反相高效液相色谱法同时测定血浆中10种苯二氮类药物

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定人血浆中10种苯二氮(艹卓)类药物(氯氮(艹卓)、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、地西泮和三唑仑).方法 血浆样品经二氯甲烷萃取后,采用Shim-pack CLC-C8色谱柱,柱温35 ℃,流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈-无水乙醇-甲醇(68.2:31.2:0.3:0.3),流速为1.10 mL·min-1,紫外检测波长230 nm.结果 血浆中氯氮(艹卓)、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、三唑仑和地西泮在40～2 000 μg·L-1内线性关系良好(r≥0.999 2),平均方法回收率均在97%～104%,萃取回收率均在70%以上,日内和日间RSD均≤11%(n=5).结论 本方法准确快速、简便易行,适用于人血浆中10种苯二氮(艹卓)类药物的同时检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物

目的：建立固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）同时测定血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物（地西泮、奥沙西泮、氯硝西泮、阿普唑仑）浓度。方法：以Waters XTerra C8 RP（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,磷酸盐缓冲液（0.05 mo L/L,p H 3.0）和乙腈（73.2：26.8,v/v）为流动相,流量1.2 mL/min,柱温45℃;检测波长220 nm,血浆经C1固相萃取柱处理后进样50μL检测。结果：线性范围：阿普唑仑和氯硝西泮为5～200 ng/mL,地西泮10～500 ng/mL,奥沙西泮7.5～2 000 ng/mL,相关系数均大于0.999 4;最低检测限：氯硝西泮1.4 ng/mL、阿普唑仑1.5 ng/mL、奥沙西泮2.2 ng/mL、地西泮3.0 ng/mL;日内及日间精密度分别为2.2%～12.6%、2.1%～13.0%,回收率81%～100%。结论：该法可用于血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物的同时检测,快速灵敏,结果准确。     

精神专科医院2015-2017年门诊第二类精神药品利用分析与评价

目的 对精神科2015～2017年门诊第二类精神药品利用情况进行调查分析与评价,为临床合理用药提供依据。方法 对2015～2017年本院第二类精神药品销售量、销售金额、用药频度（DDDs）及日均费用（DDC）等进行分析。结果 我院第二类精神药品的销售量、用药频度逐年递增,其中苯二氮卓类占主导地位。销售量前五位分别是氯硝西泮、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑和右佐匹克隆,而奥沙西泮递增趋势明显,唑吡坦销售量逐年下降。DDDs较高前三位分别是氯硝西泮、阿普唑仑和劳拉西泮,奥沙西泮在2017年度DDDs上升明显,其余品种基本保持平稳状态。销售金额排序前三位分别是右佐匹克隆、劳拉西泮和氯硝西泮。DDC排序前三位分别是奥沙西泮、右佐匹克隆和唑吡坦,此三个品种的DDC均超过10元,DDC最低的两个品种为艾司唑仑和阿普唑仑,其DDC值均低于1元。 结论第二类精神药品在我院门诊使用基本合理,符合相关使用指导原则。个别品种使用率较高,存在一定程度的滥用,要加强管理,减少和避免产生依赖。     

我院二类精神药品使用情况分析

目的：调查我院二类精神药品使用情况。方法：查阅医院门诊处方,采用限定日剂量法（DDD）、用药频度、日均费用等指标对我院2007～2008年门诊二类精神药品的使用情况进行统计分析。结果：共分析二类精神药品处方7301张,应用二类精神药品9种,其中曲马多针,地西泮片、阿普唑仑（佳静安定）分列处方量的前3位,阿普唑仑、地西泮片和艾司唑仑片分列用药频度的前3位,曲马多片、曲马多针和阿普唑仑（佳静安定）分列用药金额的前3位,日均费用最低的分别是艾司唑仑片、苯巴比妥片和氯硝西泮片。结论：我院二类精神药品使用基本合理,但应加强管理。     

