HPLC-MS/MS测定人血浆中青藤碱浓度及芪麝丸在人体内的药代动力学分析

目的:建立简便、灵敏的检测人血浆中青藤碱浓度的高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(HPLC-MS/MS),研究健康受试者口服芪麝丸后青藤碱的体内药代动力学特征。方法:血浆样品中加入内标(普萘洛尔),加甲醇沉淀蛋白后分离上清液进行检测,流动相甲醇-水(含0.1%甲酸+5 mmol·L~(-1)甲酸铵)进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离源(ESI),选择反应离子监测模式,用于定量分析的青藤碱和普萘洛尔离子对的m/z分别为(330.2~152.2和260.2~183.1)。利用Win Nonlin 6.3软件计算人口服芪麝丸后青藤碱的药动学参数。结果:人血浆中青藤碱线性范围5~1 000μg·L~(-1),定量下限5.0μg·L~(-1),批内和批间准确度偏差均在±10.0%以内,RSD均15.0%,青藤碱的回收率103.3%,无明显基质效应,稳定性良好。人口服芪麝丸后血浆中青藤碱的主要药动学参数达峰时间(T_(max)),药峰浓度(C_(max)),药时曲线下面积(AUC_(0-48 h)),半衰期(t_(1/2))分别为(2.5±0.8)h,(477.9±60.1)μg·L~(-1),(4 808.8±791.7)h·μg·L-1,(7.5±1.3)h。结论:建立的方法简便、快速、灵敏、可靠,可用于研究人口服芪麝丸后青藤碱的药代动力学特征,为该制剂的致敏机制和药代-药效研究提供一定的方法学基础和数据。     

滋肾清肝代平方中7种成分血药浓度的测定及其在大鼠体内的药代动力学分析

目的:建立UPLC-MS-MS同时测定大鼠血浆中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,1-脱氧野尻霉素和决明子苷、红镰霉素龙胆二糖苷、橙黄决明素、甲基钝叶决明素、白藜芦醇的分析方法,研究大鼠服用滋肾清肝代平方后的药代动力学特征。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾电离源,扫描方式为多反应离子监测。结果:7种成分在大鼠血浆中线性关系良好,提取回收率94.83%~106.58%,日内、日间精密度和准确度良好。7种成分在模型组大鼠中的药时曲线下面积、末端半衰期、达峰时间、清除率、表观分布容积、药峰浓度分别为(326.65±26.66)μg·L-1·h-1,(3.64±1.69)h,0.33 h,(60.56±5.32)L·h-1·kg-1,(325.13±167.18)L·kg-1,(169.25±18.02)μg·L-1。结论:该方法特异、快速、准确、灵敏,可用于滋肾清肝代平方在大鼠体内的药动学研究。     

田蓟苷在大鼠体内血药浓度的高效液相色谱法测定及其药动学研究

目的建立大鼠血浆中田蓟苷含量的HPLC测定方法,并应用于田蓟苷在大鼠体内的药代动力学研究。方法色谱柱为AgilentC18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水(34:66),流速1.0mL·min-1,检测波长327nm,柱温35℃。采用HPLC法测定给药后大鼠血浆中田蓟苷的浓度,采用DAS2.0软件拟合并计算其药代动力学参数。结果大鼠血浆中田蓟苷在0.031~1.984μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9990),日内及日间精密度小于6%,方法回收率大于96%。提取回收率大于80%,符合生物样品分析要求。大鼠灌胃田蓟苷3个剂量(25,50,100mg·kg-1)后,t1/2β分别为(6.324±0.319),(6.099±1.464),(9.296±2.218)h;AUC(0-t)分别为(0.658±0.019),(1.050±0.056),(1.380±0.043)mg·L-1·h-1;Tmax分别为(0.278±0.127),(0.306±0.096),(0.361±0.048)h;Cmax分别为(0.314±0.016),(0.566±0.031),(0.747±0.050)mg·L-1。结论该法灵敏度高,专属性强,准确可靠,适用于田蓟苷大鼠血药浓度的测定及其药代动力学研究。     

