基于UPLC-Q/TOF-MS研究蚕砂不同炮制品主成分差异

目的:比较蚕砂不同炮制品之间主成分差异,筛选优质饮片.方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测,选择Ultimate AQ-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1％甲酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式进行数据采集,运行45min;使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精准分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定蚕砂化学成分.利用SIMCA13.0软件建立蚕砂各炮制品主成分(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,得PCA得分图,并筛选蚕砂炮制前后得差异成分.结果:鉴定出了30个化合物,PCA分析图显示,蚕砂不同炮制品之间主成分差异较大.经OPLS-DA分析蚕砂炒黄前后与炒焦前后的差异成分各有8个,蚕砂炒炭前后的差异成分共有10个(VIP>1),依据其成分含量变化,发现炒黄蚕砂中得有效成分含量高于焦蚕砂与蚕砂炭.结论:炮制对蚕砂化学成分产生影响,其中炒黄蚕砂为优势炮制品种.该法快速、准确、可靠,可为深入研究蚕砂提供参考.     

基于脂质组学的土鳖虫炮制品脂肪油含量

目的 采用脂质组学方法研究干土鳖虫和甘草制土鳖虫两种饮片中的脂肪油含量。方法 以石油醚为提取溶剂,采用连续回流方法提取土鳖虫焙干品和甘草制土鳖虫中的脂肪油,采用脂质组学技术,辅以SIMCA-P 14.0和SPSS 20.0软件,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA)和Pearson相关性分析对土鳖虫两种不同炮制品中的脂质进行系统分析,并找出其差异成分。结果 在土鳖虫干品中鉴定出85个脂质成分,其中甘油脂(GL)37个,脂肪酸(FA)37个,甘油磷脂(GP)10个,固醇脂(ST)1个。经PCA和OPLS-DA分析,结合VIP值和Pcorr的变量,以P<0.05为阈值,得出两种土鳖虫炮制品差异性脂质成分有68个,其中GL 32个,FA 26个,GP 9个,ST 1个。且多种脂质成分在两个炮制品内的相对含量不尽相同。结论 不同炮制方法对土鳖虫中的脂质成分影响较大,这为不同土鳖虫炮制品的相关研究提供了基础。     

极端气候变化对大鼠肺脏免疫功能的影响

目的 探讨极端气候条件下大鼠肺脏部分免疫指标的变化机制.方法 采用人工气候模拟系统模拟气温骤升、气温骤降、持续高温、持续低温、高温高湿、常温高湿6种极端气候天气.采用酶联免疫吸附法(ELISA法)检测支气管肺泡灌注液(BALF)和肺脏组织中相关免疫物质的含量.结果 肺组织中的褪黑素(MT)和白细胞介素-10(IL-10)在气温骤变的过程中存在显著性差异(P＜0.05),在持续高温组中存在显著性差异(P＜0.05),在持续低温组中有非常显著性的差异(P＜0.01).肺泡灌注液中的白细胞介素-6(IL-6)、分泌型IgA(sIgA)在气温骤变的过程中均不存在显著性差异(P＞0.05),在持续高温、持续低温、高温高湿、常温高湿4个极端气候条件下存在显著影响(P＜0.05),高温高湿组和常温高湿组的含量高于持续高温组和持续低温组的含量.结论 极端气候变化对大鼠肺脏免疫功能存在着不同程度的影响,不同的干预因素引起机体相应的免疫因子进行应答.     

贵阳市不同生长地点桑寄生挥发性成分的研究

目的:考察不同生长地点对桑寄生(Taxillus sutchuenensis(Lecomte)Danser)挥发性成分的组成和含量的影响。方法:采集贵州省贵阳市花溪区燕楼乡燕楼、谷蒙、槐舟、思惹、坝楼、旧盘、新井、摆古、嘎多9个不同生长地点的相同寄主(皂荚树)上的桑寄生,用水蒸汽蒸馏法提取样品的挥发性成分,采用气相色谱—质谱联用法(GC-MS)分析鉴定其化学成分,结合计算机检索技术对分离的化合物进行分析测定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量,比较其差异性。结果:(1)各个样品之间挥发性成分的组成有一定的差异。(2)各个样品之间相同挥发性成分含量也有较大差异。结论:生长地不同对桑寄生挥发性成分的含量有明显影响。对桑寄生挥发性成分的组成也有一定的影响。     

