丹皮多糖的相对分子质量对抑制体外非酶糖化反应的影响

 目的探讨丹皮多糖的相对分子质量与其生物活性的关系。方法运用正交设计方法,以酸浓度、水解温度、水解时间为因素,分别设置4个水平,对PSM_2b-A进行降解和结构改造,经快速色谱纯化系统分离,选择相对分子质量适宜的片段,以抑制体外非酶糖化反应(NEG)为模型,进行活性检测。结果当H₂SO₄浓度为0.5mol·L^-1时,50℃保温6h和80℃保温2h降解得到的2个片段F1和F2都有明显抑制体外NEG反应的作用,抑制率分别达到35.26%和27.56%。且F1的抑制率高于PSM_2b和阳性对照氨基胍。结论相对分子质量与PSM_2b-A抑制体外NEG活性关系明显,降低PSM_2b-A的相对分子质量可以提高其抑制NEG反应的活性。     

SE-HPLC测定刺糖多糖相对分子质量及纯度

目的建立高效液相凝胶色谱法(SE-HPLC)测定刺糖多糖相对分子质量和纯度的方法;分析刺糖多糖的相对分子质量分布及并进行含量测定。方法采用水提醇沉法及AB-8大孔吸附树脂和DEAE Sepharose CL-6B阴离子交换树脂分离纯化不同相对分子质量的多糖组分,用TSK-GEL G4000PWXL,7.8mm×300mm色谱柱,2414示差折光检测器,测定其相对分子质量分布和纯度。结果得到刺糖多糖组分AP2-4,其多糖相对分子质量为4.9×10~4,纯度含量为(93±3)%;相对分子质量分布:重均分子量(M_r)为4.973 3;数均分子量(M_n)为4.951 8;峰值分子量(M_p)为6.311 2,4.873 2;多分散度(D)为1.0043。结论建立了简便、快捷、精密度高的凝胶色谱柱方法,可较准确地测定刺糖多糖的纯度和相对分子质量分布。     

丹皮多糖-2b对大鼠早期糖尿病肾病的影响

目的：观察丹皮多糖-2b（CMP-2b）对大鼠早期糖尿病肾病（DN）的作用。方法：采用腹腔注射完全弗氏佐剂（CFA）和链脲佐菌素（STZ）的方法复制DN模型，观察CMP-2b对DN大鼠肾重／体重比、肾小球滤过率（GFR）、尿微量白蛋白（MALB）、α1-微球蛋白（α1-MG）、尿N-乙酰-β-D氨基葡萄糖苷酶（NAG）及肾脏超微结构的影响。结果：CMP-2b能降低DN大鼠肾重，体重比及GFR，减少尿MALB、α1-MG及NAG含量，改善DN大鼠肾脏病理变化。结论：CMP-2b对大鼠早期DN有治疗作用。     

丹皮多糖-2b对糖尿病大鼠心肌病变的保护作用

目的:观察丹皮多糖-2b(PSM-2b)对糖尿病大鼠心肌病变的影响。方法:采用腹腔注射链脲佐菌素(STZ)的方法复制大鼠糖尿病模型,观察PSM-2b对糖尿病大鼠肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)、Ⅲ型前胶原(PCⅢ)、层黏连蛋白(LN)及心肌超微结构的影响。结果:PSM-2b能够升高糖尿病大鼠血清CK水平,降低LDH和PCⅢ水平,抑制糖尿病大鼠心肌病变。结论:PSM-2b对糖尿病大鼠心肌病变具有保护作用。     

丹皮炭中丹皮酚含量的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法,对不同工艺条件所炮制丹皮炭中丹皮酚的含量进行测定。结果表明,随着炮制温度的增高和时间的延长,丹皮酚的含量逐渐降低。     

女贞子多糖相对分子质量与组成分析

目的透析进一步纯化女贞子多糖,通过对女贞子多糖相对分子质量及组成分析,为探究多糖生物活性与其组成之间的关系提供理论数据。方法实验以女贞子为研究对象,采用水提醇沉法提取女贞子多糖,通过Sevage法、过氧化氢、透析等方法纯化多糖,凝胶渗透色谱分析多糖相对分子质量,三氟乙酸水解后采用高效液相色谱-示差检测器分析多糖组成。结果女贞子多糖重均相对分子质量为10721,数均相对分子质量为10673,女贞子多糖由葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖3种单糖所组成,其物质的量比为9.14∶8.10∶5.18。结论此种方法纯化后的女贞子多糖组成较为均一,纯度较高,采用高效液相色谱-示差检测器无需柱前衍生化即可分析多糖中单糖组成。     

