不同产地加工方法对白芍药材质量的影响

目的：通过比较不同产地加工方法对白芍中芍药苷、芍药内酯苷含量的影响,优选出白芍药材的最佳产地加工条件。方法：以白芍中芍药苷、芍药内酯苷作为考察指标,采用高效液相色谱法,考察不同加工方法对药材中芍药苷、芍药内酯苷的影响。结果：不同加工方法的白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量以晒干含量为最高达到2.96%,煮后去皮晒干次之。结论：以芍药苷、芍药内酯苷为评价标准,不同加工方法对白芍中芍药苷、芍药内酯苷含量有较大影响,直接晒干白芍中两种指标成分含量最高。     

白芍饮片的HPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立白芍饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为SunFire~?C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,采集时间为70min,进样量为15μL。以芍药苷为参照,建立26批不同产地白芍饮片及30批不同炮制方法白芍饮片的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:26批不同产地白芍饮片共有9个共有峰,相似度均大于0.880;共指认了6个峰,分别为没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为15时26批样品可聚为2类,S1～S21聚为一类,S22～S26聚为一类;经主成分分析,前2个主成分的累积方差贡献率为81.124%。30批不同炮制方法白芍饮片共有10个共有峰,相似度均大于0.970;共指认了7个峰,分别为没食子酸、儿茶素、丹皮酚新苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为25时,30批样品可聚为2类,B1～B10聚为一类,C1～C10、J1～J10聚为一类;经主成分分析,前4个主成分的累积方差贡献率为86.887%。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为不同白芍饮片的质量控制提供参考。     

HPLC-MS/MS法同时测定坤复康片中5种有效成分的含量

目的采用HPLC-MS/MS法同时测定坤复康片中氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷等5种有效成分的含量。方法待测样品研磨后采用甲醇超声提取,以Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,采用体积分数为0.1%的甲酸乙腈溶液(A)-体积分数为0.1%的甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,分析时间为9.0 min。质谱ESI源-MRM模式,正、负离子同时检测。5种成分的监测离子对分别为:265.2/247.4(氧化苦参碱)、249.3/148.4(苦参碱)、479.3/197.1(芍药内酯苷)、525.1/121.0(芍药苷)、583.3/120.8(苯甲酰芍药苷)。建立的方法对3批坤复康片进行了测定。结果氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷5种有效成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,r>0.994 8,回收率为95.8%~102.1%。结论用本方法可以同时测定5种有效成分,适用于同时测定坤复康片中氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷的含量,同时能较好地控制坤复康片的质量。     

白芍单萜苷成分与生物合成相关基因的时空表达特性及其相关性研究

目的 揭示白芍不同发育时期不同组织部位中单萜苷含量及其生物合成基因的表达差异和两者之间的相关性。方法 通过HPLC测定白芍叶、花、果、根及根中不同部位(韧皮部、木质部、须根和根皮)在不同发育时期氧化芍药苷、白芍内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷含量。采用RT-PCR对筛选出来的8个白芍单萜苷生物合成相关基因进行相对含量测定。应用R语言分析4种单萜苷含量与各生物合成相关基因表达量的相关性。结果 芍药苷和苯甲酰芍药苷主要分布于根中,而氧化芍药苷和白芍内酯苷主要分布于花中。氧化芍药苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷主要分布于木质部中,白芍内酯苷主要在韧皮部和须根。4种单萜苷成分在根中花期和果期含量均较低,在黄枯期中最高,展叶期次之。单萜苷含量与其关键酶基因表达量相关性分析结果表明,HMGR2和IDI基因与芍药苷、苯甲酰芍药苷和氧化芍药苷含量呈高度正相关。结论 白芍单萜苷及其生物合成相关基因存在时空特异表达模式,甲羟戉酸途径是白芍中生物合成萜类骨架的主要途径。     

不同产地赤芍药及不同炮制工艺白芍药的成分差异

目的 通过对不同炮制方法的白芍药和不同产地赤芍药中氧化芍药苷、芍药苷的含量测定,以探讨芍药的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法( HPLC)测定3种不同炮制工艺的白芍药和10种不同产地的赤芍药样品中芍药苷及氧化芍药苷,比较两种成分之间的比例关系.结果 氧化芍药苷含量:赤芍药比白芍药高0.8361％;芍药苷含量:白芍药比赤芍药高0.2157％.芍药苷与氧化芍药苷的比例:白芍药比赤芍高20.56.结论 运用HPLC法可以快速准确的对芍药的活性成分差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍药和白芍药的临床应用提供实验依据.     