用正相高效液相色谱法测定人血浆中奥沙西泮浓度的效果观察

目的：探讨用高效液相色谱法测定人血浆中奥沙西泮浓度的效果。方法：用乙醚萃取血浆样品。在55℃的水浴中将血浆样品用氮气吹干，用甲醇对血浆样品的残留物进行溶解。进行实验使用的色谱柱为氰基键合相色谱柱，其流动相是正己烷-甲醇-无水乙醇（比例为：80比17比3，V/V/V），其流速为：1.10 ml·min-1，其紫外检测波长为：230 nm，其柱温为30℃。结果：奥沙西泮在0.02～5.0 mg·L-1的范围内其线形关系良好，Y=7.163×10-3＋1.030C（r＝0.9996），其方法回收率接近100%，其日内RSD和日间RSD均≤2%（n＝5）。结论：用高效液相色谱法测定人血浆中奥沙西泮浓度的准确率高。此检测方法是可行的。     

我院门诊患者苯二氮(艹卓)类药物使用调查

目的：调查我院苯二氮革类药物（BDZ）的使用情况。方法：随机抽取宁夏精神卫生中心2007年5月～2008年5月的门诊西药处方5499张,对其中1799张含有苯二氮革类药物的处方进行分析。并使用限定日剂量（DDD）和药物利用指数（DUI）为指标分析其使用情况。结果：含有苯二氮革类药物的处方占总处方的32．72％,使用率最高的为阿普唑仑（占44．14％）,其次为艾司唑仑、氯硝西泮、地西泮、劳拉西泮和三唑仑。其中,地西泮、劳拉西泮、三唑仑的DUI均小于1,阿普唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮的DUI大于1。用药时间超过4周的处方高达27．85％,超过8周的处方为0．83％,最高处方天数为12周。结论：我院苯二氮革类药物的使用不存在滥用倾向。     

我院门诊患者苯二氮革类药物使用调查

目的：调查我院苯二氮革类药物（BDZ）的使用情况。方法：随机抽取宁夏精神卫生中心2007年5月～2008年5月的门诊西药处方5499张,对其中1799张含有苯二氮革类药物的处方进行分析。并使用限定日剂量（DDD）和药物利用指数（DUI）为指标分析其使用情况。结果：含有苯二氮革类药物的处方占总处方的32．72％,使用率最高的为阿普唑仑（占44．14％）,其次为艾司唑仑、氯硝西泮、地西泮、劳拉西泮和三唑仑。其中,地西泮、劳拉西泮、三唑仑的DUI均小于1,阿普唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮的DUI大于1。用药时间超过4周的处方高达27．85％,超过8周的处方为0．83％,最高处方天数为12周。结论：我院苯二氮革类药物的使用不存在滥用倾向。     

2015-2017年浙江省台州医院门诊口服镇静催眠药的临床应用分析

目的 了解2015~2017年我院门诊口服镇静催眠药的使用情况及变化规律,为临床合理用药提供参考。方法 根据从门诊西药房管理信息系统中搜索的数据材料,回顾性统计分析3年内口服镇静催眠药的销售金额、用药频度（DDDs）、日均费用（DDC）和排序比（B/A）等情况。 结果 3年内我院口服镇静催眠药的销售金额年增长率分别为60.33%和52.46%;奥沙西泮在引进之后迅速得到临床的青睐,DDDs值成倍增长,排名上升到第4位;这3年奥沙西泮的DDC值相对最高且几无变化,表示该药的每日消耗费用的一直处于高水平状态,提示临床医生不要将其做为失眠的首选药。唑吡坦作为一种新型镇静催眠药其排序比（B/A）在逐渐接近1,同步性越来越好,满足患者的需要。 结论 临床医师应当合理选择药物,使患者的经济效益和社会效益得到满足。     

单步萃取-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑及阿普唑仑浓度

目的 建立RP-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑、阿普唑仑浓度.方法 血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用U1timate XB-C18(250.0 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=66∶34,流速为1.0 mL/min,检测波长为223 nm,柱温为30℃,2-氨基-2氯-5硝基二苯酮为内标物.结果 艾司唑仑、阿普唑仑的线性范围分别为62.5 ～3 130.0μg/L(r =0.9995)和30.5 ～3 050.0μg/L(r =0.9998),最低检测限分别为20.8μg/L和20.3μg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高.结论 该法操作简便,结果准确可靠.可满足临床快速检测的需要.     

