复方甘草锌口腔复合膜的质控方法研究

目的：确定金属锌的含量,并且建立高效液相色谱法测定甘草锌口腔复合膜剂中甘草酸和氨来阽诺含量的方法。方法：通过配位滴定方法测定金属锌含量;色谱柱为Kromasil—C18柱（Φ200mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2m01／L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相,检测波长为250nm,流速为0．8ml／min,进样量为20μl,柱温：室温。结果：金属锌含量为0．67％;甘草酸在4．90—9．80μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为98．81％,RSD值为0．62％（n=9）;氨来呫诺在1～6μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为99．61％,RSD值为0．90％（n=9）。结论：该方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于复方甘草锌口腔复合膜剂的质量控制。     

RP -HPLC法同时测定蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量

目的建立采用RP—HPLC法同时测定蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量的方法。方法采用反相HPLC法测定华蟾酥毒基、酯蟾毒配基的含量,C18色谱柱;流动相：乙腈-水,梯度洗脱（0→25min,56：44;26→44min,0：100;45→50min,56：44,V／V）,流速：1．0ml／min,检测波长为296nm,柱温为35℃。结果华蟾酥毒基在0．2118—2．118μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．49％,RSD值为1．2％（n=6）;酯蟾毒配基在0．2012—2．012μg范围内,呈现良好的线性关系（r=0．9996）,平均回收率为99．97％,RSD值为1．7％（n=6）。结论RP-HPLC法简便可行、准确、重现性好,可作为蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法。     

气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量。方法采用DIM—Wax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）;载气为氮气;以50％N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温40℃,保持5rain,以20℃／min升温至180qC,保持1min;进样口温度240℃;检测器温度250℃（FID）。结果甲醇在62．4—499．2mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9992（n=,检测限为O．4ng,回收率为98．95％（RSD：1．12％）;氯苯在11．6—58．0mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9994（n=5）,检测限为0．2ng,回收率为98．82％（RSD：1．40％）。结论气相色谱法可用于帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量测定。     

高效液相色谱法测定复方烟酰胺沙星软膏中烟酰胺含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方烟酰胺沙星软膏中的烟酰胺的含量。方法：采用ThermoExtend—C18柱（4．6mm×150mm，5μm）；以甲醇-水（30：70）为流动相；检测波长230nm；流速1．0ml／分；柱温：40℃。结果：烟酰胺在10．0～60．0μg／ml浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，r=0．99995（n=6）；平均回收率为99．95％，RSD％=1．5％（n=6）。结论：方法结果准确，简便，可靠，可用于复方烟酰胺沙星软膏中烟酰胺的含量测定。     

RP—HPLC测定拉莫三嗪和苯巴比妥的血药浓度

目的：建立RP—HPLC法同时测定人血清中抗癫痫药拉莫三嗪和苯巴比妥浓度的方法。方法：采用AgilentZorbax XDB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：0．1％乙酸-乙腈,梯度洗脱;检测波长：240nm;流速：1．0ml／min。结果：拉莫三嗪和苯巴比妥的血药浓度分别在0．02-1．00μg、0．02-3．00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97．62％和97．96％,拉莫三嗪2．0、20．0、40．0μg/ml日内精密度（RSD,n=5）分别为4．3％、3．9％和2．9％,日间精密度（RSD,n=5）分别为5．1％、5.4％％和3．9％;苯巴比妥5．0、20．0和50．0μg/ml日内精密度（RSD,n=5）分别为3．5％、4．2％和3．6％,日间精密度（RSD,n=5）分别为5．0％、4．7％和4．2％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于临床上常规监测拉莫三嗪和苯巴比妥的血药浓度。     

“和胃饮合剂”中橙皮苷、厚朴酚的定性定量分析方法研究

目的为“和胃饮合剂”建立完整的定性定量方法。方法采用薄层色谱（TLC）和高效液相色谱（HPLC）的方法。Hypersil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相甲醇-1％醋酸溶液,梯度洗脱（0～30min,甲醇浓度由30％递升至70％;30～40min,甲醇浓度由70％递升至80％;40～50min,甲醇浓度由80％递减至30％）;流速1．0mL／min;柱温为室温;检测波长294nm。结果测得标准品的工作曲线分别为：橙皮苷Y=139．718X＋4．511,线性相关系数为0．99994,线形范围0．5～6mg／ml;厚朴酚Y=1456．342X＋106．506,线性相关系数0．99957,线形范围0．5—6mg／ml。在上述条件下,用本方法测橙皮苷：精密度试验RSD=1．87％（n=5）,加标回收率106．2％（RSD=2．628％,／Z：6）;测厚朴酚：精密度试验RSD：0．34％（n=5）,加标回收率98．62％（RSD=3．093％,n=6）。用此法测定6批不同批号的样品,结果良好。结论本法可以作为“和胃饮合剂”中生理有效成分橙皮苷、厚朴酚的定性鉴别和定量测定方法加以推广运用。     

反相高效液相色谱法测定奋乃静片的含量

目的：建立测定奋乃静片含量的HPLC法。方法：采用DiamonsilTMC。8色谱柱（4．6min&;#215;250mm,5μm）,流动相为0．09mol／L醋酸铵（pH3．0）～甲醇（30：70）,流速为1．0ml／min,检测波长为256nm,柱温为40℃。结果：奋乃静在0．01～0．50mg／ml范围内线性关系良好（r=0．9999,n=5）,平均回收率为90．0％,RSD为1．8％（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确,专属性好。可用于奋乃静片的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立高效液相法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：采用ShimPaok CLC ODS C18（6．0mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0．02）（用磷酸调节pH至3．4）;检测波长：215nm;流速：1．0ml／min;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚在0．092—4．604μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．40％,RSD=1．53％（n=6）;马来酸氯苯那敏在4．160～20．800μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．24％,RSD=1.26％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制。     

