RP-HPLC法同时测定热感赛比斯坦颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters RP-C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(没食子酸、迷迭香酸和甘草苷)、230 nm(甘草酸铵),柱温为28℃,进样量为20μL。结果:没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.274 4~7.546μg(r=0.999 8)、0.187 0~5.143μg(r=0.999 6)、0.130 0~3.575μg(r=0.999 9)、0.254 0~6.985μg(r=0.999 8);定量限分别为2.67、1.36、1.09、2.11 ng,检测限分别为1.03、0.62、0.87、0.91 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.26%~101.00%(RSD=1.1%,n=9)、97.66%~101.80%(RSD=1.3%,n=9)、97.45%~101.70%(RSD=1.4%,n=9)、97.74%~101.70%(RSD=1.4%,n=9)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的同时测定。     

宁心安神颗粒定性定量方法研究

目的建立宁心安神颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中的炒酸枣仁、刺五加和夏枯草进行定性鉴别;以高效液相色谱法(HPLC)分别测定制剂中酸枣仁皂苷A和紫丁香苷的含量,酸枣仁皂苷A的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL·min~(-1),蒸发光检测器,雾化温度60℃,柱温为25℃;紫丁香苷的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为25℃。结果炒酸枣仁、刺五加和夏枯草的TLC图斑点清晰,分离度较好且阴性样品无干扰;酸枣仁皂苷A、紫丁香苷的线性范围分别为72.1～1154.3μg·mL~(-1)(r=0.9999),4.5～90.8μg·mL~(-1)(r=0.9997),仪器精密度和重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为103.5%、95.6%。结论本试验所建立的方法专属性强,准确可靠,可用于宁心安神颗粒的质量控制。     

定眩颗粒定性定量控制方法的研究

目的研究建立定眩颗粒质量控制指标。方法采用薄层色谱法对处方中的天麻、蔓荆子等进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对样品中的天麻素进行含量测定。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定天麻素的进样量在0.083～1.65μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.33%(n=9),RSD为2.38%。结论该方法简便,专属性强,可作为该颗粒的质量控制指标。     

伤科消肿颗粒定性定量方法研究

目的建立伤科消肿颗粒定性定量研究方法。方法采用薄层色谱法对处方中赤芍、益母草、粉防己、金银花、连翘、枳壳进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对样品中芍药苷和绿原酸2个成分进行含量测定。结果薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰。含量测定芍药苷在进样溶液浓度为2.754~275.4μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.3%,RSD为1.4%;绿原酸在进样溶液浓度为4.343~434.3μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为111.4%,RSD为2.6%。结论本方法操作简便、准确,专属性强,重复性好,可作为伤科消肿颗粒的质量控制方法。     

双参升白颗粒定性定量方法的研究

目的：建立双参升白颗粒的定性定量方法。方法：采用薄层色谱法对处方中苦参、党参、黄芪、鸡血藤进行定性鉴别,HPLC法测定苦参中苦参碱的含量。结果：可鉴别苦参、党参、黄芪、鸡血藤,苦参碱在0.206 25~3.30 μg的范围内线性关系良好,r=0.999 6（n=6）,平均加样回收率为98.91%,RSD为1.25%。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于双参升白颗粒的质量控制方法。     

乳痛宁颗粒的定性定量方法研究

目的:建立乳痛宁颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对制剂中的赤芍和首乌藤进行鉴别,其中赤芍的薄层色谱鉴别采用赤芍为对照药材,芍药苷为对照品,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂;首乌藤的薄层色谱鉴别采用首乌藤为对照药材,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)为展开剂。用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量,高效液相的色谱条件为:用 Shimpack CLC-ODS 柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.7%(v/v)磷酸溶液-乙腈-三乙胺(75:25:0.02);流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为270 nm;柱温为40℃。结果:在薄层色谱中能准确鉴定出制剂中的赤芍和首乌藤;淫羊藿苷进样量在0.078～0.182μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.2%(n=9)。结论:本方法可作为乳痛宁颗粒的定性定量方法。     

泌尿宁颗粒定性定量研究

目的 建立泌尿宁颗粒定性定量研究方法.方法 采用TLC法,对泌尿宁颗粒中五味子、黄柏进行定性鉴别;采用HPLC法,测定萹蓄中杨梅苷的含量.结果 TLC特征明显,阴性样品无干扰,专属性强;杨梅苷在0.075 94～0.569 6 mg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率98.0％,RSD=0.78％(n=6).结论 本方法操作简便、重复性好、结果准确可靠,能够控制该药的质量.     