白芍总苷的临床应用进展

白芍为毛茛科植物芍药的干燥根,中医认为它有益气、养血、止痹、通络的作用,是风湿免疫性疾病、肝炎、肝硬化等疾病治疗的重要组方之一。国内外学者经过多年研究．已提取出白芍的药效成分单体,主要为一组糖苷类物质．包括芍药苷、羟基芍药苷、芍药花苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷,统称为白芍总苷（Total glucosides of peony．TGP）,其中芍药苷占总苷量的90％以上．是白芍的主要有效成分。     

白芍药材产地加工方法研究

目的利用两种不同产地的白芍药材,探讨白芍药材产地加工方法的可行性,选择最优的加工方法。方法利用高效液相色谱法,用对比方法比较各方法所得样品芍药苷的含量。结果鲜白芍去皮煮沸在产地直接切片干燥的白芍饮片芍药苷含量是最高的,安徽和磐安产地芍药苷含量分别为4.83%,2.86%。结论鲜白芍去皮煮沸在产地直接切片,芍药的有效成份损失少,芍药苷含量高,品质好。     

白芍药材产地加工方法研究

目的 利用两种不同产地的白芍药材,探讨白芍药材产地加工方法的可行性,选择最优的加工方法。方法 利用高效液相色谱法,用对比方法比较各方法所得样品芍药苷的含量。结果 鲜白芍去皮煮沸在产地直接切片干燥的白芍饮片芍药苷含量是最高的,安徽和磐安产地芍药苷含量分别为4.83%,2.86%。结论 鲜白芍去皮煮沸在产地直接切片,芍药的有效成份损失少,芍药苷含量高,品质好。     

RP—HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立了RP-HPLC法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷同时定量,考察不同产地白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量。方法:高效液相色谱法,Hypersil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-水(10:10:80),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230nm,柱温为室温。以咖啡因为内标测定了白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果:芍药苷、芍药内酯苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷18.24～273.6μg·mL~(-1),r=0.999 6(n=7);芍药内酯苷4.96～74.4μg·mL~(-1),r=0.999 7(n=7);回收率(n=9)芍药苷为97.5％～97.7％,芍药内酯苷为91.1％～96.3％。结论:本方法测定了26个不同产地、不同批号及炮制品的白芍样品中芍药苷、芍药内酯苷含量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法测定护肝康胶囊中芍药苷的含量

白芍是毛莨科植物芍药的干燥根,白芍总苷是从白芍干燥根中提取的有效成分,有效部位含有芍药苷、羟基芍药苷、芍药花苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷等。其中芍药苷的含量占总苷的90％以上,一般认为芍药苷是白芍药的主要有效成分,白芍作为自制的护肝康胶囊主要成份,芍药苷的含量同药品的功能、主治密切相关,为了有效的控制产品质量,本实验建立HPLC法测定护肝康胶囊中芍药苷的含量,结果表明该方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该制剂中主要成分芍药苷的含量测定。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（14：86）,检测波长230nm,柱温：35℃。结果：芍药苷的量：生品〉酒制品〉醋炒品〉麸炒品〉清炒品〉土炒品〉酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品〉麸炒品〉酒制品〉醋炒品〉清炒品〉酒麸制品〉生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

超高效液相色谱法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量.方法 采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以流动相乙腈(A)-0.2％乙酸溶液(B)梯度洗脱;柱温30℃;流速0.5 mL·min-1;检测波长230 nm.结果 芍药苷和芍药内酯苷分别在0.011 6～1.45(r=0.999 9)、0.008～lmg·mL-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.6％、97.5％,RSD分别为1.4％、2.2％.结论 该法快速简便,灵敏度高,准确可靠,可用于白芍中有效成分含量的快速测定及白芍的质量控制.     

白芍原药材与不同炮制加工品的薄层对比研究

目的:初步考察白芍原药材与不同炮制加工品中化学成分的差异性,比较发酵法与其他方法的异同,为进一步采用高效液相色谱分析做辅助研究.方法:采用薄层色谱法分别分析白芍原药材和不同加工炮制品(白芍饮片、麸炒白芍、酒白芍、发酵白芍)中芍药苷、氨基酸、苯甲酸.结果:在芍药苷的薄层色谱中,芍药苷麸炒白芍相对较少,发酵白芍相对较多;在氨基酸的薄层色谱中,显示存在大量氨基酸;在苯甲酸的薄层色谱中,发酵白芍苯甲酸含量较高.结论:发酵法对白芍成分的保留较大.     