铁棒锤及其炮制品中二萜生物碱化学成分研究

目的 研究铁棒锤及其水煮炮制品的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱等方法对铁棒锤及水煮炮制品的化学成分进行分离纯化,根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构。结果 从铁棒锤及其水煮炮制品中共分离得到12个化合物,经鉴定为去氧乌头碱(1)、3-乙酰乌头碱(2)、乌头碱(3)、15α-OH-neoline(4)、8-acetyl-15-hydroxyneoline(5)、尼奥灵(6)、14-benzoyl-8-O-methylaconine(7)、苯甲酰乌头原碱(8)、多裂乌头碱D(polyschistine D,9)、苯甲酰去氧乌头碱(10)、polyschistine A(11)、乌头原碱(12)。结论 二萜生物碱是铁棒锤块根的主要化学成分,其中化合物4～8为首次从该植物中分离得到。与生品相比,铁棒锤水煮炮制品中二萜生物碱成分发生了一定的变化,其中化合物9～12为炮制品新增的成分,这些成分的鉴定为铁棒锤水煮炮制法炮制原理的揭示提供了依据。     

枳实3种不同炮制品挥发油的GC-MS分析

目的分析枳实3种不同炮制品的挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取了枳实生品、醋炙品及麸炒品等3种不同炮制品的挥发油,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行分析,应用色谱峰面积归一化法测定枳实3种不同炮制品的挥发油各成分的相对含量。结果枳实3种不同炮制品中,共鉴定出枳实挥发油的53个成分,其中主要成分为柠檬烯,含量最高的生品达到64%,含量最低的麸炒品也有33.0%。枳实挥发油成分生品为26种,醋炙品为37种,麸炒品为48种,枳实经不同程度加热炮制后,柠檬烯含量呈下降趋势,而挥发油的品种数量有不同程度地增加。结论不同炮制品的挥发油含量不同,化学成分数目也不相同;但含有部分相同的化学成分。同时,此方法适用于枳实挥发油的化学成分分析,为进一步对枳实炮制品的质量评价提供了科学依据。     

不同温度内热针对强直性脊柱炎患者脊柱活动功能与炎症因子的影响

目的观察脊柱活动功能与炎症因子含量的变化,探讨内热针治疗AS的最佳温度。方法将60例强直性脊柱炎患者随机分为低温组、中温组与高温组,每组各20例。各组患者均采用内热针治疗,分别运用42℃、45℃、50℃三种不同温度内热针,观察各组脊柱活动功能、血沉(ESR)与C型反应性蛋白(CRP)含量、白介素-6(IL-6)与肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量的变化。结果与治疗前比较,各组改良Schober、脊柱活动度、胸廓活动度均增加,差异有统计学意义(P0.05);与低温组治疗后比较,中温组与高温组差异有统计学意义(P0.05);与高温组治疗后比较,中温组有统计学意义(P0.05)。与治疗前比较,各组ESR、CRP含量均下降,差异有统计学意义(P0.05);与低温组治疗后比较,中温组与高温组含量均下降,中温组差异有统计学意义(P0.05),高温组在ESR比较中,差异有统计学意义(P0.05);与高温组比较,中温组ESR、CRP含量变化差异有统计学意义(P0.05)。各组患者治疗后IL-6、TNF-α水平均下降,与治疗前比较,差异均有统计学意义(P0.05);与低温组治疗后比较,中温组与高温组含量下降,差异有统计学意义(P0.05);与中温组治疗后比较,高温组下降更明显,但差异无显著统计学意义(P0.05)。结论内热针能显著改善强直性脊柱炎的脊柱运动功能,可以通过下调患者血清中IL-6的表达,抑制炎症因子的生成,延缓强直性脊柱炎的发展。     

