PITC柱前衍生化法测定保健食品中牛磺酸的含量

目的 建立液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量的方法.方法 采用C18色谱柱,以异硫氰酸苯酯(PITC)做为柱前衍生化试剂,以醋酸钠缓冲液-乙腈-水体系为流动相,流速为1.0mL·min-1,在254nm波长处检测.结果 牛磺酸在0.28～0.95μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),液体、固体保健食品的平均回收率均为95.6％,RSD分别为1.5％和0.8％(n=6).结论 该方法结果准确,稳定可靠,重复性好.     

柱前衍生化RP-HPLC法测定肌肽的含量

目的建立简单、快速测定肌肽含量的方法。方法采用2,4-二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法。衍生化试剂:2,4-二硝基氯苯;色谱柱:DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.15 mol.L-1乙酸钠缓冲溶液(体积比1∶5);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:360 nm。结果肌肽质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1(r=0.999 4)内与其衍生化物峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为96.8%,RSD为0.8%(n=9)。结论2,4-二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法可用于测定肌肽含量。     

柱前衍生化HPLC法测定安乃近中甲醛的含量

目的:建立一种测定安乃近中甲醛含量的HPLC方法。方法:甲醛与衍生溶液形成衍生物后用HPLC方法进行分析检测。采用C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以28体积的甲醇和72体积的缓冲溶液(6.0g/L磷酸二氢钠溶液1000mL,加1mL三乙胺,加氢氧化钠溶液调pH至7.0)的混合液为流动相,检测波长为412nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:在0.11μg/mL~3.15μg/mL范围内,线性关系(R~2=0.999,n=6)良好,平均回收率为101.9%,RSD为5.7%。结论:本方法灵敏,准确,可以用于安乃近中甲醛含量的检测。     

柱前衍生化-HPLC法测定复方新斯的明眼用凝胶中牛磺酸的含量

目的：建立复方新斯的明眼用凝胶中牛磺酸的含量测定方法。方法：样品液经2,4-二硝基氟苯柱前衍生化后,采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（30：70）,检测波长为360nm。结果：牛磺酸的线性范围为4．92～98．40μg·ml^-1（r=0．9999,n=5）。平均回收率为96．95％,RSD为1．16％（n=9）。结论：本方法简便快速、专属性好、重复性好。     

用柱前衍生RP-HPLC法测定脑蛋白水解物注射液中牛磺酸的含量

目的:建立测定脑蛋白水解物注射液中牛磺酸含量的柱前衍生RP-HPLC法。方法:在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯?氨基酸的衍生物,采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为0.1 mol/L乙酸钠?乙腈(93∶7),流动相B为乙腈?水(80∶20),检测波长254 nm。结果:牛磺酸在0.01~0.07 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),精密度良好,低、中、高3种浓度(0.019、0.024、0.029 mg/mL)的加样回收率分别为(97.0±0.5)%、(98.8±0.20)%、(100.0±1.6)%(n=3)。结论:本法结果准确,重复性好。     

柱后衍生HPLC法测定牛磺酸滴眼液的含量

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）测定牛磺酸滴眼液的含量。方法：采用邻苯二甲醛（OPA）作为柱后衍生化试剂,以C18色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙腈-水（70：15：15）为流动相,柱温为60℃,检测波长为338nm,流速为1．0mL·min^-1,按峰面积以外标法计算。结果：牛磺酸在40～400mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,测得平均回收率为98．32％（RSD为0．87％）,未衍生样品在20h内的稳定性良好,最低检出量为2ng。结论：本方法简单、快速、专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确可靠。     

柱后衍生HPLC法测定牛磺酸颗粒的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定牛磺酸颗粒含量的方法。方法:采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)作为柱后衍生化试剂,以C18色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈-水(70∶15∶15)为流动相,柱温为60℃,检测波长为338 nm,流速为1.0 mL.min-1,按峰面积以外标法计算。结果:牛磺酸在40~400 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),测得平均回收率为101.1%,RSD为1.7%,未衍生样品在20 h内的稳定性良好(RSD=1.0%),最低检出量为2 ng。本法与药典法测定的含量结果基本一致。结论:本方法简单、快速、专属性强、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠。     

