卡尔曼滤波分光光度法测定复方维生素B片四组分含量

复方维生素B片中的主要成分维生素B₁,B₂,B₆及烟酰胺各具有一定的不稳定性,且配方比例差较大,因而给多组分同时测定带来一定的困难。本文研究了应用卡尔曼滤波分光光度法同时测定复方维生素B片中的主要成分的可行性,并在处理由于分子间的相互作用引起的吸收度偏离Beer-Lambert定律的现象作了探索,得到较满意的结果。维生素B₁,B₂,B₆及烟酰胺的回收率分别是:100.2±0.90%(CV),100.3±1.7%(CV),101.1±3.3%(CV),99.90±0.65%(CV)。较已有的报道结果均好,表明方法可行。     

可变误差多面体法用于多种维生素的同时测定

本文基于对多元校正分析模型的简要讨论,探索了应用可变误差多面体法同时测定维生索B₁,B₂,B₆和烟酰胺的可行性。其结果准确度和精密度均较满意。维生素B₁,B₂,B₆及烟酰胺的回收率分别是99.8±0.9%(CV),100.1±0.8%(CV),100.2±2.1%,100.1±0.7%(CV)。结果表明,通过公式K_S=A_SC_S^T(C_SC_S^T)^-1计算校正系数矩阵K_S,并结合可变误差多面体法这一直接求解方法,能有效地提高分析结果的准确度,克服组分间的交互作用及病态,是多元校正分析的较佳策略之一。     

维生素B2和B6的同步荧光分析法及其在维生素复合制剂中的应用

本文建立了维生素B₂和B₆的同步荧光分析法。以△λ=58nm进行同步扫描所得的两个同步荧光峰(以发射波长表示,分别位于526nm和389nm)可用以同时分别定量维生素B₂和B₆。方法快速、灵敏。维生素B₂和B₆的工作曲线线性范围分别为0～1μg/ml和0～1.5μg/ml,检出限分别为0.5ng/ml和1ng/ml。方法已应用于三种复合维生素B制剂中维生素B₂和B₆的分析。     

HPLC法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中4中维生素的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆和烟酰胺的含量。方法 采用外标法进行测定,色谱柱为Thermo Betasil C₁₈ Analytical(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠（含0.05%甲酸）水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30 ℃。分别测定10批复方三维右旋泛酸钙糖浆。结果 维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺4种成分的线性范围分别为5.76~115.2 μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.16~23.20 μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.72~34.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)和5.76~115.2 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均加样回收率为96.2%~98.4%(RSD为2.14%~3.42%)。不同批次复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺含量范围分别为0.133 7~0.155 9、0.027 86~0.030 71、0.039 05~0.047 7、0.138 7~0.148 2 mg·g^-1。结论 该方法为完善复方三维右旋泛酸钙糖浆的质量标准和加强质量控制提供了新的方法和依据。     

HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B1、B2和B6含量

摘 要 目的:建立HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B₁、维生素B₂和维生素B₆含量的方法。方法: 采用Insteril ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠（含0.25%三乙胺,用冰醋酸调节pH至3.8)-甲醇（75∶25）,柱温30℃,检测波长为280 nm,流速：1.0 ml·min^-1。结果: 维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆分别在3.98～99.40 μg·ml^-1（r=0.999 7）、4.08～101.91μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.08～52.00 μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.18%、99.53%、99.27%,RSD分别为0.60%、0.67%、0.71%(n=9)。结论:本法简便、快速、准确,可用于复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B₁、维生素B₂和维生素B₆的含量测定     

流动注射化学发光法测定维生素B2

目的建立一种简便、快速、灵敏度高的流动注射抑制化学发光测定维生素B₂的新方法。方法 以维生素B₂对luminol-K₃Fe(CN)₆化学发光体系的抑制作用为基础,在流动注射系统中用固定化试剂技术完成对试样的测定。结果测定的线性范围为0.01～1.0 μg·mL^-1,检测限为4.0 ng·mL^-1 (3σ),RSD小于3.0%(n=7)。并对药品和生物材料中的常见干扰物质进行了试验。结论维生素B₂化学发光传感器可连续使用450次以上,并成功地用于药物中维生素B₂的测定。     

UHILIC-MS/MS法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的含量

目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法（UHILIC-MS/MS）,同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺和泛酸钙的含量。方法 采用超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY BEHHILIC Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以90%乙腈（含0.5%甲酸）-10 mmol/L甲酸铵水（含0.5%甲酸）为流动相,进行梯度洗脱,流速0.30 ml/min;在电喷雾（ESI）正离子模式下,用多反应监测（MRM）模式进行含量测定。结果 在5 min内,样品中5种维生素分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.998 4;整体加样回收率在93.27%~100.39%之间,RSD为1.41%~4.96%;10批样品中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺、泛酸钙的含量测定结果分别为32.40~38.91、7.002~8.462、9.677~11.17、33.64~39.58、3.276~3.771 mg/250 g。结论 本研究建立的UHILIC-MS/MS方法可快速实现对复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素类成分定性鉴定或定量检测,为复方三维右旋泛酸钙糖浆的开发利用和质量评价提供了可靠的技术检测方法。     