铁皮石斛花多糖相对分子质量及其单糖组成的研究

为了明确铁皮石斛花中多糖相对分子质量分布及其单糖组成,该研究采用高效凝胶色谱和柱前衍生UPLC对11个铁皮石斛花样品的多糖进行了相对分子质量及其单糖组成分析,并利用SPSS 19.0软件根据组成的单糖峰面积进行聚类分析,结果表明11个杂交家系铁皮石斛花的粗多糖均分离为三部分(DOP-1,DOP-2和DOP-3),其平均相对分子质量分别为5.53×10~5,3.49×10~5和2.12×10~5。铁皮石斛花多糖主要由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖5种单糖组成,其中甘露糖组成比例最高,其与葡萄糖比值为0.302~3.335;不同家系样品多糖中各单糖的相对含量存在一定差异,11个家系按单糖组成及相对含量划分为4类,该研究基本明确了铁皮石斛花中多糖相对分子质量分布及单糖构成,为其资源利用打下基础。     

四物汤中多糖部位的分离和相对分子质量分布测定

四物汤(SWT)是补血调血的基本方剂,由熟地黄、当归、白芍、川芎4味药组成,方中熟地滋阴补血为主药,辅以当归补血养肝、和血调经,白芍和营养肝,川芎活血行滞。四物汤中多糖所占比例较大,是主要有效成分之一。四物汤中多糖主要来自熟地黄和当归[1~3]。近年来的研究发现,熟地和当归中的多糖具有抗肿瘤、补血活血、增强免疫和抗放射性损伤等作用,预示良好的应用前景。本实验对四物汤中的多糖进行了分离纯化和分析鉴定,并采用凝胶HPLC法对不同多糖部位的相对分子质量分布进行了测定,为四物汤有效部位的确定奠定理论基础。1仪器和试药760CRT双…     

五倍子多糖相对分子质量和单糖组成的测定

目的:研究五倍子多糖精细组分的相对分子质量、单糖组成。方法:五倍子多糖经提取纯化后得到GCP-1,GCP-2和GCP-3 3种精细组分。用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)分析其相对分子质量;采用三氟乙酸(TFA)水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化的高效液相色谱(HPLC)分析其单糖组成。结果:HPGPC试验结果显示,GCP-1,GCP-2,GCP-3的相对分子质量分别为182,2.1×10~4,6×10~4;单糖组成试验表明,GCP-2和GCP-3的单糖组成类型基本一致,主要为半乳糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等。结论:用HPGPC和PMP柱前衍生法测得五倍子多糖精细组分的相对分子质量和单糖组成,方法简便可行,可用于五倍子多糖的研究。     

HPLC测定金匮宝口服液中丹皮酚含量

ＨＰＬＣ测定金匮宝口服液中丹皮酚含量宝鸡市药品检验所（７２１００１）杜志茂麒麟制药总厂李怀科金匮宝口服液是由肉桂、泽泻、山药、牡丹皮等８味中药组成，临床主治肾阳不足，痰饮喘咳。本文采用ＨＰＬＣ测定其中丹皮酚含量。１仪器与试药ＳＰ－８８１０高效液相色谱...     

HPSEC-ELSD法测定固元胶囊中多糖的分子量及其分布

目的:建立HPSEC-ELSD法测定固元胶囊(黄芪粗多糖、人参芦头)中多糖分子量及其分布的方法。方法:将ShodexOhpak SB-805/804/803凝胶色谱柱串联使用;流动相:水,流速:0.4 mL/min;ELSD撞击器:开,漂移管温度:50℃,进样体积:30μL。结果:标准曲线的线性范围为1.8×102～2.0×106,R2=0.997 2;重复进样:RSD=0.08%(n=5)。结论:该方法稳定,重现性好,但是相比于HPSEC-RID,其结果有差异。     

体积排阻色谱法测定热毒宁注射液中高分子物质

目的 建立热毒宁注射液中高分子物质的测定方法.方法 采用体积排阻色谱法,色谱柱为TSK G2000SWxl凝胶色谱柱(300 mm×7.8 mm,5μm);以乙腈-0.1％三氟乙酸水溶液(30:70)为流动相;体积流量0.7 mL/min;检测波长214nm;柱温30℃.结果 相对分子质量在3108～66446的物质,其相对分子质量对数与保留时间呈现良好的线性关系(r=0.9920):11批热毒宁注射液均未检出高分子物质.结论 本方法简便易行,结果准确可靠,可作为热毒宁注射液质量内控方法.     