柱前衍生化法测定盐酸氨基葡萄糖软膏的含量

目的建立柱前衍生化RP-HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖软膏的含量。方法采用NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比90∶10),流速为1.0 mL.min-1,衍生化试剂为异硫氰酸苯酯,检测波长254 nm。结果在本色谱条件下,盐酸氨基葡萄糖质量浓度在12.75~38.25 mg.L-1内呈良好的线性关系,回收率为100.4%。结论该方法准确、可靠,适用于盐酸氨基葡萄糖软膏的含量测定。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定肌醇片剂的含量

目的：采用柱前衍生化RP－HPLC法测定肌醇片的含量。方法：以苯甲酰氯为衍生化试剂，ODS反相柱为固定相，甲醇－水（85：15）为流动相，检测波长230nm.结果：衍生化反应迅速，制剂辅料和可能降解产物不干扰测，制剂的平均回收率为100．2％，RSD为1．8％，结论：该方法测定结果准确，专属性强，适用于肌醇片剂的质量控制。     

HPLC柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量

目的 :采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量。方法 :衍生化条件 :衍生化试剂为邻苯二醛 ,反应温度为 6 0℃ ,反应时间为 15min。色谱条件 :色谱柱为KromasilC1 8柱 (5 μm ,2 0 0mm× 4 6mm) ;流动相为水 冰醋酸 甲醇 (2 0∶5∶75 )配制的 0 0 2mol L的庚烷磺酸钠溶液 ;检测波长为 330nm ;流速为 1ml min。结果 :线性范围 :0 1～ 1 0mg ml,r=0 9999;该方法与微生物法测定结果基本一致 ,衍生化产物稳定。结论 :所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定硫酸依替米星的含量 ,重复性好     

柱前衍生化RP-HPLC法测定桑枝总生物碱的含量

目的:建立桑枝总生物碱(1.脱氧野尻霉素)的含量测定方法.方法:以9-氯甲酸芴甲酯为柱前衍生化试剂,采用RP-HPLC法,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-75 mmol·L-1柠檬酸三钠溶液(磷酸调pH=4.2),梯度洗脱,检测波长为264 nm.以1-脱氧野尻霉素为对照,外标法计算桑枝总生物碱含量.结果:1-脱氧野尻霉素在20～500 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检测限为2.6 ng.加样回收率为100.2%,RSD为0.9%(n=9).结论:本法简便、准确、灵敏,可用于桑枝总生物碱及其制剂的含量测定.     

柱前衍生化HPLC法测定血清中左卡尼汀的含量

目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定血清中左卡尼汀浓度的方法。方法血清样品乙腈(内含10%甲醇)沉淀蛋白,加入衍生剂,60℃恒温水浴2 h后进样5μl。色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm,流动相为10%异丙醇的甲醇-水(内含1.6 mmol.L-1柠檬酸和4 mmol.L-1三乙醇胺),体积比(80∶20),流速0.85 ml.min-1,紫外检测波长260 nm。结果在上述色谱条件下,血清左卡尼汀分离良好,回归方程为Y=41713X 1E 06,r=0.999 9,线性范围为15~250μmol.L-1。结论通过加入衍生剂,建立了HPLC法测定血清中左卡尼汀浓度的方法。HPLC法测定血清左卡尼汀浓度灵敏、可靠、简便,适用于检测血透病人左卡尼汀缺乏症的临床工作。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定全蝎中游离牛磺酸的含量

目的:建立全蝎中游离牛磺酸的含量测定方法。方法:采用50%乙醇超声提取全蝎中的游离氨基酸,异硫氰酸苯酯柱前衍生化后进行反相高效液相色谱分析。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6 mm,5μm),以0.07 mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液-2.5%乙腈(pH=6.5)为流动相A,乙腈-甲醇-水(40∶15∶45)为流动相B,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm。结果:牛磺酸在0.008 3～0.414 8μg范围呈良好的线性关系(R2=0.999 9);平均回收率为102.1%,RSD为1.6%(n=6);全蝎中游离牛磺酸含量在0.026 9%～1.27%之间。结论:该方法灵敏度高,重复性好,结果准确可靠,可用于全蝎的质量控制。     

