大黄与黄连配伍对黄连生物碱类成分的溶出影响研究

目的 分析大黄-黄连不同比例合煎时生物碱类成分的溶出变化,研究配伍对成分溶出的影响.方法 采用反相HPLC方法,用加离子对试剂的乙腈-水流动相洗脱,分析配伍合煎液、黄连单煎液和大黄单煎液.结果 大黄-黄连1∶2～2∶1之间的5个配伍量中小檗碱溶出随大黄所占比例增大而降低;且黄连中4个主要生物碱成分溶出随大黄所占比例增加有相似的降低趋势.结论 本实验分析了大黄-黄连配伍合煎液中4个主要生物碱类成分溶出的变化,对临床应用和含有大黄-黄连配伍的新药开发有一定的指导意义.     

大黄-积雪草不同比例配伍对大黄游离蒽醌溶出率的影响

目的:研究大黄-积雪草不同比例配伍对大黄5个游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)溶出率的影响。方法:采用高效液相色谱法分析大黄单提液及大黄-积雪草不同比例配伍混提液中5个游离蒽醌的含量。色谱条件:Thermo Hypersil BDS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。结果:6种比例大黄-积雪草混提液游离蒽醌含量均小于大黄单提液,积雪草对大黄5个游离蒽醌的溶出影响明显。结论:综合考虑大黄单提液及各配伍比例游离蒽醌含量,认为大黄-积雪草临床最佳配伍比例为1∶5。     

配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中蒽醌类成分溶出变化的影响规律。方法 首先检测与大黄配伍的药物（醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴）单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中蒽醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较。结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总蒽醌的溶出量最低,而大黄与黄芩配伍时总蒽醌的溶出量最高。用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,蒽醌类成分溶出量最低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量最高。使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时最高。结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起蒽醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对蒽醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的:建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的HPLC含量测定方法,并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇- 0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为为1mL/min;紫外检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3.15～64.00μg/mL范围内、大黄素甲醚在1.70～33.92μg/mL范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,5个成分的精密度RSD均小于2%,5个成分的平均回收率为102.1%,RSD均小于5%;大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论:本研究建立的HPLC方法准确,重现性好,可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析;大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显,有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

药味配伍对小承气汤中蒽醌类衍生物溶出率的影响

目的：研究药味配伍对小承气汤中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层层析－紫外分光光度法测定了大黄及大黄与不同药物配伍组水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌的含量。结果：测定数据经统计检验显示,与大黄水煎液相比合煎方中结合型大黄酸及游离大黄素含量变化不显著,其余各配伍组水煎液中游离蒽醌、结合型蒽醌含量变化均极显著（Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．００１）。结论：各种配伍药材对不同的蒽醌类成分产生的影响不同。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的：建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的HPLC含量测定方法，并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法：采用HPLC—UV法，色谱柱为苯基柱（250min×4．6mm，5μm），柱温为室温，流动相为甲醇～0．1％磷酸水，梯度洗脱，流速为为1mL／min；紫外检测波长为254nm，进样量为20μL。结果：大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3．15～64．00μg／mL范围内、大黄素甲醚在1．70～33．92μg／mL范围内，其峰面积与浓度呈良好线性关系，5个成分的精密度RSD均小于2％，5个成分的平均回收率为102．1％，RSD均小于5％；大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论：本研究建立的HPLC方法准确，重现性好，可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析；大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显，有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

大黄与芒硝药对不同比例配伍对蒽醌苷含量的影响

目的:研究大黄与芒硝不同配伍比例对水煎液中泻下主要有效成分蒽醌苷含量的影响.方法:采用紫外-可见分光光度法分别测定大黄单煎、大黄与芒硝不同配伍比例(1;1,1;2,2;1)中蒽醌苷的含量.结果:大黄单煎时蒽醌苷的含量为0.126%,大黄与芒硝1∶1、1∶2、2∶1配伍时蒽醌苷的含量分别为0.158%、0.132%和0....     

基于一测多评法研究配伍比例及pH值环境对黄连-大黄配伍后4种生物碱成分溶出的变化规律

目的研究配伍比例及p H值环境对黄连-大黄配伍后4种生物碱成分溶出的变化规律。方法在一测多评法的基础上,采用HPLC法测定小檗碱、巴马汀、黄连碱及表小檗碱的量。结果黄连-大黄合煎组及分煎合并组中4种生物碱的量及相对溶出率随着大黄比例增加均有相似的降低趋势,2组黄连与大黄配伍比例为1∶2时,4种生物碱的量及相对溶出率均达到最大值;且配伍比例与4种生物碱的量及相对溶出率无效应关系;盐酸溶液单煎黄连组p H值为5.2时,4种生物碱的量及相对溶出率达到最大值,p H值与4种生物碱的量及相对溶出率无效应关系。结论 p H值环境对黄连-大黄配伍后4种生物碱成分的量有影响,且不同比例黄连-大黄配伍后形成的p H值环境与用盐酸调配的p H值环境对生物碱成分的溶出产生的影响不一致。     

