催化光度法测定痕量亚硝酸盐的研究

本文研究了测定亚硝酸盐的一种新的催化光度法。该方法基于—氯乙酸缓冲溶液中溴酸钾氧化灿烂绿受亚硝酸盐催化的褪色反应。在室温下进行,操作简便、选择性好,测定灵敏度为7. 44×10~(10)g/mL的亚硝酸盐。该方法应用于测定几种水样中亚硝酸盐含量,结果满意。相对标准偏差小于5.6％,加标平均回收率102.1％。     

新双波长分光光度法测定肉制品中的微量亚硝酸盐

亚硝酸盐在酸性介质中能与中性红反应生成蓝色产物,根据蓝色的深浅,利用稳定悬浊液吸光特性,建立了测定肉制品中微量亚硝酸盐的新双波长光度法。本法用于肉制品中亚硝酸盐的测定,结果与盐酸奈乙二胺比色法基本一致,且本法的灵敏度、精密度均高。     

新催化分光光度法测定食品和水中微量亚硝酸盐的探讨

目的研究新催化分光光度法测定食品和水中微量亚硝酸盐的可行性,探讨一种简便、易操作的微量亚硝酸盐的测定方法。方法用NO2-催化溶解氧,氧化二价铁为三价铁,间接测定食品和水中微量亚硝酸盐的催化分光光度法。结果本法检测结果与国标法相比无显著性差异。结论本法操作简单、易行、灵敏度高、试剂便宜且易购、不使用有毒试剂,易于基层单位使用。     

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定乳粉中的亚硝酸盐

通常亚硝酸盐的测定采用GB50093385测定方法.但该方法繁琐,并受一些物质的干扰.本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理^〔1〕,用气相色谱质谱联用仪测定乳粉中的亚硝酸盐的含量,操作简便,快速,灵敏度高,结果满意.现介绍如下.     

水中痕量亚硝酸盐荧光猝灭法测定

亚硝酸盐在人体内可转化为强致癌物-亚硝胺，严重影响人体健康．是水质、食品和环境检测的重要指标之一。近年来，报道测定亚硝酸盐的方法很多，有光度法，荧光法，极谱法等。其中荧光法因灵敏度高、选择性好、操作简便而倍受关注。本利用在盐酸介质中。亚硝酸盐与核固红发生反应，可使体系的荧光猝灭，建立了荧光猝灭法测定痕量亚硝酸盐的新方法．用于水中痕量亚硝酸盐的测定。灵敏度高，选择性好，操作简便快速。现报告如下。     

紫外分光光度法同时测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

目前 ,测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的方法很多 ,单独测定硝酸盐氮的有二磺酸酚比色法[1] ,镉柱还原法[2 ] ,紫外分光光度法[3 ] 等 ,测定亚硝酸酸盐氮的方法有盐酸萘乙二胺比色法[1] ,催化分光光度法[4 ] 等。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮同时测定也有报道[5-6] ,本文基于文献[7] 报道的Ｎ波长分光光度法测定原理 ,提出了一种同时测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的新方法 ,该法灵敏度高 ,重现性好 ,操作方便 ,并与标准法比较取得了很满意的结果。Ｎ波长分光光度法测定原理在混合组分体系中 ,Ｎ个组分的最高吸收峰从小到大依次为λ1,λ2 ,…λ…     

α-萘胺显色反应用于亚硝酸盐检测的可靠性论证

目的分析亚硝酸盐定量检测的重要方法-α-萘胺显色反应的可靠性。方法弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与α-萘胺偶合显色后分光光度法测定亚硝酸盐氮含量。结果该法检出限为0.5ng/ml,亚硝酸盐氮浓度在(4~400)ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=10)。回收率96.8%,RSD为1.86%。亚硝酸盐氮浓度大于40μg/ml时无显色现象。结论该方法灵敏度高,选择性好,简便实用,在一定浓度范围内,结果准确可靠,应用时需注意控制,防止假阴性错误,以及假阳性干扰。     

流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒

目的 :应用流动注射原子吸收分光光度法测定发硒。方法 :采用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒并与荧光法测定发硒进行比较。结果 :两种方法比较 ,P>0 .0 5无显著性差异。本法灵敏度为 0 .93 μg/ml,检测限 0 .0 4 μg/ml,回收率 93 .5 %～ 1 0 9.7%。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒速度快 ,分析程度高 ,具有试剂用量少的特点     

氢化物发生-原子荧光光谱法测食品中的锑

目前测定锑的方法有分光光度法和石墨炉原子吸收光度法.第一法应用较多,但灵敏度较低;第二法灵敏度较高,但基体干扰严重,操作复杂.本文采用AFS1201型氢化物发生原子荧光光谱仪测定锑,该法操作简单,快速,准确度好,精密度高,线性范围宽,所用试剂毒性小.现介绍如下.     

