毛细管电泳法测定矮地茶中岩白菜素的含量

目的：建立矮地茶药材中岩白菜素的含量测定方法。方法：矮地茶药材粉碎后过筛,取粉末用甲醇超声提取,未涂渍熔融石英毛细管（75μm×48.5 cm,有效长度40 cm）,以25 mmol·L^-1硼砂水溶液为缓冲液,运行电压15 k V,温度25℃,内标为肉桂酸,检测波长为240 nm,运行时间10 min。结果：在此条件下岩白菜素与内标及其他成分能达到基线分离,岩白菜素在3.356-167.800μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系Y=0.034 9X＋0.060 6,r=0.997 9,最低检测限为0.839μg·ml^-1（S/N=3）,最低定量限为3.356μg·ml^-1（S/N=10）,平均加样回收率为99.6%（RSD=3.0%,n=6）,低,中,高浓度日内、日间精密度RSD均小于5%（n=3）。结论：此方法可用于矮地茶药材中岩白菜素的含量测定,具有简便快速、准确可靠、试剂消耗量少的优点。     

毛细管区带电泳法测定头孢他啶粉针剂的含量

目的　建立测定头孢他啶粉针剂含量的毛细管区带电泳法。方法　未涂层毛细管柱 (75 μm× 48.5 cm,有效长度 40 cm) ,电压 3 0 k V,检测波长 2 3 0 nm,温度 2 0℃ ,进样 5 0 m bar× 3 s。运行缓冲液为 2 5 mmol·L-1硼砂缓冲液 (用磷酸调 p H 8.0 )。结果　头孢他啶在 1 9.3 6～ 3 0 9.76 mg· L-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999;最低检测限 0 .5 mg·L-1;加样回收率为 96 .8% ,RSD为 0 .6 5 % ;日内精密度 (RSD <3 .0 % ) ,日间精密度 (RSD <3 .0 % )。结论　本法简便快速、专属性强、准确、可靠     

毛细管区带电泳法测定注射用甲氨蝶呤的含量

目的　测定注射用甲氨蝶呤 (MTX)的含量。方法　采用毛细管区带电泳法 ,缓冲体系为 H3 BO3 -Na OH缓冲溶液 (p H=9.0 ) ;运行电压为 2 5 k V,检测波长 2 14 nm。结果　注射用甲氨蝶呤在 5 .6 2～180 .0 0 mg· L-1范围内线性关系良好 ,r =0 .9995 (n= 6 ) ,平均回收率 99.6 % ,RSD为 3.6 1% (n =5 )。结论　该法分离效率高 ,操作简便、快速、低耗。     

毛细管区带电泳法测定己烯雌酚片剂中己烯雌酚的含量

目的 :用毛细管区带电泳法测定己烯雌的含量。方法 :采用 4 0cm× 5 0 μm (i.d)毛细管柱 ,以肉桂酸为内标 ,2 5mmol·L- 1硼砂 (pH =9 18)为缓冲液 ,电压 2 4kV ,虹吸进样 ,时间 1s ,紫外检测波长 2 14nm。 结果 :在 4min内可完成乙烯雌酚与内标物的分离和测定 ,最低检测限 10 0 μg·ml- 1,在 10 5 7～ 5 2 8 5 μg·ml- 1范围内线性关系良好 (r =0 9998,n =5 ) ;回收率 97 91%～ 10 1 5 8% ,日内RSD≤ 1 6 1% ,日间RSD≤3 76 %。结论 :本方法简便、快速、准确 ,适用于该制剂的质量控制     

高效液相色谱法测定两种岩陀中岩白菜素的含量

目的采用高效液相色谱法测定岩陀中岩白菜素的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为274 nm,柱温25℃。结果岩白菜素的线性范围为0.049 21～3.396 8μg,r=0.999 8,加样回收率为99.8%,RSD为1.18%(n=9)。结论本文所建立的方法简单、准确、可靠、重复性好,可用于岩陀中岩白菜素的含量测定。     

毛细管区带电泳法测定黄芩中黄芩苷的含量

目的 探讨黄芩的毛细管电泳含量测定方法 .方法 毛细管区带电泳[1].结果 黄芩苷峰形良好,同时分离出多个峰有待进一步研究.结论 该法成本低廉,简便可行,同时检出多成分,提示可作为GAP药材质量控制的重要参考.     

