阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(径高比为1∶8),树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

大孔树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件及参数。方法比较D101、AB-8(安徽)、DM301、HPD-100、AB-8(河北)等5种大孔树脂对钩藤总生物碱的动态吸附率和动态解析率,以钩藤总生物碱含量为指标筛选大孔吸附树脂上样条件和洗脱条件。结果 AB-8大孔树脂对钩藤中总生物碱有最好的吸附分离性能。最佳工艺为:钩藤提取物上样药液浓度为0.2 g/ml(生药量,以湿树脂计);上样药液pH为5.0～6.0;上样流速为1 ml/min;上样后先用8BV(倍柱体积)水洗脱除杂,再用10BV的40%乙醇除杂,最后用8BV的75%乙醇洗脱。结论 AB-8型大孔吸附树脂适于钩藤总生物碱的分离纯化,纯度超过24%,此工艺可行。     

离子交换树脂纯化黄连生物碱的工艺研究

目的 优选离子交换树脂纯化黄连生物碱的工艺条件。方法 以表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量为指标,考察D113型、D001型、D151型、110型、732型阳离子交换树脂纯化黄连生物碱的效果及优选最佳树脂纯化工艺条件。结果 D151型离子交换树脂比其他树脂具有较优的吸附及洗脱参数;最佳纯化条件为:样品溶液浓度(以生药计)为0.1 g·mL-1、pH＝9,流速为3 Bv/h,洗脱剂为40 %乙醇酸性溶液(含10 %醋酸),用量7 Bv,洗脱温度35 ℃。结论 黄连提取液过D151型离子交换树脂柱前后各成分转移率均在95 %以上,纯化效果好,适用于黄连生物碱的精制纯化。     

离子交换树脂法纯化苦参总生物碱的工艺优选

目的:考察阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果,优选最佳纯化工艺条件。方法:采用732型阳离子交换树脂对苦参总生物碱进行纯化,以苦参总生物碱和苦参碱含量为指标,考察以氨水、氨性乙醇作为洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果。结果:经过优选,离子交换树脂的最佳洗脱条件为:先以浓氨水浸渍2 h,再以10%氨水洗脱至生物碱反应阴性为止。结论:优选得到的工艺纯化苦参总生物碱效率高,成本低,可操作性强,工艺简便,可用于苦参总生物碱的分离纯化。     

川贝母总生物碱纯化工艺研究

目的:确定川贝母主要活性部位总生物碱的纯化条件,为其开发利用和产业化生产提供理论依据。方法:以解析液中的总生物碱含量为指标,分别考察H103型大孔吸附树脂和001x7型离子交换树脂对川贝母提取物的最佳吸附及洗脱条件。结果:经H103型大孔吸附树脂纯化后,所得产物的纯度和收率分别为44.3%和0.71%。而经001x7型离子交换树脂纯化后,所得产物的纯度和收率分别为61.4%和1.24%。因此001x7型离子交换树脂对川贝母总生物碱的纯化效果最好,其最佳纯化条件：上样液pH值为2,上样体积为0.75 BV,水洗体积为8 BV,用含5%氯化钠的60%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10BV。结论:两种纯化工艺都具有简便、快速、准确等优点,都可用于川贝母总生物碱的富集纯化。但001x7型离子交换树脂对川贝母总生物碱纯化效果更好。     

钩藤总生物碱提取工艺研究

目的:优选钩藤总生物碱的提取工艺。方法:以钩藤总碱含量和提取液干膏率为综合评价指标,对乙醇用量、浓度、提取时间及次数四因素进行正交考察。结果:钩藤总碱的最佳提取工艺为10倍量75%乙醇提取3次,提取时间2h。结论:提取工艺可稳定可行。     

鱼腥草总生物碱的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选鱼腥草总生物碱大孔吸附树脂的分离纯化工艺.方法:以盐酸小檗碱、胡椒内酰胺及马兜铃内酰胺B含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对鱼腥草总生物碱的分离纯化能力.结果:HPD-100型大孔树脂对鱼腥草总生物碱有良好的吸附分离性能,最佳工艺条件为药液质量浓度20 g?L-1,pH 3,吸附流速0.5 mL? min -1,洗脱溶剂为氨水乙醇溶液(氨水浓度0.5 mol?L-1,乙醇体积分数80％),洗脱剂用量4 BV,洗脱速度3.0mL?min -1.结论:HPD-100型大孔树脂可用于鱼腥草总生物碱的提取纯化.     

阳离子交换树脂纯化喘平复方总生物碱的工艺研究

目的考察弱酸性阳离子交换树脂纯化喘平复方总生物碱的影响因素,为工业生产中建立合理、经济、简便的生物碱富集纯化工艺提供参考.方法以薄层色谱法为定性方法检测生物碱的泄漏,以高效液相色谱法测定喘平复方生物碱的含量为指标,对影响离子交换树脂纯化生物碱的因素进行考察.结果优化条件为:上柱液pH=3.5,上样液浓度为1 g/mL(生药量计),上柱液流速为1 mL/min,洗脱剂采用1%碳酸钠,使用2倍树脂床体积的洗脱液.结论该条件下得到的浸膏固体物少,浸膏中总生物碱含量高,且可以连续操作,利于企业大规模生产.     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

