正交试验法优选虎杖提取工艺的研究

虎杖为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎，味微苦，性微寒，具有散瘀定痛、祛风利湿等功效。虎杖的主要化学成分为蒽醌类、芪类、酚性成分和黄酮类化合物，其中大黄素等蒽醌类衍生物是其抗炎、抑菌的主要成分。有关虎杖提取工艺的报道多数单以总蒽醌或大黄素为指标进行优选，指标具有片面性。本实验采用L9（3^4）正交设计，以虎杖出膏率、大黄素的量和总蒽醌的量3项指标的综合评分优选虎杖的提取工艺，为虎杖的制剂工艺生产提供试验依据。     

正交试验法优化虎杖提取工艺的实验研究

虎杖系蓼科植物虎杖的干燥根茎及根 ,可用于治疗宫颈糜烂慢性盆腔炎、阑尾炎、气管炎、高血压、乙肝、银屑病和因放疗引起的白细胞减少症等疾病。虎杖的化学成分主要为蒽醌类 ,其中大黄素的含量较高。本实验采用四因素三水平等水平正交试验Ｌ9(34 ) [4 ] ,选择大黄素含量和浸膏收率二项综合评分的方法优化虎杖的提取工艺 ,为虎杖单方或复方制剂生产提取提供了试验依据。1　仪器与试剂美国ＨＰ1 1 0 0高效液相色谱系统 ,可变波长紫外检测器 ,大黄素对照品 (供含量测定用 ,中国药品生物制品检定所 ,批号 0 756 - 990 8)。虎杖药材经昆明医学院…     

正交实验法优选虎杖中大黄素的提取工艺研究

目的考察虎杖中大黄素的提取工艺。方法采用L9(34)正交实验设计,以大黄素提取率为考察指标,考察乙醇浓度、提取次数、提取时间等因素对提取工艺的影响。结果以95%乙醇提取2次,每次40min为虎杖中大黄素最佳提取工艺。结论优选出的最佳工艺条件,经验证证实结果稳定,方法可行。且试验设备简单,操作方便,易于推广。     

虎杖不同提取工艺的比较

用双波长薄层扫描法,以大黄素的含量为指标,考察了虎杖4种不同的提取工艺,结果表明:以75％乙醇回流法为最优,这为虎杖及其制剂提取工艺的研究提供了参考。     

从虎杖中提取大黄素的生产工艺

虎杖系蒙科植物虎杖PolxgonumcuspidatumSieb．etZucc．的干燥根茎及根，具有抗菌、抗病毒和治疗了宫颈糜烂、慢性盆腔炎、阑尾炎、气管炎、高血脂、乙肝、银屑病及因放疗引起的白细胞减少症等疾病[1]。虎杖的化学成分主要含蒽醌类，其中大黄素的含量较高。大黄素有抗病毒和抗癌作用[1~3]。我们将虎杖粗粉用95％乙醇加热回流提取，经柱层桥分离或直接用吡啶、95％乙醇重结晶，两种方法分离均得一橙黄色针晶，其熔点为255～256℃，薄层层析Rf=0．31，MS测定M为270，IR、NMR、MS光谱鉴定与已知大黄素文献报道基本一致[1.4]，确定为大黄…     

虎杖中蒽醌类成分提取工艺研究

目的:用多指标综合评分法优选虎杖中蒽醌类成分提取工艺。方法:用正交试验法考察乙醇浓度、用量和提取时间等影响因素,用综合评分法进行数据分析,优选工艺条件。结果:虎杖提取的最佳条件为A2B3C2,即70%乙醇提取两次,第1次10倍量,第2次8倍量乙醇,每次1.5h。结论:用综合评分法优选出的虎杖提取工艺能较好地保证含虎杖制剂的质量。     

虎杖提取工艺的探讨

目的：探寻虎杖有效成分提取的最佳工艺条件。方法：运用超声技术辅助提取虎杖的虎杖苷,采用高效液相测定其含量,辅以适当的分析及实验对比。结果：提取方法影响大于提取次数,大于溶剂量优选条件为采用超声辅助回流提取3次。加入20倍的溶剂量。结论：该方法稳定,可靠,简便,快速,准确。     

虎杖提取工艺研究及RP-HPLC同时测定虎杖提取物中3个成分的含量

目的:研究虎杖的最佳提取工艺,建立同时测定虎杖提取物中3个成分的含量测定方法。方法:用不同的工艺方法进行提取,采用RP-HPLC测定提取物中3个成分的含量,选用AgilentSB-C18(250mm×4.6mm5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速:1mL/min,检测波长:303nm,柱温:30℃。结果:用乙酸乙酯提取,白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的提取率和含量较高。用40%醇提后以石油醚-乙酸乙酯(2∶1)萃取,有利于白藜芦醇的富集,白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚进样量分别在0.105～4.200μg、0.020～0.800μg和0.015～0.600μg之间线性关系良好,加样回收率分别为98.9%、98.3%、102.3%。结论:不同提取工艺对3个成分的提取率是不同的,且差异较大,可根据提取对象选择提取工艺,该含量测定方法分离效果好,简便准确,可用于虎杖提取物的含量测定。     

正交实验筛选虎杖甙提取工艺

目的:优选虎杖甙提取工艺.方法:采用正交实验法,以提取虎杖甙质量为考察指标,对影响虎杖甙提取工艺的因素进行了研究.结果:实验设计因素中乙醇的浓度影响最为显著.结论:虎杖甙的最佳提取工艺为30%乙醇水溶液为洗脱剂,6倍柱体积用量,淋洗速度4 m/h.     