决明发根中一种化学成分的研究

植物发根具有生长速度快、适合大量培养、合成次生代谢产物能力慢且稳定等优点 [1 ] ,且在多数情况下 ,发根产生的化学成分与原植物药用部位产生的成分相同或相似。因此发根培养技术在工业化生产植物次生代谢产物方面展现出广阔的应用前景。决明发根与药材决明子所含成分类同 ,有蒽醌和甾醇类化合物 ,从决明发根中分离出一种化合物 ,经鉴定为黄酮类化合物大黄酚 - 8-甲醚。现代药理实验表明该化合物同其它蒽醌衍生物一样具有抑制上皮生长因子受体 (EGF- R)酪氨酸蛋白激活酶 (TPKs)的活性 ,而 TPKs是一些癌变的主要原因 ,因而蒽醌类成分…     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和网络药理学的半夏炮制前后差异性物质基础及功效分析

目的 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和多变量统计分析,筛选并鉴定半夏及其不同炮制品的差异性物质基础,并针对共有及差异性物质基础进行网络药理学分析,挖掘半夏炮制前后物质基础与功效变化的关系。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS检测半夏及其炮制品共42批样品的主要物质基础并筛选差异性成分,运用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),以VIP>1.5、P<0.01、FC>2或<0.5为筛选标准,通过数据库配对、文献比对鉴定得到差异性成分。进一步通过TCMIP数据库对差异性物质基础检索靶点,对靶点进行蛋白互作分析,最后通过GO富集和KEGG富集分析其代谢通路。结果 生半夏与法半夏有14个差异性成分,与生半夏相比,法半夏含量升高的成分主要有甘草酸、甘草次酸、甘草素等,含量降低的成分主要为酰胺类。生半夏与姜半夏有18个差异性成分,主要为核苷类、黄酮类、氨基酸类。鸟苷、黄嘌呤及酪氨酸等含量降低,磷酸腺苷含量升高。生半夏与清半夏有18个差异性成分,清半夏中多种成分相对含量均降低,如鞘氨醇。得到生半夏67个核心靶点,法半夏45...     

不同炮制方法对中药黄芪中糖类和氨基酸类成分含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对中药黄芪中糖类及氨基酸类成分变化的影响。方法:采用高效液相色谱法对生黄芪、炒黄芪、酒黄芪、盐黄芪炮制品进行糖类和氨基酸类成分的含量进行测定。结果:(1)总氨基酸的含量由高到低依次为生黄芪>炒黄芪>酒黄芪>盐黄芪,其中天冬氨酸、谷氨酸和脯氨酸为各个炮制品中的主要氨基酸含量成分;(2)水溶性糖在不同炮制品中含量为生黄芪>酒黄芪>盐黄芪>炒黄芪,多糖含量酒黄芪>盐黄芪>炒黄芪>生黄芪。结论:中药黄芪中的氨基酸及糖类在不同的炮制品中含量均有显著差异,各个炮制品中氨基酸种类相同,但是含量差异性较大,酒黄芪中多糖类成分含量增加明显,水溶性糖类炮制后含量则下降。     

不同提取方法对莪术挥发油成分的影响

目的考察不同提取方法中莪术挥发油化学成分及含量的差异,优化最佳提取工艺。方法以莪术挥发油的收率为指标,采用水蒸气蒸馏和超临界萃取并设计正交试验,用GC-MS联用分析各挥发油的含量,对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一法测定各成分的相对百分含量。结果水蒸气蒸馏法中的最佳条件为A2B3C2(粉碎粒度为20-40目,蒸馏时间为8h,加水量800mL),超临界CO2萃取挥发油的最佳条件为A2B3C1(萃取压力20Mpa,萃取温度为55℃,粉碎度为10-20目)。结论两种不同提取方法所得挥发油含量不同。经过比较,超临界CO2萃取挥发油的收率高,但主要有效成分较低,所得的化合物比常规法少,其化学成分差别也较大。     

金银花炮制机理的初步探讨

目的:研究炮制对金银花化学成分的影响,为更深入研究该药炮制机理提供实验依据。方法:制备金银花炒黄品、烘制品,采用HPLC-DAD方法以绿原酸为指标性成分,通过指纹图谱对比对生品和炮制品成分进行分析比较。结果:金银花生品炒黄后,大部分成分溶出率增加;而金银花生品经烘制品后,大部分化学成分含量降低,少数化合物含量升高。结论:炮制对金银花的化学成分影响较大,可为找到抗菌活性最强的成分提供实验线索。     