小儿柴桂退热颗粒定性定量方法的研究

目的 研究小儿柴桂退热颗粒的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对小儿柴桂退热颗粒中柴胡、桂枝进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对葛根素进行含量测定.结果 薄层色谱分离清晰,阴性无干扰.葛根素在0.00842～4.21μg范围内线性良好,R=1.0000,平均回收率为99.30％,RSD=0.54％(n=9).结论 本方...     

桂附理中丸定性定量方法的研究

目的研究桂附理中丸的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对桂附理中丸中甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对桂皮醛进行含量测定,色谱柱为Synergi 4u Hydro-RP 80A柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速为0.80 m L/min,柱温35℃,检测波长288 nm,进样量10μL。结果薄层色谱分离清晰,阴性无干扰。桂皮醛进样量在0.001 45~0.29μg范围内与峰面积积分值线性良好(r=0.999 9),平均回收率为101.29%,RSD=1.51%(n=6)。结论该法专属性强、灵敏度高、重复性好,可更好地对桂附理中丸进行质量控制。     

藏药三臣散颗粒的定性定量方法研究

目的建立三臣散颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中红花、西红花、人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中羟基红花黄色素A和西红花苷-I的含量。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(23∶2∶75,v/v)、甲醇-水(45∶55),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为403、440 nm,柱温分别为40、25℃,进样量:10μL。结果红花、西红花、人工牛黄TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A和西红花苷-Ⅰ在进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999、0.9997;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%;平均加样回收率为107.5%(RSD=1.6%,n=6)、95.2%(RSD=0.88%,n=6)。结论该方法快速、准确、专属性强,可作为三臣散颗粒质量控制的方法。     

吴茱萸汤复方颗粒定性定量方法研究

目的建立吴茱萸汤复方颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中吴茱萸、生姜、人参3味药材饮片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行定量测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)(51∶49)为流动相,流速0.8 m L·min~(-1),检测波长256 nm,柱温25℃;采用HPLC法对人参皂苷Re和人参皂苷Rb1进行定量测定,色谱柱为Agilent Zorbax TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行洗脱(0~35 min,19%A;35~55 min,19%~29%A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%~40%A),流速1 m L·min~(-1),检测波长203 nm,柱温25℃。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;吴茱萸碱在0.041~1.02μg与峰面积线性关系良好,r=1.000;吴茱萸次碱在0.041~1.03μg与峰面积线性关系良好,r=0.9999;人参皂苷Re在0.298~7.438μg与峰面积线性关系良好,r=1.000;人参皂苷Rb1在0.300~7.509μg与峰面积线性关系良好,r=1.000;平均回收率分别为99.3%、96.3%、100.5%、100.6%,RSD分别为1.3%、0.51%、1.2%、2.1%(n=6)。结论建立的方法简便、专属性强、结果准确,可作为吴茱萸汤复方颗粒的质量控制标准。     

清肝消痤颗粒定性定量方法研究

目的：建立清肝消痤颗粒（栀子、茵陈、浙贝母、丹参、野菊花）的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的栀子、茵陈、浙贝母、丹参进行鉴别；采用HPLC测定制剂中栀子苷的含量。结果：TLC色谱中检出栀子、茵陈、浙贝母、丹参；HPLC含量测定中，栀子苷在0.185～7.38μg之间呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.7％，RSD为1.8%（n=6）。结论：所建立的鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确，可用于清肝消痤颗粒的质量控制。     

复方土茯苓颗粒定性定量方法研究

目的:建立复方土茯苓颗粒的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中君药土茯苓、臣药牛膝进行定性鉴别;采用HPLC法测定方中牛膝的蜕皮甾酮,色谱柱为Agilent TC-18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长243 nm。结果:在TLC色谱中可检出土茯苓、牛膝;在HPLC色谱中,蜕皮甾酮可与其他成分分离,且在0.176~1.232μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7),平均回收率为93.94%(RSD=1.1%,n=6)。结论:所建立的方法对方中的药材可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于复方土茯苓颗粒的质量控制。     