宁夏六盘山区栽培白芍的主要成分含量研究

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定宁夏六盘山区白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以1mL·L~(-1)磷酸(A)-乙腈(B)为流动相;梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为275nm(测定没食子酸),258nm(测定儿茶素),230nm(测定芍药内酯苷、芍药苷)和275nm(测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)。结果没食子酸在564.0~8 460.0μg范围(r=0.999 6),儿茶素在85.0~1 275.0μg范围(r=0.999 4),芍药内酯苷在252.0~3 780.0μg范围(r=0.999 5),芍药苷在993.0~14 895.0μg范围(r=0.999 4),1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖在221.0~3 315.0μg范围(r=0.999 6)均呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.18%,97.50%,98.64%,98.21%和97.74%。结论该方法灵敏度高、重复性好,可同时测定白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。     

芍药及不同炮制品在芍药甘草汤中芍药苷含量的差异研究

目的:研究芍药甘草汤(SGT)中配伍不同芍药炮制品对芍药苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定赤芍、白芍等在SGT中使用时芍药苷的含量。色谱柱为SHIMA-DCIS ODSC18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:SGT中芍药苷含量为赤芍>酒炙白芍>炒白芍>去皮白芍>白芍。结论:赤芍、酒炙白芍、白芍分别配伍SGT时,其芍药苷含量有显著差异,提示SGT在临床加减使用时应根据不同证候区别使用赤芍、白芍及白芍炮制品。     

A comparative study on commercial samples of the roots of Paeonia vitchii and P. lactiflora

A total of 37 commercial samples of paeoniae radix (Paeonia lactiflora Pall. = P. albiflora Pall, and P. vitchii Lynch), were collected from Taiwan's herbal market. The contents of eight constituents (gallic acid, oxypaeoniflorin, albiflorin, paeoniflorin, benzoic acid, pentagalloylglucose, paeonol, and benzyoylalbiflorin) in these samples were determined by high-performance liquid chromatography. It was found that constituent contents in P. lactiflora samples were generally higher than in P. vitchii samples except for the albiflorin/oxypaeoniflorin ratio and paeonol content. The major compounds of P. lactiflora were paeoniflorin, albiflorin, and pentagalloylglucose, while those in P. vitchii were paeoniflorin, pentagalloylglucose, and oxypaeoniflorin. The peak-area ratio of albiflorin/oxypaeoniflorin was higher than unity in P. lactiflora samples but lower than unity in P. vitchii, and the ratio can be used to differentiate the origin of Paeonia species clearly. In addition, the former had higher contents in the core wood but the latter in the cortex.     

硫磺熏制白芍的安全性评价初步研究

建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究。含量测定采用Shiseido Capcell PAK C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,流动相乙腈—0.02%磷酸水溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃;采用MTT法考察芍药苷亚硫酸酯对小鼠原代肝细胞和人原代肝细胞的毒性;采用小鼠灌胃最大给药量法考察芍药苷亚硫酸酯和白芍的急性毒性。芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷分别在0.041 8～1.045 0 mg.mL-1、0.023 5～0.587 5 mg.mL-1和0.039 8～0.995 0 mg.mL-1内呈良好线性,r>0.999 8,平均回收率99.11%～101.71%,RSD<2%;芍药苷亚硫酸酯的浓度≤300μmol.L-1,各检测浓度均无明显细胞毒性;芍药苷亚硫酸酯水溶液和白芍水提物分别进行小鼠灌胃给药,最大耐受量分别为5 g.kg—1和80 g.kg-1。建立的白芍中3个成分含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好;硫磺熏制后白芍中芍药苷的含量显著降低,且芍药苷亚硫酸酯的含量与芍药苷的含量呈负相关;体外肝细胞和体内小鼠急性毒性实验未发现芍药苷亚硫酸酯的毒性,硫磺熏制白芍及白芍水提物比较无显著的毒性。     

白芍总苷治疗肾脏疾病的药理作用和临床应用研究进展

白芍是毛茛科植物芍药的干燥根,含有多种具有生理活性的化学成分。白芍总苷（TGP）是从白芍中提取的一组糖苷类物质的总称,此糖苷类物质包括芍药苷、芍药花苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷等,其中芍药苷和芍药内酯苷是其主要成分。药理及临床研究发现TGP具有抗炎、调节免疫、镇痛等功效,近年来TGP已被广泛应用于多种肾脏疾病的临床治疗。就TGP治疗肾脏疾病的药理作用及临床应用研究进展做一综述。     

不同贮藏年限白芍的化学成分分析

目的比较不同贮藏年限白芍的化合物含量变化。方法采用HPLC法,测定不同贮藏年限的白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷和没食子酸的含量。结果芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量变化与贮藏时间长短无明显相关性,芍药内酯苷含量随贮藏时间的延长存在降低的趋势,没食子酸含量变化不明显。结论白芍可贮藏的年限较长,但采用硫磺熏蒸会大大降低芍药苷的含量。