毛细管区带电泳法测定地黄中梓醇的含量

目的:测定生地、熟地及不同炮制时间地黄中梓醇的含量,考察炮制时间对样醇含量的影响。方法:采用毛细管区带电泳内标法定量。用未徐层石英玻璃毛细管(60 cm×75μm,有效长度45 cm),检测波长210 nm,重力进样(10cm×5s),运行电压14 kV,温度20℃,背景电解质为50 mmol·L~(-1)硼砂溶液。进样前以0.5 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液和背景电解质各冲洗3min。结果:该法平均回收率生地为98.2％,熟地为99.5％;RSD分别为2.1％和2.4％(n=5)。结论:毛细管电泳法用于测定地黄中梓醇的含量方法简便快捷,灵敏度高,重复性好。实验证明,梓醇在生地的炮制过程中随时间的延长而降低。因此,梓醇在熟地黄中含量较少,以梓醇作为熟地黄的质量指标是不妥当的。     

毛细管区带电泳法测定头孢哌酮粉针剂中主药的含量

目的建立毛细管区带电泳法测定头孢哌酮粉针剂中主药的含量.方法未涂层毛细管柱(75 utm× 48.5 cm.有效长度40 cm),电压30 kv,检测波长230 nm,温度20C进样50 kPa×3 s.运行缓冲液为25 mm01/L硼砂缓冲液(用磷酸调pH8.0).结果头孢哌酮在1 7.24～411 3.8 ug/ml内呈良好的线性关系,r＝0.999 9;最低检测浓度1.15ug/ml.加样回收率为99.46%,其RSD为0.81%;日内精密度RSD＜2.0%,日间精密度RSD＜3.0%.结论本法简便、快速,专属性强\准确、可靠.     

毛细管区带电泳法测定氯解磷定注射液的含量

目的测定氯解磷定注射液药物的含量.方法采用高效毛细管区带电泳(HP-CZE)法,缓冲体系为40 mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 2.5)缓冲溶液;运行电压为20 kV;检测波长280 nm;温度为22℃.结果氯解磷定注射液在51.5～824.0 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 2(n=6),平均回收率为100.1%,RSD为1.33%(n=5).结论该法分离效率高,能简便、快速、经济地测定氯解磷定注射液中氯解磷定的含量,可用于药物制剂的质量控制.     

毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量

目的 :用毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量。方法 :采用 5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (磷酸调节 pH为 2 44 ) ,其中加入 40mmol·L-1离子对试剂四丁基溴化铵 ;运行电压 2 0kV ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 14nm ;虹吸法进样 30s ;熔融石英毛细管 6 0cm× 75 μm (有效长度 5 2cm) ,未涂渍 ;16min内完成检测。结果 :以依诺沙星为内标 ,左旋氧氟沙星浓度在 1～ 8mg·L-1范围内有良好的线性关系 ,r =0 9995 ;方法平均回收率为 95 90 %～ 99 17% ,日内及日间RSD均小于 5 % ;最低检测限为 0 3mg·L-1。结论 :样品无需预处理 ,直接进样分析测定 ,方法简便可行     

非水毛细管电泳法测定青风藤中青藤碱的含量

目的：建立青风藤药材中青藤碱的含量测定方法。方法：青风藤药材粉碎后过筛,取粉末用70％乙醇超声提取,未涂渍熔融石英毛细管（50μm×48．5cm,有效长度40cm）,以30mmol／L磷酸二氢钠溶液（水：甲醇=1：4）为缓冲液,运行电压25kV,温度25℃,内标为盐酸小檗碱,检测波长为210nm,运行时间20min。结果：在此条件下青藤碱与内标及其他成分能达到基线分离,青风藤在34．66～346．6μg／mL范围内呈良好的线性关系Y=0．029X-0．03,r=0．9998,最低检测限为3．466μg／mL（S／N=3）,最低定量限为17．33μg／mL（S／N=10）,平均加样回收率为100．1％（RSD=3．1％,n=6）,低、中、高浓度日内、日间精密度RSD均小于5％（n=3）。结论：此方法可用于青风藤药材中青藤碱的含量测定,具有方法简便快速、准确、试剂消耗量少的优点。     

非水毛细管电泳法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的：建立非水毛细管电泳法,分离测定延胡索中延胡索乙素的含量。方法：以５０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸钠甲醇液含２ｍｏｌ／Ｌ醋酸为分离缓冲液。结果：本法在延胡索乙素浓度为５～４０μｇ／ｍｌ范围内具有良好的线性关系和重现性,且无需预处理。回收率９７４２％,ＲＳＤ＝１６８％。结论：本法准确、快速、简便。     