胶束电动毛细管电泳法同时测定人血浆中5种苯二氮(艹卓)类药物的浓度

目的建立测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、三唑仑、艾司唑仑的浓度的胶束电动毛细管色谱（MECC）法。方法采用MECC法,最佳测定条件为：电泳缓冲液为10mmol／L的硼砂缓冲液（pH=7．5）,含75mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）及25％甲醇,分离电压为20kV,温度为22℃,检测波长为200nm,采用压力进样,进样时间10秒。苯巴比妥为内标,内标法定量。结果5种药物在其线性范围内线性关系良好,r值均大于0．99,日内和日间RSD均小于7％（n=3）。结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于临床人血浆中5种苯二氮[艹卓]类药物同时定性及定量检测。     

高效液相色谱法测定万古霉素的血药浓度

目的 建立人血浆中万古霉素的高效液相色谱测定法,为临床监测血药浓度以调整万古霉素的给药剂量提供方法学基础.方法 以去甲万古霉素为内标,色谱柱为依利特Hypersil BDS C8 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为20 mmol/L的磷酸二氢钾-乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温40℃.结果 本测定法在1.313 ～ 105 mg/L间线性良好(r=0.999 1),日内、日间精密度≤5.2％,绝对回收率≥66％.结论 高效液相色谱法测定万古霉素的血药浓度是一种快速可靠、结果准确的方法.     

HPLC紫外检测法测定血浆甲磺酸瑞波西汀浓度

目的建立测定血浆甲磺酸瑞波西汀浓度的高效液相色谱检测法。方法以麦普替林为内标,取血浆样本1mL,用饱和Na2HPO4碱化后以重蒸乙醚5mL提取,再用0.2mol.L-1盐酸0.2mL反提取,80℃～100℃热水浴下氮气吹干盐酸层,用50μL流动相重组后进样。采用InertsilODS-3柱(GLSciense,5μm,4.6mm×150mm)进行分离。流动相为乙腈-50mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=6)(40:60,v/v),流速为0.6mL.min-1,紫外检测波长210nm。结果瑞波西汀对内标的峰高比与血浆甲磺酸瑞波西汀浓度直线相关,相关系数r=0.9997,线性范围3.12～200ng.mL-1。甲磺酸瑞波西汀的最低检测限0.5ng,最低检测浓度2ng.mL-1,提取回收率在82.50%～86.08%之间,批内和批间RSD分别为2.02%～5.33%和3.83%～8.50%。结论本法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于甲磺酸瑞波西汀的药代动力学和治疗药物监测的研究。     

HPLC-MS法快速定量分析人血浆中硫普罗宁浓度

目的建立快速测定人血浆中硫普罗宁浓度的HPLC-MS联用分析方法.方法在全血中加入抗氧剂半胱氨酸后,于分得的血浆中加入霉酚酸为内标,酸化后经乙酸乙酯提取,进行HPLC-MS测定.色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18 column (250 mm×2.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1 %乙酸(7030),流速为0.2 mL/min.结果方法的线性范围为30～4 000 ng/mL,提取回收率大于70%,批间和批内精密度均小于8.5%,单样品分析时间7.5 min.并将所建立的方法成功地应用于硫普罗宁片生物等效性研究.结论本方法操作简单、快速,灵敏度、准确度、精密度和定量分析线性关系均良好,符合生物样品测定要求.     

高效液相色谱法测定尿样中维生素C、B1和B2

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定尿样中维生素C、B1和B2浓度.方法:以Phenomenex Synergi HydroRP80A(250 mm× 4.6 mm,4μm)为色谱柱,甲醇为流动相A,50 mmol/L乙酸铵溶液(含5mmol/L辛基磺酸钠)为流动相B,梯度洗脱;检测波长:266nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;尿样经离心过滤后直接进样5μL至HPLC检测.结果:维生素C、B1和B2的线性范围分别为1.3～250.0,0.3～50.0和0.1～25.0 μg/mL,相关系数均大于0.99;回收率分别为98.1％,98.8％和98.7％.结论:该法可用于尿样中3种维生素的同时检测,简便快速,结果准确.     

