头孢噻肟钠原料的聚合物杂质分析

目的 建立头孢噻肟钠原料中聚合物杂质的分析方法。方法 采用浓溶液降解法制备头孢噻肟钠降解溶液;采用高 效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢噻肟钠降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构推定;采用Agilent ZORBAX SB-C18 型色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,建立头孢噻肟钠聚合物的RP-HPLC分析 方法,采用二维液相色谱法和柱切换-LC/MSn法对该方法的专属性进行分析;进行方法学验证。结果 在头孢噻肟钠降解物中 推定出头孢噻肟二聚体及其异构体、三聚体、四聚体;高效凝胶色谱法分离头孢噻肟钠聚合物杂质时,部分聚合物杂质在与主 峰共出峰和在主峰后出峰,定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时,在30~50min范围内检出6个聚合物杂质 峰;主要二聚体杂质的定量限为6.3×10-5μg,最低检测限为2.0×10-5μg。 结论 高效凝胶色谱法不能对头孢噻肟钠原料中聚合 物杂质进行有效质控,反相色谱法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢噻肟钠原 料的聚合物杂质质控;头孢噻肟钠降解溶液可作为分析头孢噻肟钠聚合物的系统适用性溶液。     

头孢拉定原料及制剂的聚合物杂质分析#br#

目的 建立头孢拉定原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。方法 采用碱降解法制备头孢拉定强制降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MS法对头孢拉定强制降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Agilent ZORBAX SB-C18型色谱柱,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,建立头孢拉定聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维液相色谱法和柱切换-LC/MSn法对该方法的专属性进行分析;进行方法学验证。结果 在头孢拉定强制降解物中鉴定出头孢拉定二聚体、三聚体、四聚体;高效凝胶色谱法分离头孢拉定聚合物杂质时,易受到小分子杂质的干扰,同时分离的聚合物杂质色谱峰拖尾严重,存在肩峰,定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢拉定聚合物杂质时,在20~22min范围内检出头孢拉定二聚体、三聚体、四聚体;方法定量限为500μg,最低检测限为150μg。结论 高效凝胶色谱法不能对头孢拉定中的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢拉定聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢拉定原料及制剂的聚合物杂质质控;头孢拉定强制降解溶液可作为头孢拉定聚合物分析的系统适用性溶液。     

头孢地尼原料及制剂的聚合物杂质分析

目的 建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法 分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC, TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用Diamonsil, C18型色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢地尼聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对其专属性进行分析,并进行方法学验证。结果 在头孢地尼降解物中鉴定出头孢地尼二聚体及其异构体,以及若干小分子杂质;高效凝胶色谱法分离头孢地尼聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢地尼聚合物杂质时,能够检出头孢地尼二聚体及其异构体,头孢地尼三聚体,专属性好。结论 高效凝胶色谱法不能对头孢地尼的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢地尼聚合物杂质的专属性良好,可将头孢地尼降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。     

注射用头孢地嗪钠聚合物的检查

目的：建立注射用头孢地嗪钠聚合物含量的测定方法。方法：用自制的葡萄糖凝胶G-10色谱柱，在高分子杂质分析仪上,紫外254nm检测,用自身对照外标法。测定注射用头抱地嗪钠聚合物含量。结果：对照品在进样量5～25μg范围内线性关系良好；供试品RSD=0．11％。结论；本法测定注射用头抱地嗪钠的聚合物含量准确、重现性较好。     

葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢甲肟中高分子聚合物

目的建立葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢甲肟的聚合物的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶Sephadex G-10（15 mm×35 cm）;流动相A：0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B：水;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长为254 nm,进样量为200μl。结果供试品溶液在3.10-46.20 g·L^-1浓度范围内,溶液的浓度与聚合物峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）;盐酸头孢甲肟对照品在0.025-0.25 g·L^-1浓度范围内,溶液的浓度与对照品峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）。结论本测定方法简便,灵敏性高,重复性好。     

