β-受体阻滞剂的分析研究

本文叙述了用高效毛细管气相色谱/氮磷检测器及气相色谱/质量选择检测器对13种β-受体阻滞剂的分析研究。样品用不同衍生化方法作了比较,初步结果表明:衍生化效果TFAA与MBTEA无很大差异;而MSTFA比上述两者效果均佳。本文的研究为β-受体阻滞剂的体液气相色谱研究提供了可行的方法。     

刺激剂类药物及代谢物的分离鉴定

报道了41种刺激剂的气相色谱和质谱数据以及人尿中原药和它们的游离型和结合型代谢物的分离和鉴定方法。用分辨率高的毛细管气相色谱分离,以灵敏度高专属性好的氮磷检测器检测志愿者24 h尿样中游离型母体药及代谢物。选择部分时间收集尿样进行直接气质联用分析以及采用三氟醋酰化、三甲基硅烷化和两者并用的衍生化方法鉴定母体药及游离型代谢物。尿样酸水解后,再进行以上选择性衍生化,可测定它们的结合型代谢物。     

气相色谱法测定复方乳酸钠山梨醇注射液中的山梨醇含量

目的：建立山梨醇的毛细管气相色谱分析方法。方法：山梨醇经乙酸酐衍生化为沸点较低的山梨醇六乙酯,用HP-5毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器（FID）进行检测。色谱柱温度为220℃、进样口和检测器的温度均为290℃,氮气流速3 ml/min。结果：优化了样品衍生化和色谱分析条件,实现了杂质与山梨醇的分离,排除了杂质对山梨醇测定的干扰。本方法的线性范围为0~60 mg/ml,检出限为0.01 mg/ml,日内精密度RSD为0.081%,日间精密度RSD为0.749%~0.872%,平均回收率为99.8%~100.0%,RSD为0.049%。结论：本方法操作简单、灵敏、可靠,能满足山梨醇定量分析的要求。     

气相色谱法测定饮用水中挥发性酚的方法探讨

目的探讨一种气相色谱测定水中挥发酚的方法。方法以溴水为衍生化试剂,使酚系物转化为溴代酚,再以抗坏血酸为稳定剂,用甲苯进行萃取富集,用FFAP大口径石英毛细管柱进行分离,用ECD检测器气相色谱法测定应用水中挥发性酚。结果邻、对甲酚的线性范围为0.06～80μg/L,苯酚、间甲酚的线性范围为0.03～40mg/L,r值均大于0.999。结论该法操作简便、灵敏、准确可靠,用于实际水样的测定,具有较高应用价值。     

苯甲吗啉类药物的代谢及代谢产物的研究

本文报道苯甲吗啉类药物的气相色谱与气质联用检测方法。用HP-5890A气相色谱仪、氮专属性检测器,对服药后不同时间排尿中原型药及主要代谢产物,以内标法定量测定,绘制尿累积排泄曲线.醚提取物用三氟醋酐衍生化、气相色谱、气质联用分析比较衍生化前后保留时间及质谱数据,鉴定主要代谢产物苯甲吗啉,微量代谢产物去甲麻黄素、去甲伪麻黄素、麻黄素和伪麻黄素,方法灵敏、结果可靠,适用于此类药物的临床监测与运动员尿样检测。     

两种检测器两种色谱柱对21种安眠镇静药物的系统分析

本文建立了２１种安眠镇静药物的两种检测器两种色谱柱气相色谱系统分离分析方法：建立了血中常见安眠镇静药物的固相萃取方法，以ＳＫＦ５２５Ａ作为内标，对３类２１种安眠镇静药物分别在ＳＥ－５４和ＢＰ－１０毛细管色谱柱上进行了分离和分析。回收率在７０％以上，ＲＳＤ在１．２０％～６．６２％，最小检出浓度为０．０１～０．４μｇ／ｍｌ．用两种检测器两种不同性质的色谱柱进行分析，分析结果的可靠性大大提高．本法应用到８例临床中毒样品分析中，都取得了很好的效果．     

柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片含量

目的：建立柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片剂含量。方法：以1-甲基咪唑为催化剂,伏格列波糖与乙酸酐进行乙酰化反应,正三十二烷为内标,衍生产物用气相色谱测定;以高纯氮为载气,HP-5毛细管色谱柱,柱温270℃,氢火焰检测器。结果：伏格列波糖浓度在50～500μg·mL^-1范围内线性关系较好（r=0．9981）,平均回收率99．3％,同时应用GC-MS和IR对其衍生产物进行结构初步确定。结论：本法较为简便、准确、灵敏。     

硫酸酯化螺旋藻酸性多糖的气相色谱中不同衍生化方法的比较

为测定硫酸酯化螺旋藻酸性多糖单糖组成及摩尔比，并比较不同的衍生化方法的优劣，先后采用糖腈乙酸酯衍生、糖醇乙酸酯衍生及气相色谱同时测定醛糖和糖醛酸3种衍生方法，分别进行气相色谱分析。结果：硫酸酯化螺旋藻酸性多糖由甲基化鼠李糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖及半乳糖醛酸组成，其摩尔比为4：6．5：2：3：1。糖腈乙酸酯衍生方法简单、操作简便，糖醇乙酸酯衍生及气相色谱同时测定醛糖和糖醛酸2种方法定量结果十分接近。     

