HPLC法同测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72:28),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为343nm,柱温为35℃.结果 芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2～52.0mg·L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4～304.0mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%.结论 所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制.     

HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为343 nm,柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2~52.0 mg.L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4~304.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制。     

HPLC法测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量

目的:以HPLC法同时测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长238nm,柱温30℃。结果:芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸线性范围分别为21.28～170.2,30.18～241.2,20.86～166.9 mg.L-1(r≥0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为97.1%(RSD=1.2%),98.5%(RSD=2.0%),99.7%(RSD=0.87%)。结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量测定方法。     

HPLC法测定白带丸中芍药苷及盐酸小檗碱的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定白带丸中芍药苷及盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为Wondasil C18Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,芍药苷的检测波长为230 nm,盐酸小檗碱的检测波长320 nm。结果芍药苷与盐酸小檗碱分别在0.106 29~2.125 8μg·m L-1(r=0.999 9)与0.060 21~1.204 2μg·m L-1(r=0.999 9)浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率为98.45%与100.52%。结论本方法可用于白带丸的质量控制。     

HPLC法测定清胃合剂中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立清胃合剂盐酸小檗碱和黄芩苷含量的测定方法。方法采用反相HPLC法同时测定清胃合剂中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。流动相为乙腈-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75),检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱质量浓度为14.5~232 mg·L-1,黄芩苷质量浓度为35.5~568 mg·L-1时线性关系良好,平均回收率分别为103.15%和100.27%。结论本法测定结果准确,适用于该制剂的含量测定。     

HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱

目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。     

高效液相色谱荧光法测定黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量

目的采用高效液相荧光法建立测定黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的方法。方法色谱柱AtlantisC18（2．1mm×100mm,3μm）,乙腈．15mmol·L^-1十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液（0．05mol·L^-1磷酸二氢钾,用磷酸调节pH=4．0）（40：60）,荧光检测器激发波长为354nm,发射波长为533nm。结果盐酸巴马汀浓度在1．798—179．8μg·mL^-1。范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1．000;盐酸小檗碱浓度在I．762—176．2μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0．9995;盐酸巴马汀加样回收率的平均值为99．98％,RSD=3．8％;盐酸小檗碱加样回收率的平均值为99．12％,RSD=1．4％。结论本方法简便、准确可靠,适用于黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法HPLC法,采用GeminiC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.03mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(60∶40);流速为1.0mL·min-1。柱温为40℃,检测波长为350nm。结果盐酸小檗碱在0.1664~0.8320μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为96.92%,RSD为0.72%。结论所建立的方法可准确、快速地测定肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量,可用于该制剂的质量控制。     

芩连胶囊HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的:建立芩连胶囊的HPLC指纹图谱,并同时测定芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、甘草酸7个指标性成分的含量。方法:采用Agela Durashell RP C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液(含0.05%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷、甘草酸)、280 nm(黄芩苷)和346 nm(盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)。结果:建立了芩连胶囊的HPLC指纹图谱,共确定了20个共有峰,利用相似度评价系统对20批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.97以上。在建立的色谱条件下,定量分析的7个成分分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均<2.0%,供试品溶液在48 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围,加样回收率为96.5%～101.9%,RSD为0.30%～1.9%;20批芩连胶囊中芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐...     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）（30:70）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为265 nm。结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰均能良好分离,进样量的线性范围分别为3.28～32.75μg·ml^-1和3.10～30.98μg·ml^-1,平均加样回收率分别为99.4%和99.4%,RSD分别为0.9%和0.6%（n=6）。结论:所用方法简便,准确,重复性好,可用于金鸡片的含量测定。     

HPLC法测定栀子黄柏口服液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立同时测定栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(55∶45)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g);流速为1.0ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.04～102.00 μg· ml-1(r =0.9999)和1.63 ～81.36 μg·ml-1(r =0.9999)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.71％和99.42％,RSD分别为2.46％和2.61％(n=6).结论:本方法快速、简便、准确,可用于栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定香连制剂中盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱含量