顽痹乐凝胶剂的制备与薄层色谱鉴别

目的建立顽痹乐凝胶剂的制备工艺及质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中主要药味祖师麻、白芍、当归、桂枝、秦艽、伸筋草进行定性鉴别。结果顽痹乐凝胶剂中的主要有效成分与相应对照品均有相同的鉴别反应,阴性对照品溶液色谱中无此斑点。结论该制剂工艺合理,薄层鉴别方法专属性强、重现性好,可作为该制剂质量控制方法之一。     

凝胶色谱法测定美罗培南中的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定美罗培南中聚合物的方法。方法采用SephadexG-10柱（10mm×300mm）,流动相A为pH8.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为水。流速为0.3mL/min,检测波长为254nm,进样量为500μL,柱温为30℃,对照品采用法罗培南钠工作标准品。结果美罗培南在4.202～16.552mg/mL范围内与聚合物峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）。结论该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于美罗培南聚合物的控制。     

注射用哌拉西林钠中高分子聚合物的测定

目的建立注射用哌拉西林钠高分子聚合物含量的测定方法。方法采用凝胶色谱法,色谱柱为Sephadex G10色谱柱;流动相A为0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH7.0）;流动相B为水;流速1.0ml·min-1;检测波长为254nm,进样量为200μl,自身对照外标法定量。结果注射用哌拉西林钠进样浓度在5～60mg·ml-1范围内与其聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,哌拉西林钠对照品进样浓度在18～110μg·ml-1与其缔合峰的峰面积也呈良好的线性关系（r=0.9993）。结论本法测定注射用哌拉西林钠的聚合物含量准确、重现性好。     

加味双柏散薄层层析鉴别试验

目的：建立加味双柏散鉴别方法。方法：大黄、黄柏、薄荷均采用薄层色谱法。结果：大黄、黄柏在与之对照药材和对照品的薄层色谱相应的位置上均出现了相同的荧光斑点;薄荷在与薄荷脑对照品薄层色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。结论：此方法准确,可作为该制剂的质控方法。     

盐酸头孢甲肟原料及制剂的聚合物杂质分析

目的:建立盐酸头孢甲肟原料及制剂聚合物杂质的分析方法.方法:采用高浓度溶液降解法制备盐酸头孢甲肟降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对盐酸头孢甲肟降解溶液的聚合物杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分离聚合物杂质的专属性;采用Kromasil 100-5 C18型...     

注射用头孢拉定聚合物测定方法的建立

目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢拉定聚合物的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为pH 8.0的0.2 mol/L磷酸盐缓冲液即0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液（95∶5）,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1 mL/min,进样量20μL。结果：头孢拉定对照品检测线性范围为5.21-208.57μg/mL（r=0.99997）,注射用头孢拉定聚合物检测线性范围为0.17-3.37 mg/mL（r=0.999）,聚合物定量限为0.14μg。结论：该方法测定注射用头孢拉定聚合物专属性好,快速,分离度好,可用于注射用头孢拉定聚合物的检测。     

薄层色谱法鉴别天花粉及其相似品的氨基酸类成分

目的采用薄层色谱法对天花粉及其相似品进行鉴别研究。方法薄层色谱展开剂为正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）,展开温度为6℃。结果正品天花粉在瓜氨酸和丙氨酸对照品色谱相应结果位置上显相同的紫红色斑点,大苞栝楼的根则在丙氨酸对照品色谱处无相应斑点。结论该方法简便,可作为天花粉的质控指标之一。     

β-内酰胺类抗生素中高分子聚合物杂质检查方法的研究综述

综述青霉素类、头孢类、碳青霉烯类等β-内酰胺类抗生素中高分子聚合物杂质的分离与检查方法的研究进展,其中包括凝胶色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、离子交换色谱法、大孔树脂法等。     

关于HPLC法测定药品中杂质含量的讨论

2000版《中国药典》二部附录VD高效液相色谱法中给出了利用HPLC法测定杂质含量的五种方法:(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质的含量;(2)外标法测定供试品中某个杂质的含量;(3)加校正因子的主成分自身对照法;(4)不加校正因子的主成分自身对照法;(5)面积归一化法。其中     