CPA分光计算法同时测定多种维生素的研究

本文在矩阵法的基础上,研究了四组分紫外分光同时测定,采用CPA分光计算法对VB₁,VB₂,VB₆及烟酰胺混合组分同时定量,以BASIC语言编制计算程序,试样回收率在95～105%之间,均方根偏差为3.58%,为多种维生素同时测定提供简便、准确的方法。同时,对影响定量精度的测定误差与计算误差进行了较为详细的讨论。     

HPLC同时测定斑蝥酸钠维生素B6注射液中斑蝥酸钠和维生素B6的含量

目的 建立斑蝥酸钠维生素B₆注射液中斑蝥酸钠和维生素B₆含量的同时测定方法。方法 采用HPLC，色谱柱为Syncronis C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至2.6）-乙腈，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为193，290 nm，波长切换法，柱温：30℃。结果 斑蝥酸钠回归方程为Y=1.926X+0.010（r=0.999 7），在0.064 6~0.322 8 mg·mL^-1内斑蝥酸钠与峰面积的线性关系良好，平均回收率为98.9%，RSD为1.2%（n=9）。维生素B₆回归方程为Y=24.153X+0.670（r=0.999 9），在0.535 9~2.679 7 mg·mL^-1内维生素B₆与峰面积的线性关系良好，平均回收率为100.2%，RSD为1.0%（n=9）；仪器精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%。结论 所建立的方法结果准确、重复性好，可用于斑蝥酸钠维生素B₆注射液的质量控制。     

压电石英传感器同时测定水溶液中维生素B1及维生素C

导出并经实验验证了压电传感器对维生素B₁及维生素C的频移线性校正模型,并用其实现了上述两种维生素制剂的同时测定。考虑到该药物体系可能存在一定程度的复共线关系,采用偏最小二乘线性校正技术处理实验数据。两种维生素浓度估计平均相对标准偏差分别为1.97%和2.47%,表明方法可行。     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定复方降压片中六种组分的含量

近年来,计算分光光度法得到了迅速的发展,有关各种新方法应用的报道层出不穷,如最小二乘法、线性规划、卡尔曼滤波、因子分析及P-矩阵法等,使得以往用经典分析方法难以测定的复方制剂问题能够在数学及微机的辅助下得以解决。但迄今为止,同时测定的组分数目一般均小于或等于四个,本文应用卡尔曼滤波法未经分离直接同时测定复     

HPLC法测定复方益康宁片中的盐酸普鲁卡因和维生素B6的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方益康宁片的含量。方法:采用HPLC法,ODS柱,以甲醇-0.06％庚烷磺酸钠溶液(含1.2％冰醋酸与0.12％三乙胺)(25:75)为流动相,检测波长290nm。结果:盐酸普鲁卡因在4.3～51.7μg·ml~(-1)范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2％,维生素B_6在1.2～14.2 ug·ml~(-1)范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.5％。结论:本法快速,简便准确。     

HPLC法测定维尔康胶囊中维生素C和维生素B1的含量

目的：应用高效液相色谱法同时测定维尔康胶囊中维生素C和维生素B1的含量。方法：色谱条件：C18柱，0.03mol／L磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（99：1）为流动相，检测波长为246nm。结果：该方法的维生素C的回收率为99．7％（RSD=2．2％，n=9）；维生素B，的回收率为100．2％（RSD=0．5%，n=9）。结论：本法简便、灵敏、准确。     

超高效液相色谱法测定复合维生素B片中4种成分的含量

目的 建立复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、烟酰胺及维生素B6的超高效液相色谱含量测定方法.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.005 mol·L-1 庚烷磺酸钠溶液(含0.15%的三乙胺,用冰醋酸调节pH值至4.3)-甲醇(80∶20)为流动相,流速为0.2 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长280 nm.结果 维生素B1、维生素B2、烟酰胺及维生素B6分别在0.006~0.24、0.003~0.12、0.02~0.8、0.003~0.12 μg范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为0.32、0.14、1.25和0.18 ng,平均回收率分别为97.9%、100.1%、98.7%、98.1%,RSD均小于2.0%.结论 该方法简便快速,准确,重复性好,可用于复合维生素B 片4 种成分的含量测定.     

HPLC法对复方罗布麻片Ⅰ中主要化学成分的检测

目的采用高效液相色谱法同时检测复方罗布麻片Ⅰ中的硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6。方法采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.06%己烷磺酸钠、0.04%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(75:10:15)为流动相,检测波长为275 nm,流速1.2 mL.min-1,柱温30℃。结果三个组分在该色谱条件下能达到良好分离。结论该方法简便、可靠,可用于对该制剂的三种化学成分同时进行检测。     

HPLC法测定多维铁口服溶液中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定多维铁口服溶液中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为离子对溶液(含1·5mmol·L-1戊烷磺酸钠和3·4mmol·L-1庚烷磺酸钠的0·24%三乙胺溶液,用冰醋酸调节pH值至3·0)-甲醇(80:20),检测波长为254nm,流速为1·0mL·min-1,进样量为10μL。结果:维生素B1、维生素B2检测浓度的线性范围分别为4·81～24·6(r=0·9991)、6·22～31·7μg·mL-1(r=0·9998);平均回收率分别为103·3%(RSD=0·5%)、99·5%(RSD=0·7%)。结论:本方法简便准确、灵敏度高、结果可靠,可用于该制剂中维生素B1、维生素B2的含量测定。