同时分析酒石酸美托洛尔和富马酸比索洛尔与阿替洛尔的气相色谱-质谱联用法研究

目的建立同时分析酒石酸美托洛尔、富马酸比索洛尔和阿替洛尔的气相色谱-质谱联用法。方法样品经N,O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺衍生化后,用气相色谱-质谱联用仪进行分离与分析。结果3种心脏病常用药物酒石酸美托洛尔、富马酸比索洛尔和阿替洛尔的检出限分别为16．73、33．58、21．46mg／L,对应的线性范围均为0．05—1．00g／L,回收率为91．2％、98．8％、88．4％。结论建立了同时分离分析3种心脏病药物的方法,该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,为后期心脏病患者尿液中的药物代谢组学研究提供了基础。     

胍丁胺的衍生化GC-NPD测定及大鼠药动学研究

目的建立衍生化气相色谱法测定大鼠血浆中胍丁胺浓度方法并研究其在大鼠体内的药动学。方法应用六氟乙酰丙酮(HFAA)衍生化气相色谱氮磷检测器(GC-NPD)分析血浆样品中的胍丁胺浓度。结果胍丁胺在大鼠血浆中的线性范围为0.1～50μg.mL-1,最低检测浓度为0.1μg.mL-1。高、中、低三种浓度的平均方法回收率分别为87.7%,90.7%,101%。日内、日间精密度(RSD)均小于12%。大鼠灌胃胍丁胺符合二室模型,t1/2为109 min,tmax为26 min,Cmax为1.91μg.mL-1,AUC0-300 min为145μg.min.mL-1。结论本方法稳定、可靠,可用于胍丁胺的血药浓度分析及大鼠灌胃药代动力学研究。     

尿中羟甲左吗喃、氨苄度冷丁、环丁甲羟氢吗啡及香草酰二乙胺的分析

本文用GC/NPD和GC/MSD的方法,对尿样中的麻醉镇痛剂羟甲左吗喃、氨苄度冷丁、环丁甲羟氢吗啡以及中枢神经刺激剂香草酰二乙胺等的母体药物及代谢产物进行了检测,建立了可靠、灵敏和快速测定麻醉镇痛剂的方法。     

尿中羟甲左吗喃、氨苄度冷丁、环丁甲羟氢吗啡及香草酰二乙胺的分析

本文用GC/NPD和GC/MSD的方法,对尿样中的麻醉镇痛剂羟甲左吗喃、氨苄度冷丁、环丁甲羟氢吗啡以及中枢神经刺激剂香草酰二乙胺等的母体药物及代谢产物进行了检测,建立了可靠、灵敏和快速测定麻醉镇痛剂的方法。     

人尿中卡鲁睾酮的代谢产物研究

使用GC/MS方法对人尿中卡鲁睾酮(calusterone)的代谢情况进行了研究。尿样经XAD-2树脂柱吸附、酶水解、乙醚萃取及三甲基硅烷衍生化处理后,使用毛细管柱进行GC/MS分析,鉴定了7种代谢物,从而推导出卡鲁睾酮在人体中的代谢模式。     

气-质联用结合衍生化法分析血浆中甲基苯丙胺和氯胺酮

目的:考察家兔血浆中甲基苯丙胺和氯胺酮同时衍生化后GC/MS检测分析结果。方法:血浆样品中加入内标物丙基解痉素(SKF525A)后碱化,乙醚萃取,三氟醋酸酐(TFA)衍生化,GC/MS全扫描定性、内标法和工作曲线法定量分析。结果:甲基苯丙胺和氯胺酮在血浆中的线性检测范围分别为0.010 0~10.0μg.mL·1和0.010 0~20.0μg.mL·1;方法回收率为95.26%~101.10%;日内及日间相对标准差均小于15%。结论:建立了衍生化后同时测定血浆中甲基苯丙胺及氯胺酮的GC/MS定性定量分析方法,该法简便、灵敏、重复性好,适用于甲基苯丙胺和氯胺酮混合滥用中毒案例的快速鉴定。     

颠茄类生物碱的毛细管气相色谱和色—质联用分析

本文用毛细管气相色谱和气相色谱-质量选择检测器分析颠茄生物碱类(莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱)的研究。对颠茄生物碱与不同硅烷化试剂、反应能力、反应时间以及反应温度作了探索。结果表明,MSTFA是最好的硅烷化试剂。文内给出了这些生物碱的原型和硅烷化衍生物的保留值和它们的特征性碎片离子。这些数据有助于该类生物碱的鉴定。方法已初步应用于这些生物碱在生物合成中的转化研究。此外,还讨论了颠茄生物碱类TMS衍生化的优点。     

GC法测定（1R，2R）-（-）-1，2-环己二胺中S，S对映异构体

目的：建立GC法,测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。方法：用三氟乙酸酐对1,2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱：CHIRALDEX^TM B-DP二丙酰化B-环糊精手性毛细管柱（30m×0．25mm）,检测器：FID,进样口及检测器温度：200℃,柱温：175℃,载气：氮气,流速：3．0mL·min^-1,分流比：50：1,进样量：1．0μL。结果：1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S对映异构体定量限和检测限分别为2．2和0．66mg·L^-1,平均回收率为96．2％,RSD为2．1％（n=6）。结论：本法能较为准确、快速、有效地分离测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。     

A note on the effect of trifluoroacetate on the growth of rat liver

Summary The influence of trifluoroacetic acid (TFAA) and sodium trifluoroacetate (TFA) on the liver weight to body weight ratio was measured in rats by two methods. When TFA or TFAA were added to the drinking water at a concentrate of 1 Normal, rats became dehydrated and a slight increase in the ratio was noted after ten days. However, when these substances were administered to rats (1 ml per day) by gastric intubation no change in the ratio was noted after eight days.