中药调剂规范化研究(Ⅲ):含不同类型成分的中药对大黄蒽醌煎出量的影响

目的:探讨含不同类型成分的中药与大黄配伍对其蒽醌类成分煎出量的影响规律,为合理制定大黄临床调剂规范提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法检测含不同成分类别的中药(皂苷类、生物碱类、黄酮类中药以及动物药、矿物药等)与大黄合煎时对其蒽醌类成分煎出量的影响规律。结果:在相同条件下,与大黄单煎样品对比,含皂苷类药材(生黄芪、三七、甘草、远志、人参)与大黄合煎显著增加蒽醌类成分煎出量;含生物碱类药材(黄连、苦参、熟附子、黄柏、生附子)与大黄合煎显著降低蒽醌类成分煎出量;矿物药(芒硝、石膏、牡蛎、明矾)与大黄合煎也使蒽醌类成分煎出量不同程度下降。另外,与姜黄合煎使大黄蒽醌类成分煎出量显著增加,而与地黄、茵陈、金银花、连翘和土鳖虫合煎则不同程度地降低总蒽醌煎出量。在所考察的分煎与合煎组合中,大黄总蒽醌的最高与最低煎出量相差2.3倍,其中大黄素甲醚的煎出量差异最大,达到13.5倍。结论:大黄与含不同成分类别的中药配伍时,单煎与合煎的方式对大黄蒽醌类成分的煎出量有不同程度的影响,其中含皂苷类药材与大黄合煎可能会增加其蒽醌类成分煎出量,而含生物碱类药材与大黄合煎可能会降低其蒽醌类成分的煎出量。     

大黄-栀子药对配伍比例和提取工艺对大黄中蒽醌类成分溶出的影响

目的通过研究大黄-栀子配伍比例和提取工艺对大黄蒽醌类成分溶出的影响,从分子角度诠释大黄-栀子药对在不同方剂中的组方依据。方法采用水煎法和超声醇提法提取不同配比的大黄-栀子药对中大黄蒽醌类成分,通过HPLC法同时测定总蒽醌和游离蒽醌量,基于总蒽醌为游离蒽醌和结合型蒽醌之和,计算出结合型蒽醌量。结果水煎法中大黄配伍栀子后各类型蒽醌量增加,其中结合型蒽醌量明显增加,说明配伍栀子有助于结合态蒽醌溶出。水煎法中,大黄先下、后下、同时下等提取工艺也会对蒽醌类成分溶出产生影响。超声法中,分提方式利于总蒽醌和游离蒽醌的溶出;合提方式利于结合性蒽醌的溶出。超声法提取效率明显高于水煎法。结论不同配比的大黄-栀子药对因其蒽醌类成分组成与量不同而在不同方剂中发挥着不同的作用,从而说明了经典组方的合理性。     

黄连黄芩及配伍诱导对大鼠肝微粒体5种CYP450亚酶活性的影响

探讨黄连和黄芩配伍代谢性相互作用的机制.大鼠连续ig黄连、黄芩及药对提取物7d诱导肝药酶后,采用cocktail探针底物与肝微粒体体外温孵法,通过HPLC同时检测肝微粒体中5种探针底物代谢消除率,评价各给药组对大鼠肝微粒体CYP450酶活性的影响.与空白组相比,黄连对CYP2D6,CYP1A2呈显著抑制作用;黄芩对CYP1 A2,CYP2E1,CYP2C9具有显著抑制作用.黄连、黄芩按1∶1配伍后仅对CYP1 A2显示抑制作用,对CYP2D6,CYP3A4则呈显著的激活作用;而黄连、黄芩按2∶1配伍后对代谢酶的激活作用消失,表现为对CYP1A2,CYP2C9的显著抑制.结果表明黄连与黄芩对P450酶主要表现为抑制作用,二者按一定比例配伍后作用特点发生改变,呈现出激活和抑制的双重性,且与配伍比例相关.推测黄连与黄芩配伍对代谢酶的抑制和诱导作用是其发挥减毒增效作用的原因之一.     

超声波协同复合酶法提取半边莲多糖工艺优选

目的:探讨超声波协同复合酶法对半边莲多糖提取率的影响.方法:以半边莲为原料,用超声波协同复合酶法提取多糖,通过单因素和正交试验对半边莲多糖的提取工艺进行优化.结果:超声波协同复合酶法提取半边莲多糖的最佳工艺条件为pH4.0,料液比1∶40,超声波时间25 min,复合酶用量1.0％.结论:超声波协同复合酶法具有提取率高、工艺简单、节能的特点.     