川木香不同煨制品的质量差异研究

目的:研究不同煨制法川木香的质量差异。方法:经水蒸气蒸馏法提取川木香挥发油,利用GC-MS分析得到不同炮制方法川木香化学成分质谱图信息,采用主成分分析法(Principal Component Analysis,PCA)和聚类分析(Hierarchical Cluster Analysis,HCA)的模式识别技术比较川木香生品和煨制品的质量差异。结果:不同炮制方法之间的差异较小,其中去氢木香内酯、木香烃内酯两种成分对不同煨制方法川木香质量差异贡献较大。结论:利用模式识别技术能将川木香生品和煨品很好地区分;去氢木香内酯(Dehydrocostus lactone)、木香烃内酯(Costunolide)二者的含量差异可作为区分川木香生品和煨制品的重要参考。     

中药复方红藤汤次生代谢产物含量及抑菌活性研究

目的比较7种复方红藤汤次生代谢产物含量及其抑菌活性,确定进一步开发研究的目标化合物.方法采用纸片琼脂扩散法测定抑菌圈大小,利用分光光度法对次生代谢产物含量进行测定,采用相关分析和通径分析的方法确定目标化合物.结果7种复方红藤汤间次生代谢产物含量与抑菌活性均有显著性差异.6种次生代谢产物总量以术芍红藤汤最高,柴胡红藤汤次之,薏苡红藤汤最低;抑菌活性以术芍红藤汤最高,苍柏红藤汤最低.次生代谢产物含量与抑菌活性之间的相关分析和通径分析显示,影响复方红藤汤抑菌活性的次生代谢产物主要是总鞣质和总绿原酸.结论7种复方红藤汤中6种次生代谢产物总量及抑菌活性均以术芍红藤汤最高,其抑菌活性与总鞣质和总绿原酸的含量密切相关.     

不同温度内热针治疗强直性脊柱炎的临床观察

目的观察内热针治疗强直性脊柱炎的最佳温度。方法将60名强直性脊柱炎患者随机分为低温组、中温组与高温组,每组各20例。各组患者均采用内热针治疗,分别运用42℃、45℃、50℃三种不同温度内热针,观察各组临床疗效、关节僵硬评分与关节疼痛评分的差异,然后确定内热针治疗强直性脊柱炎的最佳温度。结果低温组、中温组与高温组总有效率分别为70%,90%,80%。低温组、中温组与高温组疗效差异无明显统计学意义(0.05)。三组患者治疗后关节僵硬评分与关节疼痛评分均下降(0.05),且与低温组比较,中温组、高温积分下降更明显,差异有统计学意义(0.05)。与高温治疗后比较,中温组下降更明显,差异有显著统计学意义(0.05)。结论内热针治疗强直性脊柱炎疗效确切,且将45℃作为治疗强直性脊柱炎的首选温度。     

基于核磁共振代谢组学分析的血清和尿液稳定性考察

目的利用代谢组学统计分析技术考察核磁测试中血清和尿液生物样本从备样完成到测试时的稳定性,为代谢组学分析提供参考依据。方法对血清和尿液分别进行核磁共振CPMG序列和NOESY序列测试小分子化合物后,将样品放置1,2,3,5 d后再次进行测试,采用多元统计方法,找到差异性成分,并对其在不同时间的含量进行半定量分析。结果放置0,1,2,3,5 d的血清和尿液样本在偏最小二乘判别分析(PLS-DA)散点图中呈现逐渐变化趋势,血清和尿液中的苯丙氨酸、乙酰乙酸、异亮氨酸、丙氨酸以及马尿酸的含量发生明显变化,但放置1 d的样品与0 d的差异未见到统计学意义(P>0.05)。结论为了保证测定结果的准确,样本制备好后应在24 h之内完成测试。     