HPLC测定银杏外种皮多糖的分子质量及含量

目的:建立银杏外种皮多糖的分子质量及含量的HPLC测定方法。方法:以葡聚糖为标样,采用HPLC法,PL aquagel-OH MIXED(7.5 mm×300 mm,8μm)色谱柱,柱温25℃,示差折光检测器,流动相为超纯水,流速1.0mL.min^-1。结果:银杏外种皮多糖的分子质量为11 062.5,RSD 0.78% (n=6);含量为68.7%,RSD 3.4%(n=6),葡聚糖(分子质量为12 000)在1~20μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.9%,RSD 2.5%。结论:本方法灵敏度高,操作简便,重复性好,可用于银杏外种皮多糖的分子质量和含量的测定。     

高效凝胶色谱法测定甘草多糖分子量及其分子量分布

[目的]建立甘草多糖分子量及分子量分布的测定方法,为甘草多糖质量控制提供方法。[方法]利用高效凝胶色谱法测定甘草多糖的分子量及分子量分布;色谱柱为TOSOH TSK gel G4000 PWXL凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠水溶液,柱温35℃,流速为0.8 m L/min,进样量20μL。[结果]6批样品的重均分子量在8.0×104~1.0×105之间,线性关系良好,精密度、重复性均良好。[结论]本实验方法操作简便、快速、准确,为甘草多糖规模化生产的质量控制提供了参考。     

大枣多糖的分离、纯化及分子量的测定

大枣果肉用乙醇回流脱脂，80～100℃热水浸提，提取液经减压浓缩，乙醇分级沉淀，三氯乙酸脱蛋白，透析，透析内液再经减压浓缩、醇沉得到三个粗多糖ZJ—A’，ZJ—B’，ZJ—C’，ZJ—B’经DEAE—Cellulose柱、Sephacryl S—300柱反复纯化，得大枣多糖ZJ—1、ZJ—2，高效凝胶渗透色谱(HPGPC)和常压凝胶柱色谱分析表明，ZJ—1、ZJ—2为均一多糖，HPGPC法测定分子量(MW)分别为9848、8991，紫外吸收光谱表明，ZJ—1、ZJ—2无核酸和蛋白质的特征吸收峰。     

高效液相色谱法测定沉香药材中两种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定沉香药材中6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯乙基)]色酮(A),6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(B)2种活性成分的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsilTMRP-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水(27∶27∶46),流速0.8 ml.min-1;柱温35℃;检测波长226 nm。结果6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯乙基)]色酮(A)在0.070 8~0.354 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.75%,RSD为1.14%;6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(B)在0.232 mg~16 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.40%,RSD为1.29%。结论该方法简便、准确,可用于沉香药材中6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯乙基)]色酮(A)和6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(B)的含量测定。     

不同基源、产地对党参总多糖中低分子量果聚糖的影响

目的分析不同基源、产地对党参总多糖中低分子量果聚糖的影响。方法通过高效凝胶渗透色谱(HPGPC)和高效液相色谱(HPLC),对潞党参、纹党参、白条党参、板桥党参总多糖及其单糖组成进行分析。结果潞党参、纹党参、白条党参、板桥党参总多糖主要分布于4.41×10⁵～5.92×10⁶、1.59×10³、3.78×10³ Da,其中潞党参中1.59×10³、3.78×10³ Da果聚糖峰面积没有显著差异;纹党参、白条党参中1.59×10³、3.78×10³ Da果聚糖峰面积有显著性差异,且1.59×10³ Da高于3.78×10³ Da;板桥党参中1.59×10³、3.78×10³ Da果聚糖峰面积有显著性差异,且3.78×10³ Da高于1.59×10³ Da果聚糖面积。各品种党参总多糖的主...     

HPLC法比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格、木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量

目的:比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格和木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量,为牡丹皮饮片的现代制备提供参考。方法:采用HPLC法同时测定垫江产牡丹皮粗皮、木心、刮丹皮、直接干燥品(未除去粗皮及木心)和传统四个商品规格连丹皮中的芍药苷与丹皮酚含量。结果:粗皮及木心均含有所测成分芍药苷和丹皮酚,且丹皮酚含量高于其饮片刮丹皮,而直接干燥品(未除去木心及粗皮)芍药苷和丹皮酚含量均高于其对应刮丹皮,4种商品规格中四等和弃去的须根芍药苷和丹皮酚含量最高,二、三等含量相近,一等最低。结论:传统经验鉴别注重样品的外观、气味、色泽等商品的外在品相,而现代定量检测则主要关注其内在指标成分的含量多少,两者所关注重点不同,既有统一性又有差异性,如何做到二者的结合统一是目前中医药工作的一大难点与重点。     

一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定肉桂药材中肉桂酸、香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛4种成分的含量,探究其在肉桂药材质量评价中的可行性。方法采用高效液相色谱法,以肉桂酸为内参,建立香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛与肉桂酸之间的相对校正因子,同时采用外标法和一测多评法测定其他3种成分的含量并进行比较,验证一测多评法在肉桂药材评价的准确性和可行性。结果该方法在不同实验条件下耐用性良好(RSD<3.0%);香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛3种化学成分相对于肉桂酸的相对校正因子分别为2.52、2.16、2.32;一测多评法和外标法分析结果差异无统计学意义。结论所建立的一测多评法准确度高、适用性强,可用于肉桂药材及其相关复方产品的质量评价。