高效液相法测定黄连配伍肉桂前后肉桂酸的含量

目的 :定量测定黄连配伍肉桂前后肉桂酸含量的变化。方法 :色谱柱YWGC₁₈(4.6mm×200mm ,10μm) ,检测波长 280nm ,柱温室温 ,流动相乙腈0.01%磷酸 (27∶73) ,流速 1ml·min^-1。结果 :肉桂酸与其他组分具有良好的分离度 ,线性范围为 0.112～4.48μg ,加样回收率为 100.0% ,RSD =0.66%。 结论 :黄连与肉桂配伍后肉桂酸含量下降 ,且下降程度与黄连比例有关 ;本法可用于含肉桂复方中肉桂酸的含量测定。     

基于主成分分析的不同初加工方法大黄的蒽醌及酚酸类成分比较研究

该实验目的是对10种不同初加工方法的大黄药材中的蒽醌类及酚酸类成分进行比较研究,探索大黄产地加工方法对成分的影响。利用HPLC同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、没食子酸、儿茶素7个主要成分含量,利用紫外分光光度法测定了总酚酸含量。采用SPSS软件进行了主成分分析,利用主成分得分进行大黄评分评级。不同的初加工方法大黄药材总蒽醌类成分含量变化呈现一定的规律性,大黄采收后是否趁鲜切制以及如何干燥,直接影响其有效成分蒽醌及酚酸的含量。结果表明奉节产大黄烘干大块干货评分最高,支根总蒽醌和酚酸均比主根含量高,水润过程产生提高蒽醌类物质含量及降低酚酸类物质含量作用。     

干姜与附子配伍前后对干姜中4种姜辣素 成分含量的影响

目的:以干姜-附子药对为研究对象,采用HPLC测定干姜单煎液及不同配伍比例(1∶2,1∶1,1∶0.5)干姜与附子合煎液中6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚4种姜辣素类成分,探讨两药配伍使用可增效的作用机制。方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%醋酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,0～30 min,40%～90%B;30～35 min,90%～40%B。流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm,柱温30℃。结果:4种姜辣素类成分均达到基线分离,线性关系良好(r>0.999),加样回收率为100.9%～103.5%,RSD<3.0%。与干姜单煎液相比,干姜附子合煎液中姜辣素类成分含量均呈上升趋势,且上升幅度与配伍附子量呈正比。结论:干姜与附子配伍可促进干姜中姜辣素类成分的溶出,从成分角度阐明干姜与附子配伍增效机制。     

一测多评法比较不同黄连炮制品中4种生物碱的含量

目的:比较黄连及其不同炮制品中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量.方法:应用一测多评法同时测定黄连不同炮制品中4种生物碱的含量.Agilent TC-C18色谱柱(2)(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH 4.0),检测波长345 nm,柱温25℃,流速1mL·min-1,理论塔板数以盐酸小檗碱计算应大于2 000.结果:黄连经不同方法炮制后表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量均有不同程度的降低.结论:试验建立的含量测定方法快捷、经济,可作为黄连不同炮制品的质量检测方法.     

采用“一测多评”法测定大黄及其制剂中大黄蒽醌类成分的含量

目的:应用"一测多评"法同步测定大黄及其提取物和制剂中5种蒽醌类成分的含量。方法:采用HPLC-DAD测定并计算5种蒽醌类成分之间的相对校正因子,分别以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚为内参物,计算大黄及其制剂中其余4种成分含量,实现一测多评;同时采用外标法测定该药材及制剂中5种成分的含量,与"一测多评"法测定结果进行比较,计算"一测多评"法含量计算结果(Wf)和外标法的含量测定结果(Ws)的相对误差,验证一测多评法的准确性。并采用相对保留值方法对5种成分色谱峰准确定位。结果:以大黄素为内参物时,不同批次大黄药材的相对误差为-3.91%~4.06%;提取物中间体的相对误差-3.22%~3.27%,均<±5%;大黄制剂的相对误差范围在-5.39%~7.00%,相对保留值的RSD 3.87%~9.92%,说明方法准确度高、重复性好。结论:"一测多评"法可作为一个新的质量评价模式用于大黄及其制剂中蒽醌类成分的质量评价,具有快速、准确、廉价、方便等特点。     

超临界CO2萃取穗花大黄中总蒽醌工艺优选

目的:优化超临界CO2萃取穗花大黄中总蒽醌的工艺条件.方法:以萃取压力、萃取温度和萃取时间为考察因素,采用紫外-可见分光光度法测定总蒽醌含量,以大黄萃取物中总蒽醌的含量为评价指标,正交试验优选工艺条件.结果:最佳工艺条件为萃取压力25 MPa,萃取温度50℃,萃取2.0h.提取物中总蒽醌的质量分数23.4 mg·g-1,总蒽醌转移率达91.4％.结论:该工艺稳定可行,可用于穗花大黄总蒽醌的提取.