英蓝超滤-离子色谱法同时测定熟肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量

目的建立离子色谱法同时测定熟肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。方法样品经过去除脂肪和蛋白质后,选用3.2 mmol/LNa2CO3和1.0 mmol/LNa HCO3作淋洗液,0.6 m L/min流速,电导检测器,样品采用英蓝超滤装置过滤后直接进样。结果采用本方法测定熟肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量,结果相关性好(r0.999),精密度高(RSD3.2%),加标回收率为82.8%~94.0%,准确度高。结论该方法操作简便,快速,灵敏度高,适用于大批量样品的分析。     

火焰原子吸收分光光度法测定水中锰检出限的测量不确定度

目前,生活饮用水中锰的卫生标准[1]为0.1 mg/L.而方法中提及的火焰原子吸收分光光度法测定水中锰的检测限也为0.1 mg/L,为此,在AAS6701原子吸收仪上进行水中锰测定条件的探讨,建立灵敏度高的检测方法,为评价方法的灵敏度是否满足卫生标准的需要,进行了火焰原子吸收分光光度法测定水中锰检出限的测量不确定度分析.现报告如下.     

工作场所空气中亚硝酸盐测定方法的对比研究

目的 对顶空气相色谱法和离子色谱法测定空气中亚硝酸盐进行对比研究.方法 分别采用顶空气相色谱法和离子色谱法对方法的灵敏度、准确度、精密度进行综合对比研究;同时将样品分为两组,根据2种方法的要求分别进行测定,将测定结果进行比较.结果 顶空气相色谱法的测定范围为0.56～20.0 μg/ml,检出限为0.56 μg/ml,相对标准偏差为0.77％～2.27％,加标回收率为95.2％～99.1％;离子色谱法的测定范围为0.50～30.0 μg/ml,检出限为0.50 μg/ml,相对标准偏差为0.38％～1.03％,加标回收率为97.0％～ 101.0％.2种方法测定空气中亚硝酸盐标准物质结果均在标示值范围内,2种方法对一组样品进行配对测试,结果经t检验分析,差异无统计学意义.结论 顶空气相色谱法和离子色谱法分析性能基本一致,均满足空气中亚硝酸盐含量的分析,适合批量样品分析.样品前处理简单省时,测定速度快,灵敏度高,干扰少.     

木耳硝酸盐、亚硝酸盐含量分析

[目的]为了消除人们对木耳是否含有硝酸盐和亚硝酸盐的疑虑. [方法]采用重氮偶合分光光度法测定了其硝酸盐、亚硝酸盐含量和不同加工、贮存条件下的变化. [结果]鲜木耳硝酸盐含量为118.54mg/kg,比一级标准低226mg/kg;亚硝酸含量为2.54 mg/kg,比限量要低37 mg/kg. [结论]从硝酸盐、亚硝酸盐含量角度看,木耳的安全系数很高,可以放心食用.水煮后硝酸盐含量升高,但仍在安全值内;亚硝酸盐含量降低,降低幅度盐水较小.贮存期同硝酸盐、亚硝酸盐含量均降低.     

催化光度法测定亚硝酸根--溴酸钾-溴酚蓝体系

亚硝酸根对人体危害极大,由于误食或摄入过量亚硝酸盐导致食物中毒甚至死亡的事件时有发生,对其含量测定十分必要.目前,国内外标准方法仍然为重氮偶合比色法,即在弱酸性条件下,NO2-与对氨基苯磺酸生成重氮化合物,再与盐酸萘乙二胺偶合成红紫色染料,以比色定量.该方法虽然有较高的灵敏度和选择性,但所需试剂和显色反应稳定性较差,试剂本身是毒性大的致癌物质,给测定带来不便.本文使用催化光度法测定亚硝酸根,具有仪器简单易得,灵敏度高,检出限低等优点.用于样品测定,结果满意.     

