372 HPLC法定量检测灵芝样品中的苦味成分并用于灵芝产品的评价

已从灵芝（Ganoderma lucidum）的子实体、菌丝和孢子中分离得到130多种氧化三萜及相关化合物，其中一些化合物具有多种生物活性。由于大量成分的结构相似性，难以获得足量的标准化合物，缺乏适当的方法对其多种成分同时分析。曾用HPLC法对几个主要成分进行含量检测，     

酶免疫测定法定量检测灵芝中的灵芝酸A

灵芝常用作滋补剂、镇静剂,可以治疗高血压、高血糖、慢性肝炎、慢性支气管炎等,灵芝酸A是灵芝中的主要成分,有多种生物活性。本次以酶免疫测定法(EIA)对灵芝酸A进行了定量检测。     

灵芝孢子油中三萜类成分的定量研究

灵芝孢子油对肿瘤的抑制作用已经由药理实验得到公认。中国科学院中科灵芝项目组对其抗癌作用的研究表明，灵芝孢子油是灵芝孢子抗癌作用的“主力”，其抑瘤率平均可达91．16％。文献报道，灵芝孢子油中包含了灵芝孢子中的三萜类、多糖类及核苷类等全部有效成分，是灵芝孢子有效成分的集合体。采用超临界CO2萃取技术从灵芝孢子粉中提取孢子油，     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价红芪质量

目的 以完善红芪Hedysari Radix质量评价方法与内容为目的,建立红芪HPLC指纹图谱并测定4种有效成分的含量,并在建立多成分含量测定方法基础上,为其质量标志物的可测性提供依据。方法 运用HPLC法建立36批红芪的指纹图谱,通过对照品比对,对共有峰进行指认,确定并建立4种有效成分含量的测定方法,在指纹图谱相似度评价基础之上,运用聚类分析、主成分分析、判别分析对36批次红芪差异性成分进行分析。结果 36批红芪指纹图谱共有16个峰,指认了4个峰,分别是毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素;30批红芪相似度大于0.900,6批红芪的相似度在0.802～0.900;聚类分析将36批红芪分为4类;主成分因子分析提取了4个主成分,5批红芪主成分综合得分较低,与其他批次有较大差异,主成分分析依据生长类型将红芪分为2类、依据商品等级分为4类,差异性成分分别为峰7、芒柄花苷、峰10、毛蕊异黄酮苷、芒柄花素;判别分析结果与主成分分析一致;毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷以及4种有效成分的总量与主成分综合得分呈显著负相关,指认的4种有效成分在可测性方面具备成为红芪质量标志物的科学性。结论 建立的HPL...     

基于衍生化法结合HPLC的蜈蚣多成分定量研究

目的：建立一种同时测定蜈蚣中8种氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、精氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸)含量的方法。方法：使用邻苯二甲醛(OPA)和3-巯基丙酸(3-MPA)以3∶1的比例进行柱前衍生化,将非荧光氨基酸转化为荧光物质,使用HPLC结合荧光检测器进行分离和检测;以含3.0%20 mmol/L四氢呋喃的醋酸盐缓冲液(pH=7.6)-100 mmol/L醋酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(1∶2∶2)为流动相进行洗脱分离。结果：各氨基酸在一定的浓度范围内线性关系良好。10批蜈蚣中8种氨基酸含量以谷氨酸和丝氨酸较高。结论：该方法有利于蜈蚣质量控制,可为蜈蚣从鲜品到加工过程中提供一种常规的监测方法。     

HPLC检测蒸法对中药各成分的影响

目的:为研究蒸法对中药材各成分的影响。方法:应用高效液相法对药材所含成分分离和检测,对比生晒品和蒸晒品中所含相同成分的峰面积。结果:表明蒸法在保留大多但不是所有成分上有优点。结论:蒸法可作为一种优良的炮制方法应用。     

血必净注射液中有效成分的HPLC法定量检测

目的:建立不同波长下同时测定血必净注射液中多种指标成分的质量控制方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Eclipse XDB C18(4. 6 mm×150 mm,5#m)色谱柱,以甲醇(A)-0. 3%甲酸水(B)为流动相(梯度洗脱),流速1 m L·min~(-1),柱温35℃,检测波长230、280、390、323 nm,进样量10#L,对丹参素、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ五种指标成分同时进行含量测定。结果:测得血必净注射液中五种指标成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r0. 999 6),精密度(RSD1. 05%)、重复性(RSD2. 84%)均符合要求,平均回收率为98. 85%～103. 22%(RSD1. 27%)。三个批次血必净注射液中丹参素、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ的平均含量分别为14. 2、464. 5、1 489. 2、27. 8、60. 6μg·m L~(-1)。结论:该方法简便、快速、准确,可为血必净注射液全面质量控制标准的建立提供参考。     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量的玄参质量评价研究