凝胶色谱法测定比阿培南聚合物的含量

目的：建立比阿培南聚合物的测定方法。方法：采用葡聚糖凝胶SephadexG-10不锈钢柱（10min×300mm）,流动相A：磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾5．59g,与磷酸二氢钾0．41g,加水使其溶解成1000ml）;流动相B：水;流速为0．3ml／min;检测波长为254nm;进样量为200ul;柱温为室温;对照品采用法罗培南。结果：比阿培南在100．40～400．55mg／ml范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。结论：凝胶色谱法方法简便,结果可靠,可以用于比阿培南中高分子聚合物杂质的检测。     

首批米非司酮国家对照品的研制

目的建立首批米非司酮国家对照品。方法采用红外光谱、紫外光谱、飞行时间质谱和核磁共振谱进行结构确证,反相高效液相色谱法和DSC法测定纯度,通过质量平衡法计算含量。结果确证了米非司酮原料的结构,并确定了首批米非司酮国家对照品的含量为99.5%。结论首批米非司酮国家对照品（批号：410003-201301）可作为米非司酮原料和相关制剂的鉴别和含量测定用对照品。     

β-内酰胺抗生素聚合物分析技术的展望

控制β-内酰胺抗生素中聚合物的含量是减少临床中过敏反应的有效措施.目前国内普遍采用的质控方法仍是Sephadex G10凝胶色谱系统;近年来不断发展的高效凝胶色谱系统,逐渐克服了Sephadex G10凝胶色谱系统的弱点,拓展了固有的质控范围;而随着人们对β-内酰胺抗生素聚合物结构的不断认识,也逐步完善着对β-内酰胺抗生素聚合物的控制理念;采用HPLC分析方法,利用指针性杂质控制β-内酰胺抗生素聚合物的含量,将在未来的药品质量控制中成为主流.     

注射用青霉素钠的聚合物杂质分析

目的:建立注射用青霉素钠中聚合物杂质的分析方法。方法:采用水为溶剂制备青霉素钠的聚合物杂质溶液；采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-LC/MSn法对聚合物杂质溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定，并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性；采用C₁₈型反相色谱柱，以[磷酸盐缓冲液溶液(pH 3.4)-甲醇(72∶14)]-乙腈为流动相进行梯度洗脱，建立RP-HPLC分析方法，并进行方法学验证。结果:在聚合物杂质溶液中鉴定出4种青霉素聚合物及其异构体，1种二聚体降解物以及若干小分子杂质；HPSEC法分离聚合物杂质时，小分子杂质与聚合物杂质共出峰，定量准确性与方法专属性差；RP-HPLC法分析能够检出3个指针性青霉素钠聚合物杂质峰，其中包含2种不同聚合方式形成的二聚体杂质。结论:HPSEC法不能对注射用青霉素钠的聚合物杂质进行有效质控，建立的RP-HPLC法分析注射用青霉素钠聚合物杂质的专属性良好、灵敏度高。     

脑通片中芍药苷的含量测定

<正>脑通片由丹参、赤芍、黄芪、当归、川芎、桃仁、红花、鸡血藤等中药精制而成。芍药苷是赤芍的主要有效成分,其含量测定方法有薄层扫描法[1]、高效液相色谱法[2]、薄层层析-紫外分光光度法等,笔者建立了测定脑通片中芍药苷含量的高效液相色谱法,为该药的质控提供了可靠的方法。1仪器与试药岛津LC-10A高效液相色谱仪,LC-10AVP检测器,岛津Class-VP工作站(日本岛津公司);芍药苷对照品(供含量     

来克胰片剂的药物动力学和生物等效性研究

目的：以天津市新新制药厂生产的格列齐特片剂为对照品，考察台湾卫达化学制药股份有限公司生产的格列齐特片剂的相对生物利用度和药物动力学参数。方法：采用自身对照法进行单剂量口服 药给，血样经预处理后采用高效液相色谱法测定浓度。