柱前衍生法测定胸腺中组胺的含量

目的建立一种科学、合理的检测胸腺中组胺含量的方法,用于控制胸腺原料的质量。方法采用丹磺酰氯柱前衍生,HPLC-UV法,C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长254nm,梯度洗脱。结果采用本方法测定组胺标准品,在1．0～50μg·mL-1的范围内,组胺的浓度与峰面积成线性相关,相关系数为0．9979,加样回收率85％～110％,RSD％〈10％。结论采用该方法测定胸腺中痕量组胺的含量,具有简单、快速、准确、灵敏,重复性好的特点,可以用于胸腺原料的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定复方牛磺酸口服液中牛磺酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定复方牛磺酸口服液中牛磺酸的含量.方法 采用YMC公司的Hydrosphere C18柱(4.6×250mm;5μm);流动相为0.5%乙酸水;流速0.8mL·min-1;漂移管温度:100℃;气体压力:40psi;喷雾器动力:80%;柱温30℃.结果 牛磺酸的线性范围分别为10.5~105.0μg·mL-1(r≥0.9990),平均回收率在99.4%~101.6%之间,重复性RSD为0.8%,样品在24h内稳定性良好.结论 该方法简便、灵敏、重复性稳定性好,可用于测定复方牛磺酸口服液中牛磺酸的含量.     

邻苯二甲醛柱前衍生法测定高牛磺酸的含量

目的 建立高牛磺酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法 . 方法 在室温下, 应用邻苯二甲醛(OPA)为衍生试剂进行柱前衍生, 采用甲醇与醋酸钠缓冲溶液(40：60)为流动相, 色谱柱Agilent ZORBAX Eclips XDB C8 (4.6 mm×150 mm, 5 μm), 荧光检测：Ex=335 nm, Em=455 nm, 柱温30 ℃, 进样20 μL, 流速1 mL•min^-1. 结果高牛磺酸在5～25 μg•mL^-1浓度范围内有良好线性关系(r＝0.999 8), 回收率的范围在99.8%～100.9%. 结论该方法 有良好的精密度和准确度, 用该方法 测定高牛磺酸的含量取得满意的结果.     

柱前衍生化-HPLC法测定文冠果种仁油中脂肪酸含量

目的:建立文冠果种仁油中脂肪酸含量的HPLC 测定法.方法:以ω-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为相转移催化剂,采用BDS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长235nm,以甲醇∶乙腈∶水(58∶27∶15)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,一次性分离五种脂肪酸,建立文冠果种仁油中脂肪酸含量的测定方法.结果:亚麻酸的线性范围为9.54～63.6μg,相关系数为0.9990,加样回收率为102.2%、RSD 为2.78%(n=9).结论:本方法重现性好,测量准确,可作为文冠果种仁油中脂肪酸含量测定的定量方法,用于文冠果种仁油的质量控制.     

柱前衍生化HPLC法测定加巴喷丁胶囊中主药的含量

目的:建立柱前衍生化HPLC法测定加巴喷丁胶囊中的主药含量。方法:对加巴喷丁柱前衍生化后进行测定,选择Sinochrom-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.33 mol.L-1乙酸水溶液-甲醇-乙腈(30∶70∶30)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长336 nm。结果:加巴喷丁在1.0～12.0 mg.L-1质量浓度范围内线性关系良好,其平均加样回收率为99.4%(n=9),RSD为0.84%;测得样品中加巴喷丁含量为标示量的99.82%。结论:该法便捷可靠,专属性强,可用于加巴喷丁胶囊中主药的含量测定。     

柱前衍生化HPLC法测定人纤维蛋白原中精氨酸的含量

目的：建立人纤维蛋白原中精氨酸的含量测定方法。方法：以丙氨酸为内标，2，4-二硝基氟苯（DN—FB）为柱前衍生刺，50％乙腈-0．05mol／L醋酸盐缓冲液（35：65）为流动相，紫外362nm处检测。结果：精氨酸在0.16～0．80mg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998），平均空白加样回收率为102．4％，RSD为1.4％。结论：方法准确、简便，费用低，可用于人纤维蛋白原中精氨酸含量的控制。