热痹清片中马钱子碱和士的宁在大鼠体内的药动学分析

目的:大鼠灌胃给予热痹清片和制马钱子粉后,计算马钱子碱和士的宁的药动学参数,比较二者在血浆中的药动学特征变化。方法:采用UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中马钱子碱和士的宁的含量。Agela Venusil ASB C18色谱柱(2.1mm×50 mm,3μm),流动相乙腈-0.15%甲酸溶液(60∶40),柱温35℃,流速0.1 m L·min-1,进样量5μL。以盐酸克伦特罗为内标,采用ESI+模式,多反应离子监测(MRM),定量分析的离子分别为马钱子碱m/z 395.22~243.97,士的宁m/z 335.14~183.96,盐酸克伦特罗m/z 277.11~202.87。样品处理采用液液萃取法。利用DAS 2.1软件计算药动学参数。结果:热痹清片和制马钱子粉中马钱子碱的达峰时间(tmax)分别为(27±11),(40±12)min,士的宁依次为(30±9),(42±14)min,马钱子碱的药峰浓度(Cmax)分别为(5.6±1.2),(4.5±1.7)μg·L-1,士的宁依次为(27.3±10.8),(15.9±7.0)μg·L-1,马钱子碱的药时曲线下面积(AUC0-t)分别为(922±96),(710±126)μg·min·L-1,士的宁依次为(3 957±651),(2 031±256)μg·min·L-1,马钱子碱的清除率/生物利用的(CL/F)分别为(4 596±306),(87±34)L·min-1·kg-1,士的宁依次为(880±84),(49±10)L·min-1·kg-1。结论:马钱子碱和士的宁在大鼠体内药动学行为均符合二房室模型。与制马钱子粉比较,热痹清片能显著提高生物利用度,使其有效成分吸收、消除加快。     

Beagle犬口服雷公藤片血浆中雷公藤红素LC-MS/MS测定及药动学研究

建立Beagle犬血浆中雷公藤红素的LC-MS/MS检测方法,用于Beagle犬口服雷公藤片的药代动力学研究。血浆样品经二氯甲烷提取,色谱条件为Phenomenex Luna C8色谱柱(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-乙腈异丙醇溶液(1∶1)-0.1%甲酸15∶55∶30;多反应监测(MRM)雷公藤红素([M+H]+,m/z 451.3/201.1)和内标泼尼松龙([M+H]+,m/z 361.1/147.1);DAS 1.0软件对雷公藤红素药-时曲线进行拟合,并计算药代动力学参数。在0.680 0~136.0μg·L-1,雷公藤红素与内标的峰面积比值与浓度的线性关系良好,定量限为0.680 0μg·L·(-1),日内日间精密度小于6.15%,提取回收率为50.42%~51.65%。Beagle犬口服雷公藤片(1片/kg),血浆中雷公藤红素经时变化符合一室模型(w=1/cc),主要药动学参数分别为Cmax(35.64±9.540)μg·L~(-1),Tmax(2.62±0.69)h,T1/2(2.93±0.29)h,CL(0.308±0.056)L·kg~(-1)·h~(-1),AUC0-12(131.16±31.94)μg·L·h~(-1),AUC0-∞(142.83±37.57)μg·L·h~(-1)。建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于雷公藤片中雷公藤红素药代动力学研究。     

告达庭在大鼠体内的药代动力学研究（英文）

目的：研究化合物告达庭口服给药后在大鼠体内的药代动力学过程。方法：大鼠单次灌胃给予告达庭后,于不同时间点采血以LC/ESI-MS/MS法检测血浆中药物浓度,并计算药代动力学参数。结果：大鼠分别单次口服10,20,40mg·kg-1剂量的告达庭后其半衰期分别为（1.59±1.08）,（0.99±0.27）,（1.92±1.55）h;AUC0-t分别为（220.6±114.8）,（539.1±160.6）,（1631.9±915.9）μg·h·L-1;cmax分别为（153.5±79.1）,（232.8±119.3）,（687.9±245.7）μg·L-1;tmax为（0.36±0.35）,（1.33±0.61）,（0.96±0.68）h。其AUC与给药剂量间呈现出非线性相关性。结论：在本实验所用剂量范围内告达庭在大鼠体内的动力学过程基本符合非线性动力学特征。     