水中亚硝酸盐氮间隔流动分析法测定

水中亚硝酸盐氮通常采用分光光度法和离子谱法进行检测^〔1〕。目前,随着连续流动分析技术的日趋成熟,又鉴于该技术灵敏度高、操作快速简便等特点,在卫生检验及环境分析等领域已越来越受关注。然而,连续流动分析方法(流动注射分析和间隔流动分析)^〔2〕目前还没有上升为国家或行业标准方法,在应用上受到很大的限制。本研究通过实验建立了水中亚硝酸盐氮间隔流动分析方法,并与国标方法[N-(1萘基)-乙二胺基光度法]进行了对比试验。结果报告如下。     

重氮偶合分光光度法测定亚硝酸盐氮的质量控制

亚硝酸盐氮的测定方法有离子色谱法、气相色谱法、极谱法、分光光度法等。但若从灵敏度、准确度、简便性、实用性等综合考虑重氮偶合分光光度法仍然是最好的方法之一。粪、尿及污水等进入水中后分解而产生氨被氧化形成亚硝酸盐。亚硝酸盐与仲胺类物质作用形成致癌物质亚硝胺。实际上，结合微生物以及氨氮、硝酸盐氮的测定值，亚硝酸盐是了解水质污染程度的重要指标。因此，在分析实验过程中，做好实验室的质量控制非常重要。     

微分电位溶出法测定发锌含量

对于锌的测定,目前普遍采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法.前者灵敏度低,后者实验条件较高,仪器昂贵.近几年应用溶出分析法,测定微量元素已有报道.笔者根据有关资料.从1999年7月试用溶出分析法对发锌进行测定,灵敏度高,干扰少,操作简便快速.现报告如下.     

主次波长分光光度法测定亚硝酸盐氮

在磷酸介质中,亚硝酸盐与藏红T发生显色反应,生成蓝紫色物质。本文基于此反应,研究主次双波长光度法测定环境水体亚硝酸盐氮。通过对合成样品和污水等测定,精密度和灵敏度均较高,加标回收率90％～106％。该方法原理新颖,操作简单,计算曲线稳定,适合于天然水和污水分析。     

分光光度法测定酱腌菜类食品中亚硝酸盐的实验室质量控制

目的:探讨测定酱腌菜类食品中亚硝酸盐含量的盐酸萘乙二胺分光光度法的实验室质量控制。方法:对贵阳市两城区市售的5类40种酱腌菜类食品中亚硝酸盐暴露水平进行抽样,检测方法采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定,用样品配制成亚硝酸盐加标浓度为4.0 mg/kg的实验室内部质控样,每天平行测定1次,连续20 d,计算各次加标回收率、均值及标准差,制作准确度控制图。结果:回收率算术均值为99.8%,标准差4.32%,则上、下控制限分别为101.5%、98.1%,上、下警告限分别为:101.0%、98.6%,上、下辅助限分别为:100.4%、99.2%,20次质控样测定的回收率在98.8%~100.7%之间,有60%(12/20)的点在辅助线内,无连续7个点位于中心线的同一侧;无连续3个点位于控制限和警告限之间。40种酱腌菜类食品中亚硝酸盐浓度范围为0.08~31.23 mg/kg,亚硝酸盐检出率为57.5%,超标率为8.0%。结论:该研究采用质控方法将盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱腌菜类食品中亚硝酸盐的结果控制在规定的误差范围内。     

气态原子化装置与原子吸收联用测定茶叶中砷含量

目前测定食品中的砷 ,一般大都采用“银盐光度法” ,虽能满足测定的要求 ,但在实际操作中 ,方法繁琐、费时、费力 ,且试剂消耗大、毒性大 ,给操作者带来不便。本文采用气态原子化装置与原子吸收联用测定茶叶等食品中砷的含量 ,操作方法简便、快速、灵敏度高、重现性好 ,提高了工作效率和火焰原子吸收仪的使用率 ,最低检出限为 0 .15ug/kg ,灵敏度高。回收率为 97.8% ,准确度好 ,各项指标均能满足实验分析的要求。