毛细管电泳法测定罗红霉素氨溴索片中2组分含量

目的采用毛细管区带电泳法测定罗红霉素氨溴索片中罗红霉素与盐酸氨溴索含量。方法采用未涂层石英毛细管(75 cm×75μm,有效分离长度65 cm),以150 mmol·L-1的磷酸二氢钠,用磷酸调pH至3.20为背景电解质(BGE),在35℃下,运行电压为为12 kV,重力进样10 s,高度15 cm,紫外检测波长210 nm,选用右旋麻黄碱作为内标。对电泳条件各因素进行了讨论,如背景电解质的种类、浓度、pH值、有机改性剂种类和浓度、进样量、运行电压等因素。样品经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用内标法定量。结果罗红霉素的质量浓度在0.10².0 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),盐酸氨溴索的质量浓度在0.022.0 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),盐酸氨溴索的质量浓度在0.02⁰.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率分别为100.2%和99.8%。结论该方法快速、操作简单、重现性好,可作为罗红霉素氨溴索片质量控制方法参考。     

HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量

目的建立HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量,用于中药材及中成药中尿囊素的含量测定。方法色谱柱为Thermo Syncronis HILIC(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10),流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为191 nm。结果尿囊素在16 min左右出峰。在0.100 4¹.004μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),其平均回收率(n=6)为101.7%(RSD为1.9%)。结论本法灵敏、准确、专属性强,能准确有效的控制山药中尿囊素的含量,并将出峰时间推迟至16 min,不易与其他峰重叠而满足中药材及中成药中尿囊素含量测定的需要。     

高效毛细管区带电泳检测河豚鱼中河豚鱼毒素

目的建立河豚鱼毒素的测定方法。方法采用毛细管区带电泳法 ,运行缓冲液为 0 .0 7mol L硼酸 0 .0 4mol L硼酸钠 (1∶1) ,pH为 9.0 ,自动气压 4s进样 ,分离电压 :30kV ,检测波长 :2 0 0nm。以硝酸喹啉为内标。结果浓度在 10～ 10 0 μg ml范围内吸收度呈良好线性关系 (r=0 .9988) ,平均回收率为 90 .6 % ,RSD为 3.8% (n =5 )。结论此法简单、准确、方便、取样少 ,可作为河豚鱼毒素中毒诊断的有效手段     

反相高效液相色谱法测定生地茶止咳合剂中岩白菜素的含量

目的 建立测定生地茶止咳合剂中岩白菜素含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Phenomenex C18-ODS(250 mmm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(23∶77),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:275 nm,柱温:30℃.结果 岩白菜素在0.040 8～0.408 μg线性关系良好,(r=0.999 9);平均回收率为98.5％(n=9).结论 该方法操作简便、快速,适用于生地茶止咳合剂中岩白菜素的含量测定.     

非共价涂层毛细管电泳法测定黄连及其炮制品中3种生物碱的含量

目的建立同时测定黄连药材中小檗碱、巴马汀和药根碱含量的毛细管电泳方法。方法采用聚凝胺-聚丙乙烯磺酸钠涂层毛细管柱(33 cm×50μm I.D.,有效长度为24.7 cm),运行缓冲液为500 mmol.L-1Tris-甲醇(体积比为70∶30)缓冲溶液(8 mol.L-1,磷酸调节pH 7.5),分离电压为22 kV,检测波长为230 nm,温度为20℃,压力自动进样(5 000 Pa×6 s),阴极检测。结果在所选电泳条件下,黄连中的生物碱组分在4.5 m in内得到良好分离,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为199.8~1 998、48.45~484.5和47.3~473 mg.L-1,线性关系良好,加样回收率分别为102.8%、100.2%和97.7%。结论该方法可应用于黄连药材中生物碱的分析测定。     

用薄层扫描法测定中药狗脊和黑狗脊中原儿茶酸及咖啡酸的含量

采用薄层扫描法测定了中药狗脊和黑狗脊中原儿茶酸和咖啡酸的含量 .结果表明 ,各主要产地的狗脊中原儿茶酸含量均在 0 0 2 %以上 ,咖啡酸的含量均在 0 0 2 9%以上 ,其中熟狗脊中原儿茶酸和咖啡酸的含量较高 .而在黑狗脊中 ,咖啡酸的含量较低