UPLC-MS/MS测定十五味乳鹏丸中3种生物碱在大鼠体内的药代动力学

目的:采用超高效液相色谱质谱联用法测定大鼠灌胃十五味乳鹏丸后体内3种生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)的血浆药物浓度并进行药代动力学参数评价。方法:Welch UPLC XB-C_(18)色谱柱(2.0 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.35 m L·min~(-1),柱温40℃,进样量5μL,采用电喷雾正离子化质谱法监测血浆中各成分的浓度。结果:乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为分别在126.56~10 125,18.75~1 500,16.32~1 305.5 ng·L~(-1)。3种生物碱在大鼠体内的主要药代动力学参数药峰浓度(Cmax)分别为(0.75±0.14),(0.23±0.03),(0.17±0.02)μg·L~(-1),消除半衰期(t1/2)分别为(2.93±1.72),(3.02±1.60),(3.70±2.63)h,药时曲线下面积AUC0-t分别为(5.03±1.37),(1.51±0.26),(1.14±0.21)h·μg·L~(-1)。结论:该方法快速、准确、灵敏,可用于该类成分的血药浓度测定及其药代动力学研究,为十五味乳鹏丸的体内研究提供参考。     

斑蝥黄微胶囊在家兔体内的药代动力学

目的:研究斑蝥黄微胶囊在家兔体内的药代动力学。方法:家兔单剂量灌胃给予斑蝥黄微胶囊后,在不同时间点经后肢静脉采血,用LC-MS法测定血浆中斑蝥黄质量浓度。药代动力学参数运用DAS2.1软件处理。结果:家兔灌胃给予斑蝥黄微胶囊后斑蝥黄浓度-时间曲线符合二室模型,主要药代动学参数Tmax=300 min,Cmax=(75.761±0.739)μg·L-1,t1/2z=(527.408±208.401)min,AUC(0-t)=(23 057.221±1 582.299)μg·L-1·min-1,Vz/F=(1 569.453±258.575)L·kg-1。结论:家兔灌胃给予斑蝥黄微胶囊后,斑蝥黄在体内消化吸收缓慢、体内分布广泛,说明斑蝥黄微胶囊具有稳定和缓释的特点。     

α-常春藤皂苷钠盐在大鼠体内药代动力学及组织分布研究

研究α-常春藤皂苷钠盐在正常大鼠体内的药代动力学及组织分布特征,大鼠灌胃给予100 mg·kg-1的α-常春藤皂苷钠盐,LC-MS/MS测定α-常春藤皂苷钠盐在大鼠血浆和组织液中的浓度,血浆和组织样品均用甲醇沉淀蛋白法处理。主要药代动力学参数:达峰时间Tmax为(0.97±1.23)h,峰浓度Cmax为(222.53±57.28)μg·L~(-1),药时曲线下面积AUC0-t为(1 262±788.9)h·μg·L~(-1),半衰期T1/2为(17.94±9.50)h,心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、脂肪组织中均有分布。结果表明α-常春藤皂苷钠盐口服后在大鼠体内吸收较快,消除较慢,在体内组织分布广泛,不同时间点药物浓度均以肝中最高,推测其可能对肝脏有一定的靶向性。     

LC-MS/MS同时检测大鼠血浆中芍药苷和芍药内酯苷的浓度及其药代动力学研究

目的:研究白芍中芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内的药代动力学。方法:应用高效液相色谱-串联质谱联用分析方法,测定大鼠灌胃给予白芍提取物后芍药苷和芍药内酯苷的时间-血药浓度,根据药-时曲线计算药代动力学参数。结果:芍药苷和芍药内酯苷线性范围分别为1.0~1000 ng·m L-1,2.0~2000 ng·m L-1,回收率均大于80%,日间RSD≤10%,日内RSD≤11%,RE在-4.9%~2.4%之间。芍药苷和芍药内酯苷药代动力学参数如下:Tmax为(0.89±0.27)、(0.97±0.37)h;t1/2为(1.97±0.63)、(2.25±0.59)h;Cmax为(301.3±96.8)、(122.9±42.2)μg·L-1。AUC0-t为(1495.1±521.2)、(688.5±222.9)μg·h·L-1;AUC0-∞为(1541.1±548.0)、(720.1±241.0)μg·h·L-1。结论:该法简便、灵敏、特异,适用于血浆中芍药苷和芍药内酯浓度的测定。白芍中芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内药代动力学行为均符合二室模型。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...