶酸、泛酸钙的线性范围分别为0.03~0.07mg·mL^-1、0.030.0.071mg·mL^-1、0.018~0.043mg·mL^-1、0.3~0.7mg·mL^-1、1.2~2.9μg·mL^-1、0.064~0.151mg·mL^-1。回收率分别为:99.4%、99.2%、98.7%、99.5%、98.3%、99.7%(n=9)。结论:本方法简便准确,精密度良好,适用于克补片中硝酸硫胺、维生素B2、叶酸等6种水溶性维生素的含量测定.  相似文献   

17.
目的:建立测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的毛细管电泳方法。方法:采用胶束毛细管电泳法,未涂层弹性石英毛细管(75μm×60cm,有效长度50cm);压力进样,压力:3.0kPa;进样时间:5s;分离电压:22kV;检测波长:245nm;柱温:25℃;运行缓冲液:含30mmol·L^-1SDS的50mmol·L^-1硼砂-硼酸溶液(pH9.0)。结果:测得补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为5.0~80.0μg·mL^-1(r=0.9992)和4.7~75.2μg·mL^-1(r=0.9998),平均回收率(n=5)分别为98.7%(RSD=3.3%)和97.5%(RSD=2.9%)。结论:方法准确可靠,适合于补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。  相似文献   

18.
目的:建立极谱法测定尿液中甲磺酸伊马替尼的含量。方法:以0.50mol·L^-1。氢氧化铵-0.50mol·L^-1氯化铵-0.10%EDTA溶液为底液,初始电位扫描-1.10V;终止扫描电位-1.50V;一阶导数阴极波,扫描速度250mV·s^-1;标准加入法定性定量。结果:通过对底液的优选,最佳pH11.5。检测限0.1μg·mL^-1,线性范围0.2~4.0μg·mL^-1,高精度的测量浓度不小于1μg·mL^-1,回收率98.1%,尿样测量的RSD为1.3%(n=9)。峰半宽29mV。结论:本方法简单、灵敏、准确、快速,可用于尿液中甲磺酸伊马替尼的含量测定。  相似文献   

19.
目的:建立田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的RP—HPLC同时含量测定方法。方法:使用Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以乙腈(A)-0.02mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH3.0)(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20min,A相为14%;20~35min,A相从14%变至30%;35~45min,A相从30%变至38%),流速:1.0mL·min^-1,检测波长:360nm,柱温:35℃。结果:异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素浓度分别在9.90~330μg·mL^-1(r=0.9996,n=6)、19.2~640μg·mL^-1(r=0.9998,n=6)和2.16~72.0μg·mL^-1(r=0.9997,n=6)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为97.2%,99.1%,98.9%。结论:不同购买地田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素含量存在较大差异;该方法简便可靠,重复性好,为田基黄药材质量控制提供了方法。  相似文献   

20.
目的:建立HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠的含量。方法:色谱柱为Diamond C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾8.34g与磷酸氢二钾0.87g,加水溶解稀释成1000mL)(30:30:100),流速1.0mL.min^-1,检测波长210nm。结果:阿洛西林浓度在7.484~224.52μg·mL^-1的范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.9%;舒巴坦浓度在5.47~87.52μg·mL^-1的范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.7%。结论:本法灵敏、准确、简便。  相似文献   

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