虎杖中蒽醌类成分提取工艺优选

目的考察乙醇含量、药材粒度、超声提取时间及提取次数对虎杖总蒽醌溶出率的影响。方法采用均匀设计法安排实验,测定虎杖总蒽醌成分含量,其数据经微机处理得回归方程,以确定优化工艺。结果总蒽醌最佳提取工艺为:40目药材加95%乙醇超声提取4次,每次10 m in。结论该提取工艺设计合理,可作为提取虎杖蒽醌类成分生产工艺的参考。     

HPLC法分析炮制对虎杖中大黄素影响

目的：探讨炮制对虎杖中大黄素含量的影响。方法：采用高效液相色谱法进行测定。结果：虎杖及各炮制品中大黄素的含量按如下顺序减少：酒炙品＞醋炙品＞90℃ 30min烘品＞60℃ 60min烘品＞90℃ 60min烘品＞盐炙品＞生品，各炮制品中大黄素的含量与生品相比差异显著。结论：炮制辅科、温度及时间能使虎杖中大黄素的含量产生变化。     

虎杖中白藜芦醇的稳定性研究

目的:全面评价虎杖中白藜芦醇的稳定性。方法:使用物理的、化学的和生物的方法,人为增加各影响因素的影响强度,然后分析对比其影响效应而得出判断。结果:经光、干热、湿热和氧化处理的虎杖,其白藜芦醇的含量均大幅度下降;经酸碱处理的虎杖,只有用氢氧化钠处理pH=11的样品测得的含量有所提高;消除虎杖所含活性微生物的样品测得的含量没有增加。结论:在虎杖中,白藜芦醇对光、干热、湿热和氧化剂均敏感;虎杖所含活性微生物对其白藜芦醇的影响不大;酸性处理对其无益;碱化生成钠盐能提高其白藜芦醇的溶解性和稳定性。     

中药虎杖的药理研究进展

通过对近年来国内外期刊杂志中有关虎杖研究的文献进行检索,综述了虎杖具有抗菌抗病毒、抗炎镇痛、保护心血管系统、肝保护、抗肿瘤、提高免疫力等药理作用,提示中药虎杖是极有开发和应用价值的药物.     

胆宁片中大黄与虎杖的定量研究

采用ＨＰＬＣ法测定了胆宁片中大黄酚和大黄素—６—甲醚的含量，前者标示了对大黄的定量分析；后者成分系同大黄和虎杖两味中药的贡献。为能正确地反映虎杖中该成分的含量，本研究通过对原药材大黄中的大黄素—６—甲醚和大黄酚的含量比值（Ｆ），以及胆宁片中该两成分的含量，推导了一个计算公式，以计算虎杖中大黄素—６—甲醚的含量，由该公式所测得的数据再经实验验证，证明本公式切实可行，并为中成药中同时存在二味具有相同有效成分的分别定量提供了一条新的分析途径。     

正交试验初探虎杖加工饮片工艺

本文用正交试验设计，以虎杖水溶性总成分含量的质量控制指标，采用Ｌ９正交表，对虎杖加工饮片工艺进行了初步探讨。结果虎杖加工饮片选择Ａ１Ｂ２Ｃ１Ｄ１的条件为宜，即将虎杖个子用４倍量水洗净浸泡１５ｍｉｎ以内捞出，常法喷洒自来水润透，切２－３ｍｍ薄片晒干，可减少其成分流失，保证饮片质量。     