仙芪扶正颗粒定性定量方法研究

目的 建立对仙芪扶正颗粒进行质量控制的方法。方法 采用薄层色谱(TLC)对黄芪、陈皮、枸杞子、地榆进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对处方中陈皮所含指标性成分橙皮苷进行定量分析,C₁₈色谱柱;乙腈-0.01%磷酸（20:80）;检测波长为283 nm,恒温箱温度：30 ℃;流速1.0 mL·min^-1。结果 薄层色谱法可以准确的对黄芪、陈皮、枸杞子、地榆进行鉴别,且专属性较好;橙皮苷进样量在0.114 5～2.29 μg范围内线性关系良好。在回收率试验中橙皮苷的回收率为99.1%(RSD=0.5%,n=6）。结论 该方法操作简单、重现性好,可用于仙芪扶正颗粒的质量控制。     

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。     

乌鳖颗粒定性定量方法研究

目的:建立乌鳖颗粒的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的制何首乌、白术、续断和枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和川续断皂苷Ⅵ含量。HPLC色谱条件:采用Hedera ODS-3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长212 nm,柱温30℃;结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.04462～0.4462μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为97.33%(RSD=1.3%,n=6);川续断皂苷Ⅵ进样量在0.6636～6.636μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为100.3%(RSD=2.7%,n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于乌鳖颗粒的质量控制。     

淫黄颗粒质量控制方法研究

目的建立淫黄颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对淫黄颗粒中淫羊藿、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中淫羊藿苷的含量进行测定。结果在同一薄层板上可同时对淫羊藿、黄芪进行定性检测;淫羊藿苷进样量在0.12504~0.75024μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.20%(RSD=1.38%)。结论本方法简便、准确、重现性好,适用于淫黄颗粒的质量控制。     

强力健身胶囊定性定量方法的研究

目的:建立强力健身胶囊定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对方中女贞子、远志和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中淫羊藿苷的含量:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷进样量在0.041～3.318μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本方法具有简便、准确及专属性强的特点,可用于强力健身胶囊的质量控制。     

藏药菥蓂子的定性、定量方法研究

目的:建立藏药菥蓂子的定性与定量控制方法。方法:采用薄层色谱、高效液相色谱分别鉴定及测定15批菥蓂子中的黄酮类成分异牡荆素、当药黄素和硫代葡萄糖苷类成分黑芥子苷。两类成分薄层色谱鉴别的固定相分别为聚酰胺薄膜、高效硅胶GF254,展开剂分别为三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(11∶1∶1,V/V/V)、乙酸乙酯-甲醇-三乙胺(4∶5∶0.5,V/V/V)。在异牡荆素、当药黄素含量测定的色谱条件中,色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC_(18),流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为336 nm;在黑芥子苷含量测定的色谱条件中,色谱柱为CAPCELL PAK MGII C_(18),流动相为乙腈-0.02 mol/L四丁基硫酸氢铵水溶液(15∶85,V/V,pH 6),流速为1.0 m L/min,检测波长为227 nm。结果:在薄层色谱鉴别图谱中,供试品分别检测出与异牡荆素、当药黄素及黑芥子苷对照品相应的斑点;异牡荆素、当药黄素、黑芥子苷检测质量浓度线性范围分别为1.26～79.00、1.21～75.38、12.80～640.00μg/mL(r均≥0.999 5),检测限分别为0.09、0.12、0.15μg/mL,定量限分别为0.39、0.43、0.54μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6),加样回收率分别为99.1%、97.0%、98.1%,RSD分别为1.9%、1.8%、1.8%(n=6)。15批菥蓂子药材中异牡荆素、当药黄素、黑芥子苷含量范围分别为0.013～0.090、0.020～0.130、18.92～40.75 mg/g。结论:建立的质量控制方法操作简便,重复性及稳定性良好,可用于藏药菥蓂子的质量控制。