弱酸性离子交换树脂纯化黄连总生物碱

目的:探寻大孔树脂纯化黄连总生物碱的工艺条件,为规模化生产提供可行性方案。方法:以盐酸小檗碱含量为指标对D101,AB-8,D151等大孔树脂纯化总黄连生物碱的效果进行考察。结果:D151型弱酸性离子交换树脂对总生物碱的吸附能力明显强于其他树脂,适宜的工艺条件为生药质量浓度0.15 g.L-1上样,上样量9 BV,水洗体积2 BV,酸洗浓度为0.12mol.L-1 HCl溶液,用量5 BV。此条件下,所得浸膏量减少60%以上,总生物碱质量分数达80%以上,样品回收率在70%以上。结论:D151型弱酸性离子交换树脂对黄连总生物碱的纯化效果较好,其载药量较大,适合规模化生产。     

HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的方法学探讨

目的:探讨钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法.方法:采用RP-HPLC,对钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法学进行考察,同时采用HPLC-ESI-MS研究钩藤碱和异钩藤碱在加热过程中的化学成分转化情况.结果:钩藤碱在0.064～5.100 mg线性关系良好,精密度良好;当样品采用同流提取时,平均加样回收率87.51％～88.83％,提取回收率12.60％;当样品采用超声提取时,平均加样回收率99.48％ ～ 103.2％,提取回收率47.08％.异钩藤碱在0.064～5.110 mg线性关系良好,精密度良好;当样品采用回流提取时,平均加样回收率107.9％～113.9％,提取回收率40.00％,当样品采用超声提取时,平均加样回收率97.00％～99.59％,提取回收率51.03％.质谱分析结果表明回收率不合格的原因是钩藤碱在提取过程中大部分转化为异钩藤碱,有一小部分转化为未知成分;异钩藤碱在提取过程中转化为钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱及22-O-β-D-glucopyranosyl isocorynoxeinic acid4种成分.结论:HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱宜采用超声提取法,并应注意同收率问题.     

NKA-9型大孔树脂纯化蟾皮总生物碱工艺

目的:建立NKA-9型大孔树脂纯化蟾皮总生物碱的工艺条件。方法:以蟾皮总生物碱含量(5-羟色胺计)作为考察指标,优化NKA-9型大孔树脂吸附与解析的工艺条件。结果:优选出的最佳纯化工艺为NKA-9型大孔树脂在25℃进行吸附,样品溶液pH 9,上样量为4 BV,吸附时间为8～10 h,先用6 BV水洗,然后用3 BV70%的乙醇洗脱。结论:该工艺可用于蟾皮总生物碱的纯化。     

红花总黄酮大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂精制红花总黄酮的工艺条件。方法: 以红花总黄酮吸附率与解析率为指标,考察6种不同型号的大孔树脂对红花总黄酮的吸附与解析能力,确定AB-8为最佳树脂。对AB-8大孔树脂的纯化条件进行优化。结果: 最佳工艺条件为以50 g ·L^-1的质量浓度(药液pH 2.0)、4 BV ·h^-1的流速上样,药液最佳上样体积为3.3 BV(树脂量),以3 BV 30％乙醇2 BV ·h^-1的速率洗脱。经AB-8处理后的红花总黄酮纯度达54.04％,羟基红花黄色素A纯度达28.76％,分离效果良好。结论: AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集红花总黄酮。     

薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化薄荷总酚酸的工艺条件.方法:以总酚酸含量和吸附-解吸率为指标,考察5种不同大孔吸附树脂对总酚酸的吸附能力,确定最佳树脂型号,并优化其纯化工艺条件.结果:选用HPD-400型大孔吸附树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,上样液pH 3,上样量6 BV,树脂柱径高比1:9,2 BV 20％乙醇洗脱除杂,流速2BV·h-1,3 BV 70％乙醇以4 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液,薄荷总酚酸纯度可达53％.结论:所建立的工艺分离效果良好,操作简单,重复性好,可用于分离富集薄荷总酚酸.     

丹参总酚酸大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法: 以丹参总酚酸的含量和转移率为指标,确定提取液中总酚酸的最佳分离纯化条件。结果: HPD100型大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的最佳工艺条件为上样液质量浓度48 g ·L^-1,树脂-药液比3∶2,树脂柱径高比1∶3,20%乙醇洗脱,用量8 BV。丹参总酚酸纯度可达 60% 以上,转移率约45%。结论: 该工艺具有操作简单、节省溶剂等优点,具有较好的推广应用前景。     

肿节风总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优化HPD-600型大孔吸附树脂分离纯化肿节风总黄酮的工艺条件和参数.方法:以肿节风总黄酮含量及回收率等为指标,考察肿节风总黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺效果及影响因素.结果:最佳纯化工艺为上样液pH 5.0,总黄酮质量浓度15 ～20 g·L-1,上样液和树脂比10∶1,3 BV水洗,3 BV70％乙醇洗脱,得总黄酮纯度大于80％的提取物,总黄酮转移率大于85％.结论:HPD-600型大孔吸附树脂对肿节风总黄酮分离纯化效果较好,适合工业化大生产.     

伸筋草总生物碱提取工艺

目的:对伸筋草总生物碱提取工艺进行研究,为工业化生产奠定基础。方法:以伸筋草中总生物碱为指标,建立分析方法,采用正交设计方法考察盐酸水浸提的最佳工艺和使用阳离子交换树脂工艺纯化总生物碱。结果:盐酸水浸提的最佳工艺为加入15倍1%盐酸,浸提3次,每次24 h,滤过,合并酸水液,以3 BV.h-1流速上001×7阳离子交换树脂柱,10倍柱体积8%氨水乙醇洗树脂柱。结论:该方法工艺较简单,成本低,产率高,可作为伸筋草总生物碱的工艺。