HPLC测定胃安胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立胃安胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定。SHMADZUVP—ODS（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱;乙腈-四氢呋喃-0．1％磷酸溶液（46：2：52）为流动相;流速为1．0ml／min;检测波长265nm;柱温30℃。结果：盐酸小檗碱在1．02-102．2μg／ml的范围内具有良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．1％,RSD为0．50％（n=9）。结论：该方法简便、准确、重现性好,适用于胃安胶囊中盐酸小檗碱的含量测定和质量控制。     

RP-HPLC法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立反相高效液相法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用Waters SymmetryODSC18（4．6mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-磷酸三乙胺水溶液（11：89）[1．7ml磷酸、1．8ml三乙胺加水至1000m11;检测波长：254nm;流速：1．0ml／min;柱温：40℃。结果：士的宁在0．062～0．434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=-0．9996）,平均回收率为98．12％,RSD=0．73％（n=6）;马钱子碱在0．051-0．357μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=-0．9998）,平均回收率为96．54％,RSD=0．70％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好．可用千伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：黄芩苷在6.072～151.800μg/ml范围内有良好的线性关系,r=1.000 0（n=7）;黄芩素在2.124～53.100μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 4（n=7）。黄芩苷的平均回收率为99.21%,RSD为0.5%（n=6）;黄芩素的平均回收率为99.12%,RSD为0.6%（n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于双黄连胶囊的质量控制。     

液质联用法测定金樱子中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：建立金樱子中熊果酸和齐墩果酸含量测定方法。方法：采用液质联用（LC-MS/MS）法,色谱柱Diamonsil C18（2）（250 mm×2.1 mm,3μm）,流动相甲醇-甲酸水（87∶13）,流速0.25 ml.min-1。柱温30℃,质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性离子流模式（负离子）。结果：熊果酸和齐墩果酸的平均样回收率分别为为98.1%和97.6%,RSD分别为2.7%和2.9%。结论：该方法快速简便,灵敏度高,重现性好。可用于金樱子的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（5∶5∶90）,检测波长：328 nm,流速：0.8 ml/min,进样量：10μl,柱温：35℃。结果：咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2.162～25.944μg/ml（r=1.000 0,n=7）、0.607 2～7.2864μg/ml（r=1.000 0,n=7）,平均回收率分别为98.29%（RSD为0.48%）、98.36%（RSD为0.81%）。结论：所建立的方法快速、简便、准确,可用于蒲地蓝消炎片的质量控制。     

HPLC法测定四物胶囊中芍药苷的含量

目的：建立四物胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。以Kromasail C18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇-异丙醇-醋酸-水系统（25：2：2：71）为流动相，检测波长为230nm，流速为1．0ml／min，柱温35℃。结果：芍药苷在0．288-2．880mg／ml浓度范围内线性关系良好，r=0．9999（n=5）；平均加样回收率为98.32％（n=9），RSD=O．96％。结论：本法简便、快捷、准确，可用于四物胶囊中芍药苷的含量测定。     

HPLC法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量。方法：采用Agilent EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为328 nm;流速1.0 ml/min;进样量10μl;柱温35℃。结果：绿原酸和秦皮乙素的线性范围分别为2.515～30.18μg/ml（r=0.999 9,n=5）和6.388～76.65μg/ml（r=1.000 0,n=5）;提取回收率分别为98.99%（RSD为0.2%,n=6）和98.93%（RSD为0.5%,n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC法测定徐长卿中丹皮酚的含量

目的建立测定徐长卿中丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为ZORBAX SB-C18柱（4.6150mm,5μm）;流动相为甲醇-水（50∶50）,流速为1 ml.min-1;检测波长为274 nm。结果丹皮酚在1.0~16.0 g.ml-1范围内,峰面积与浓度具有良好的线性关系（γ=0.9997）。平均回收率为98.15%（n=9）,RSD为1.56%。结论本方法结果准确,重现性好,可用于徐长卿中丹皮酚的含量测定。     

HPLC法检测抗风湿类中成药中添加的尼美舒利和吡罗昔康

目的：建立HPLC法检测抗风湿类中成药中非法添加化学物质尼美舒利和吡罗昔康的检验方法.方法：采用Diamonsil C18色谱柱,流动相：甲醇-1.36g/L磷酸二氢钾溶液（54∶46）,流速：1.0 ml/min,柱温：25 ℃,检测波长：338 nm.结果：尼美舒利对照品线性范围150.06～400.16 μg/ml,r=0.999 9;吡罗昔康对照品线性范围42.24～112.64 μg/ml,r=0.999 9.平均回收率分别为98.74%,99.04%,RSD分别为0.7%,0.9%（n=6）.结论：本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利和吡罗昔康.     

十批脉络宁注射液的质量考察

目的：对十批脉络宁注射液进行质量考察。方法：采用高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量。色谱柱为Phenomene×C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（13：87）；检测波长为327nm；流速为1ml／min；柱温为25℃；进样量为10μl。结果：绿原酸的回归方程为Y=595．86X＋1．451（r=0．9999），绿原酸在0．025-0．250mg／ml范围内具有良好的线性关系。平均回收率为99．60％，RSD为0．78％。结论：本文建立的测定方法稳定、可行，可用于检验脉络宁注射液，作为评价该制剂的质量标准。