纳米纤维固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中川芎嗪含量

目的建立纳米纤维固相萃取高效液相色谱法检测人血浆中川芎嗪含量。方法样品经1%氨水稀释3倍,用活化后的PCAX型复合阴离子交换纳米纤维固相萃取柱净化富集,用去离子水淋洗,以50 μL甲醇洗脱,取20 μL进样检测。以甲醇1%冰醋酸水溶液（45:55,V/V）为流动相在岛津ODS-2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）上进行分离,流速1.0 mL/min,检测波长295 nm。结果该方法的线性范围为0.01~2.00 μg/mL,检出限为0.003 μg/mL,回收率为94.88%~103.11%,相对标准偏差为2.6%~4.3%。结论该方法操作简单,具有样品需要量少、灵敏度高等优点,可用于人血浆中川芎嗪的含量测定。     

RP-HPLC法测定上清丸中连翘苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定上清丸中连翘苷含量的方法。方法:采用RP-HPLC法:色谱柱为Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为229 nm。结果:连翘苷在0.0798～0.798μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.8%,RSD为0.82%。结论:该方法准确可行、专属性强,可用于上清丸的质量评价。     

RP-HPLC荧光法测定人血浆中替米沙坦浓度

目的建立人血浆中替米沙坦浓度RP-HPLC荧光检测法。方法以缬沙坦为内标定量血浆中替米沙坦的浓度,血浆样品在酸性条件下用苯萃取后氮气吹干,残留物用流动相复溶后直接进样。样品分离用ZORBAXEclipseXDB-C18柱(4.6×150mm,5μm)和填充相同材料的预柱(4.6×12.5mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-10mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.2)(5∶40∶55,v/v/v),流速为1.0mL/min,进样体积为20μL,荧光检测激发波长为250nm,发射波长为375nm,柱温为25℃。结果血浆中内源性物质不干扰测定结果,替米沙坦和内标的保留时间分别为8.8min和10.7min。在浓度1μg/L~180μg/L范围内线性关系良好,线性方程:A=0.2769R+0.03788,相关系数r=0.9995,检测限为1μg/L。浓度为2.0、30.0、70.0μg/L血浆质控样品的平均回收率分别为97.53%、104.6%和105.1%。低、中、高浓度血浆质控样品的日内和日间相对标准偏差(RSD)均小于7%。结论本研究建立的血浆中替米沙坦的浓度测定方法,具有准确、快速、简单,灵敏度高、线性范围宽等特点。该方法更适于替米沙坦血药浓度测定及替米沙坦药物代谢动力学研究。     

RP-HPLC法测定不同产地杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量

目的:测定不同产地杜仲皮申桃叶珊瑚苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,采用Diamonsil C18色谱往(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(6:94);柱温:15℃;流速:1 mL/min;检测波长:206 nm.结果:桃叶珊瑚苷在0.165 6～3.312 μg范围内线性良好.平均加样回收率...     

高效液相色谱法同时测定人血浆中氯氮平与氟西汀的浓度

目的 建立同时测定人血浆中氯氮平、氟西汀浓度的高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为30 mmol·L-1醋酸铵-甲醇(体积比24:76),流速为0.8mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为254 nm,以乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比80...     

高效液相-串联质谱方法测定法罗培南的血浆药物浓度

目的采用高效液相-串联质谱方法测定血浆中法罗培南的药物浓度。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus（100mm×2.1mm,3.5μm）,流动相：乙腈与5mmol/L醋酸铵缓冲液（含0.1%甲酸）体积比为35：65,流速为0.3ml/min,文拉法新为内标。结果法罗培南的血浆浓度在0.1～20μg/ml范围内线性良好,标准曲线方程为Y=0.2700c＋0.00242（r=0.9955,n=8）,定量下限为0.1μg/ml,日内精密度〈5.4%,日间精密度〈7.9%,回收率为99.0%～113%。结论该方法处理操作简单,结果准确,专属性强,灵敏度高,适用于法罗培南人体药动学研究及生物等效性研究。