虎杖大黄素对RA大鼠炎症和新生血管形成的影响

目的:通过足跖部注射牛Ⅱ型胶原和不完全氟氏佐剂乳化剂,建立类风湿性关节炎(rheumatoid arthritis,RA)的胶原诱导型关节炎(collagen induced arthritis,CIA)模型,用相应指标观察虎杖大黄素干预炎症和新生血管形成情况。方法:Wistar大鼠40只随机分为2组,正常组,模型组,模型组采用等量的牛Ⅱ型胶原和不完全氟氏佐剂乳化后在雄性Wistar大鼠足跖部皮内注射0.4 m L(含胶原400μg),14 d后同样方法于足跖部皮内注射0.1 m L加强,致炎20 d成模后,再将模型组分为模型、虎杖大黄素与醋酸地塞米松组,每组10只,此时虎杖大黄素组0.4 g·L-1虎杖大黄素0.8 mg·kg-1ig,醋酸地塞米松组用0.75 g·L-1醋酸地塞米松7.5 mg·kg-1ig,两药各自连用20 d,并用足跖厚度,足爪X射线,足爪大体图片,膝关节滑膜HE染色,ELISA检测大鼠血清中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量,免疫组化检测膝关节滑膜TNF-α及CD34表达,观察成模大鼠的2个靶点变化。结果:与正常组比较,模型组类风湿性关节炎大鼠足跖厚度明显增加(P0.01),大鼠血清TNF-α含量明显升高(P0.01);给药后,与模型组比较,虎杖大黄素与醋酸地塞米松组明显降低大鼠足跖厚度,血清TNF-α含量(P0.05,P0.01);X射线结果显示,模型组大鼠足跖部出现不连续的低密度影,即为溶骨现象,且有明显的软组织肿胀阴影,而正常组、虎杖大黄素组、醋酸地塞米松组未见有不连续的低密度影,即未见溶骨现象,亦未见软组织肿胀阴影;HE染色显示,模型组大鼠膝关节滑膜可见有大量的炎症细胞浸润和大量的血管翳,而正常组未见炎症细胞浸润和血管翳,虎杖大黄素组和醋酸地塞米松组只见少量炎症细胞浸润和少量的血管翳;免疫组化结果显示,模型组膝关节滑膜中的CD34及TNF-α的表达明显增高,虎杖大黄素组和醋酸地塞米松组膝关节滑膜中的CD34及TNF-α的表达明显降低。结论:虎杖大黄素可通过影响炎症和新生血管形成两个靶点干预RA。     

虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定

目的 :改善虎杖药材中白藜芦醇苷含量测定的方法 ,并对不同来源商品药材进行测定。方法 :高效液相色谱法 ,C₁₈柱为固定相 ,乙腈 水 (20∶80)作为流动相 ,检测波长为 303nm ,流速 1mL·min^-1。结果 :白藜芦醇苷在 0.0066～0.0792 μg·μL^-1浓度范围内呈现良好的线性关系 ,相关系数r=0.9999(n=5) ;平均回收率为98.5% ,RSD为 2.5% (n=9)。结论 :该方法简单、准确 ,重现性好。不同来源商品药材测定结果表明 ,白藜芦醇苷含量最高达到 3.63% ,最低为 1.20% ,平均含量为 2.23% ,差异并不十分悬殊。该方法可作为虎杖质量控制的方法之一。     

虎杖多指标成分测定及质量控制方法研究

目的采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类等化合物进行快速分析,将多指标成分的测定和明晰化指纹图谱共同应用于中药质量控制的研究模式中。方法采用Agilent SB-Cl8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS两种分析方法对虎杖中化学成分进行分离测定。结果共从虎杖鉴别出中2个二苯乙烯类、10个蒽醌类和10个黄酮类成分,HPLC-DAD法可以同时测定虎杖药材中的虎杖苷、白藜芦醇和大黄素、大黄素甲醚。结论采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类成分进行快速分析测定,有效地控制虎杖的质量。     

虎杖效用古今比对及机理探析

虎杖是中国传统药材,具有活血化癥、疏风利湿、通利关节等多种疗效。文献记载纷繁复杂,对虎杖的植株、效用等见解各异,为虎杖的现代应用与研究带来了困难。文章通过虎杖效用异同进行古今比对研究,为虎杖进一步开发利用、发现新的药用价值提供依据。     

虎杖提取物及其有效部位的大鼠抗痛风性关节炎试验

目的:观察虎杖提取物及其有效部位对痛风性关节炎的治疗作用。方法:SD大鼠随机等分为空白组,模型组,秋水仙碱组(0.28 mg·kg~(-1)),虎杖提取物高、中、低剂量组(260,130,65 mg·kg~(-1)),蒽醌有效部位组(11 mg·kg~(-1)),二苯乙烯有效部位组(650 mg·kg~(-1)),连续灌胃给药14 d,每天1次。第12天给药1 h后,采用大鼠右侧后肢踝关节腔注射尿酸钠溶液0.2 m L制备大鼠痛风性关节炎模型,造模后于不同时间点计算肿胀度。运用比色法测定大鼠血清中尿酸(UA)与黄嘌呤氧化酶(XOD)水平,苏木精-伊红(HE)染色法观察大鼠踝关节滑膜组织的病理变化。结果:与空白组比较,模型组大鼠踝关节肿胀度显著增加。与模型组比较,秋水仙碱组和虎杖提取物高、中剂量组均能显著减轻肿胀度,蒽醌有效部位组在2,4 h能显著降低肿胀度,二苯乙烯有效部位组在2,4,8,12,24,48 h均能显著降低肿胀度。与空白组比较,模型组UA和XOD水平显著增加。与模型组比较,虎杖提取物各剂量组能不同程度地降低UA和XOD水平,二苯乙烯和蒽醌有效部位可降低血UA和XOD水平。HE染色发现虎杖提取物及其有效部位能改善滑膜组织病理的变化。结论:虎杖提取物的抗痛风性关节炎可能是二苯乙烯和蒽醌共同作用的结果。