建立香连制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量测定方法。采用高效液相法测定香连片(丸)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量,色谱柱:Diamonsil C18;流动相:0.2 mol.L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:345 nm。盐酸小檗碱在10.2~510 ng范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.43%,RSD=2.0%;盐酸巴马汀在5.0~250 ng范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.51%,RSD=2.4%;盐酸药根碱在4.8~240 ng范围内线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为97.57%,RSD=2.7%。该方法简便可行、重复性好,可更好评价香连片(丸)质量。     

HPLC法测定消糖胶囊中盐酸小檗碱、葛根素和虎杖苷的含量

目的 建立内控制剂消糖胶囊中主要成分盐酸小檗碱、葛根素和虎杖苷的含量测定方法。方法 用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)对消糖胶囊中的盐酸小檗碱、葛根素和虎杖苷进行定量分析。用Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以乙腈(A)-1 mL·L^-1磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为306 nm。结果 盐酸小檗碱、葛根素、虎杖苷分别在质量浓度为1.92～1 200.00、0.190 4～23.800 0、0.228 1～14.600 0μg·mL^-1的范围内与其峰面积线性关系良好(R²≥0.999 4)。精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均<2%,平均加样回收率分别为105.33%、97.76%、99.89%,RSD值分别为2.06%、0.93%、2.01%。结论 建立的方法简便易行,可操作性强,且准确性...     

肠激安制剂质量标准研究

目的建立肠激安制剂的质量标准。方法采用TLC法对肠激安制剂中的延胡索、黄连、陈皮、枳壳、白芍和石榴皮进行定性鉴别;采用HPLC法测定肠激安制剂中芍药苷的含量,色谱柱:Luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:1mL·L-1磷酸水溶液-乙腈(85∶15);流速:1mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:30℃。结果薄层色谱斑点清晰,不同成分阴性样品无干扰;芍药苷质量浓度在0.037 36~0.186 8mg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3%,平均加样回收率为100.57%(RSD=2.81%,n=6)。结论所建立的标准专属性强、重复性好,可用于肠激安制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱Sun Fire C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH为3.0)(25∶75);检查波长:264nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱进样量在0.114～1.14μg范围内线性关系良好,r为0.999 9,平均回收率为97.9%(n=9),RSD为1.3%。结论该法准确、简便、快速,可用于肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定祛斑散中盐酸小檗碱的含量

目的 建立制剂中盐酸小檗碱的含量测定方法. 方法 采用HPLC,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.01 mol·L-1磷酸溶液(含0.15%十二烷基磺酸钠)(50∶50)为流动相,检测波长为350nm,测定制剂中盐酸小檗碱的含量. 结果 盐酸小檗碱在0.065～0.387μg范围内有良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为99.34%,RSD=1.6%(n=5). 结论 可作为该制剂控制质量的参考依据.     

SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中三种生物碱的含量

目的：建立SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱三种生物碱的含量。方法：选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro—RP 80A C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙睛-0.05mol．L^-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH2．8）（27：73）为流动相,柱温35℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为265nm。结果：盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4．94～49．44ng（r=1.0000）、4．36～43．60ng（r=0．9999）和3．99-39．94ng（r=0．9999）范围内线性关系良好,回收率分别为99．32％（RSD=2．2％）、101．78％（RSD=1．7％）和103．19％（RSD=1．5％）（n：9）。结论：该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行定量分析,色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 g·L-1磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.02 g)(43∶57);流速:1.0mL·min-1;检测波长:265 nm。结果盐酸小檗碱在质量浓度0.020 4~0.102 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均加样回收率为99.6%,RSD为0.4%。结论该方法准确、专属性强、重复性好,可有效控制风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定复方硫酸锌滴眼液中盐酸小檗碱和尼泊金乙酯的含量

目的:用HPLC法测定复方硫酸锌滴眼液中盐酸小檗碱和尼泊金乙酯的含量.方法:采用Symmetry Shield RP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以0.033mol·L-1磷酸二氢钾(KH2PO4)溶液-乙腈(60:40)为流动相,检测波长256nm.结果:盐酸小檗碱和尼泊金乙酯在线性范围分别为6.3～37.6μg·ml-1(r=0.9999)和1.9～11.3μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%(RSD=0.7%)和99.3%(RSD=1.2%).结论:本方法简便、准确,可用于该制剂中盐酸小檗碱和尼泊金乙酯的含量测定.