HPLC法测定结核病患者血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),用甲醇,乙腈,0.05mol·L-1 KH2PO3水溶液(三乙胺调pH6.0)进行梯度洗脱,柱温40℃,进样量20μL,采用PDA紫外检测器。结果以峰面积外标法定量,异烟肼在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.4025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.40²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%25.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%¹15%,日内、日间精密度RSD均<9.6%(n=5)。结论该方法专属性强、灵敏度高,准确性好,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度。     

气相色谱法测定硝酸咪康唑原料的残留溶剂

目的建立硝酸咪康唑原料残留溶剂的测定方法。方法采用气相色谱法,使用PEG-20M毛细管(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,柱温采用程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以30℃·min-1升至185℃,保持20min;进样口温度为200℃;检测器为FID;检测器温度为250℃。结果同时测定了硝酸咪康唑原料中的2种有机溶剂,丙酮和甲苯线性范围分别为0.25¹.0mg·mL-1(r=0.999 8)、0.044 51.0mg·mL-1(r=0.999 8)、0.044 5⁰.178mg·mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率分别为100.3%和99.9%,RSD分别为1.8%和1.3%。结论该方法灵敏、准确,可用于硝酸咪康唑中残留溶剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定京万红软膏中没食子酸和大黄酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定京万红软膏中没食子酸和大黄酸的含量。方法采用Kromasil C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:32℃,检测波长:254 nm。结果没食子酸和大黄酸分别在14.33⁵3.73μg·mL-1(r=0.999 8)、6.5653.73μg·mL-1(r=0.999 8)、6.56²4.6μg·mL-1(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,其低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.0%、100.1%、100.1%(n=3)和98.1%、98.2%、98.8%(n=3),RSD分别为1.5%、1.2%、1.2%和0.87%、1.1%、0.88%。结论该方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制京万红软膏的质量。     

高效液相色谱法测定广藿香中毛蕊花糖苷的含量

目的建立广藿香中毛蕊花糖苷含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(40:60);流速为1 m L·min-1;检测波长334 nm。结果毛蕊花糖苷进样量在0.900¹8.00μg与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,低、中、高浓度加样平均回收率在99.9%18.00μg与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,低、中、高浓度加样平均回收率在99.9%¹04.1%(n=3),RSD<1.5%。结论该方法简单可行,重复性好,可作为广藿香药材质量标准控制的方法。     

HPLC法同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.085%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果芍药苷质量浓度在4.96¹9.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.5219.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.52¹0.08 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%(RSD=2.8%,n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑胶囊的质量控制。     

手性毛细管柱气相色谱法测定冰硼散中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定冰硼散中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的含量.方法 采用气相色谱法、手性毛细管柱;柱温为120℃;进样口温度200℃;检测器温度220℃.结果 右旋龙脑在0.01～0.39 mg· mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9;左旋龙脑在0.01～0.38 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0;异龙脑在0.01～0.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0.结论 该方法快速,准确,精密度高,可测定以各种“冰片”投料生产的冰硼散中冰片的含量.     

毛细管电泳法测定罗红霉素氨溴索片中2组分含量

目的采用毛细管区带电泳法测定罗红霉素氨溴索片中罗红霉素与盐酸氨溴索含量。方法采用未涂层石英毛细管(75 cm×75μm,有效分离长度65 cm),以150 mmol·L-1的磷酸二氢钠,用磷酸调pH至3.20为背景电解质(BGE),在35℃下,运行电压为为12 kV,重力进样10 s,高度15 cm,紫外检测波长210 nm,选用右旋麻黄碱作为内标。对电泳条件各因素进行了讨论,如背景电解质的种类、浓度、pH值、有机改性剂种类和浓度、进样量、运行电压等因素。样品经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用内标法定量。结果罗红霉素的质量浓度在0.10².0 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),盐酸氨溴索的质量浓度在0.022.0 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),盐酸氨溴索的质量浓度在0.02⁰.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率分别为100.2%和99.8%。结论该方法快速、操作简单、重现性好,可作为罗红霉素氨溴索片质量控制方法参考。     

HPLC测定复方苯磺酸氨氯地平胶囊的含量

目的 采用HPLC法测定复方苯磺酸氨氯地平胶囊的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(75∶25),流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm.结果 苯磺酸左旋氨氯地平0.25～500 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.6%(RSD=0.7%);辛伐他汀5.0μg·mL-1～1.0 mg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=0.6%).结论 所建方法准确、简便、快速,可用作复方苯磺酸氨氯地平胶囊的含量测定方法.     

HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的含量

目的采用HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为安捷伦C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L-1磷酸(12∶88);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210和254nm;柱温为30℃。结果麻黄碱在1.0²5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.025μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.0⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在250μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在2⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.9%。3批腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的平均含量分别为93.1,106.7和76.8μg·g-1。结论该方法灵敏,精密度好,结果准确可靠。     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。