调整脉冲射频温度和时长治疗带状疱疹后神经痛的效果及安全性

目的：探讨调整脉冲射频温度和时长治疗带状疱疹后神经痛的效果及安全性。方法：选取确诊为带状疱疹后神经痛患者120例,随机分为低温短时长组30例(120 s、42℃)、低温长时长组30例(600 s、42℃)、高温短时长组30例(120 s、45℃)、高温长时长组30例(600 s、45℃),比较四组不同时段疼痛程度,曲马多、普瑞巴林用量,临床疗效及治疗安全性。结果：与术前相比,术后、术后1个月、术后3个月四组疼痛程度有显著下降,差异均有统计学意义(P<0.05)。术后3个月时,高温短时长组疼痛评分最低,低于低温长时长组、高温长时长组,差异有统计学意义(P<0.05);低温长时长组疼痛评分最高,高于低温短时长组,差异有统计学意义(P<0.05);与低温短时长组相比,高温短时长组的曲马多、普瑞巴林及高温长时长组的普瑞巴林服用剂量均更少;与低温长时长组相比,高温短时长组的曲马多、普瑞巴林及高温长时长组的普瑞巴林服用剂量均更少,与高温短时长组相比,高温长时长组的曲马多服用剂量更多,差异均有统计学意义(P<0.05)。四组患者治疗后3个月疼痛均有缓解,高温短时长组显效率均高...     

三七不同加热炮制品中5种皂苷类成分的含量测定

目的：建立一种用HPLC测定三七生品及不同温度加热炮制品中5种皂苷类成分含量的方法,为研究三七炮制机理及探索生熟三七药理作用差异提供物质基础。方法采用HPLC同时测定生品及不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量。Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈和水梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温20℃,检测波长203nm。结果该方法中5种化合物线性关系良好,r均在0.9997及以上,回收率为97.6%～101.7%.3种炮制品（蒸制品、油炸品和砂炒品）中5种皂苷类成分含量整体比生品均有不同程度下降,同时均有新成分产生。炮制品中五种成分含量下降幅度和新产生成分含量增加幅度与加热温度相关。砂炒品中5种皂苷类成分含量下降幅度最大,新产生成分的含量最高。结论该方法可用于三七炮制品中皂苷类成分的含量测定和质量控制。砂炒法是一种有前景的三七炮制方法。生品与炮制品三七的物质组成和含量各不相同,这也许就是导致生熟三七药理作用差异的直接原因,相关研究正在进行中。     

不同炮制方法对瑞香狼毒化学成分的影响

目的：考察不同炮制方法对瑞香狼毒化学成分的影响。方法采用系统预试法,包括理化和薄层色谱（TLC）鉴别,检测瑞香狼毒生品和炮制品中化学成分的异同。结果（1）瑞香狼毒生品和炮制品中均含有糖类、苷类、酚类、鞣质类、有机酸类、皂苷类、黄酮类、甾体、三萜类、香豆素内酯类成分,可能含有挥发油、油脂类成分。水提液中酚类、鞣质类和皂苷类成分有差异。（2）水提液中,奶制品的黄酮类成分含量较低;乙醇提取液中,生品和三种炮制品的黄酮类成分基本相同。（3）水提取液中,醋制品的香豆素内酯类成分含量较高;乙醇提取液中,奶制品的香豆素内酯类成分含量较低。（4）水提取液中,生品的萜类成分含量较高;乙醇提取液中,生品和奶制品的萜类成分含量较高。结论不同炮制方法对瑞香狼毒的化学成分都有影响。     

绿衣枳实与绿衣枳壳挥发油成分GC-MS分析比较

目的 比较分析来源于树龄相同、长势相似枸橘植物的绿衣枳实与绿衣枳壳挥发油成分. 方法 采用GC-MS联用技术分析两者的挥发油化学成分,归一法分析挥发油各成分的相对含量. 结果 绿衣枳实和绿衣枳壳的挥发油平均收得率分别为0.64%和1.01%.从绿衣枳实挥发油中鉴定出8种化合物,均为单萜和倍半萜类;主要成分为dl-柠檬烯(42.026%),其次是β-月桂烯(23.988%)、β-水芹烯(9.706%)、1-水芹烯(12.026%);从绿衣枳壳挥发油中鉴定出21种化合物,除10种单萜和倍半萜类(总相对含量53.42%)外,还含有10种脂肪族化合物(总相对含量37.55%)及1种杂环类化合物,相对含量较高的成分有(-)-α-蒎烯(12.300%)、β-石竹烯(8.403%)、1,8桉油精(7.843%)和β-香茅醇(6.583%);两者均含有α-蒎烯、β-水芹烯、2-β-蒎烯和β-石竹烯成分,相对含量分别为18.113%和28.489%,挥发油中的其他成分组成不同. 结论 来源于树龄相同、长势相似枸橘植物的绿表枳实与绿衣枳壳挥发油含量及其化学成分组成差异明显.