目的 建立玄参Scrophularia ningpoensis的HPLC指纹图谱及多成分定量测定方法。方法 采用HPLC法建立浙江、湖北、四川、安徽等9个省份116批玄参指纹图谱,进行相似度评价,结合聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对玄参进行化学模式识别分析。同时对8个活性成分（桃叶珊瑚苷、哈巴苷、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷）进行含量测定,分析其与生境因子的相关性。结果 建立了116批玄参的指纹图谱,相似度为0.746～0.997,共标定34个共有峰。聚类分析将116批玄参分为4类,OPLS-DA分析能有效地将3个传统道地产区玄参与非道地产区玄参进行区分（Q2>0.5）。不同产地玄参中化学成分含量存在差异,与海拔、经纬度存在相关性。结论 建立的玄参HPLC指纹图谱及多成分含量分析方法稳定、可靠,结合化学识别模式可为玄参药材的产地判别及质量评价提供参考...     

苦参中羽扇豆生物碱及紫檀烷类成分的HPLC定量法

选用在中国采集的3种苦参及日本市售的21种苦参为受试样品,以电子对HPLC法对样品中的苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱这4种羽扇豆型生物碱及三叶豆紫檀甙和山槐素二种紫檀烷类化合物进行定量。HPLC的检测波长为207nm,流动相为含有42mM SDS的1/15M H_3PO_4-1/15M KH_2PO_4     

微波连续抽提用于灵芝三萜类成分的分析

结合索氏提取的原理,自制了微波连续抽提装置,通过与传统方法的比较,研究了微波连续抽提法的特点和萃取效率,并将其用于灵芝三萜类成分的分析.该法的萃取条件为:以95％乙醇为萃取溶剂,微波功率200 W,微波时间14.5 min(5个循环).将上述条件下的萃取结果与传统的回流提取、索氏提取、超声提取和微波萃取法进行比较.结果,微波连续抽提和常规的微波萃取分别需要14.5,10 min即可将灵芝三萜类成分的提取量达到最高,而其他非微波提取的方法则需要几十分钟甚至上百分钟.微波萃取10 min与回流提取120 min所得灵芝三萜的量基本一致,明显高于索氏提取和超声提取法,同时又远低于微波连续抽提法.更为重要的是,由三萜提取量所占粗提物的比例可知,微波连续抽提所得提取物的纯度远远优于其他方法.微波连续抽提有效结合了微波萃取和索氏提取的优点,因此比常规的微波萃取更能将药材中的目标成分提取完全,使分析结果更为准确,为中药的成分分析提供了一种新颖的、高效、快速、可靠的样品前处理技术.同时,由于该方法提高了药材利用率,并且所得提取物具有杂质含量低,有效成分含量高的特点,也可将其用于中药成分的制备和提取工艺的研究.     

基于HPLC指纹图谱及多成分定量对刺五加的质量评价

目的 建立刺五加Acanthopanax senticosus HPLC指纹图谱及原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷B1、刺五加苷E、丁香树脂酚7种成分含测定方法。方法 采用Diamonsil 5 μm C₁₈（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长210 nm,柱温30 ℃,体积流量0.8 mL/min,进样量10 μL。通过“中国色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）,建立了刺五加HPLC指纹图谱,同时测定了7种成分的含量。结合主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析和皮尔逊相关性分析对刺五加进行了质量评价。结果 建立了刺五加HPLC指纹图谱,共确定了18个共有色谱峰;原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷B1、刺五加苷E以及丁香树脂酚线性关系良好,r²均大于等于0.999 1,平均回收率分别为92.51%、97.63%、95.11%、101.08%、105.29%、98.92%、85.44%、94.89%。主成分分析提取了2个主成分,其方差累积为66.920%,表明这2个主成分可包含原有数据的大部分信息;正交偏最小二乘法判别分析筛选出刺五加样品中2个差异性成分（紫丁香苷、刺五加苷B1）;皮尔逊相关性分析显示紫丁香苷、绿原酸和刺五加苷B1与其他化学成分的相关性最强。结论 建立的刺五加HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法简单、准确、重复性好,可用于刺五加的质量评价,为其质量控制提供依据。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价不同生长期刺山柑果质量

目的 建立不同生长期刺山柑Capparis spinosa果实的HPLC指纹图谱及多成分含量测定,结合化学模式识别法评价不同生长期刺山柑果的质量,为其进一步研究和开发提供依据。方法 采用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为310 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立18批次不同生长期刺山柑果的HPLC指纹图谱并分析相似度。使用SPSS25.0和SIMCA-P14.1软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析（partialleast squares-discriminantanalysis,PLS-DA）。通过对照品比对指认化学成分并进行定量测定。结果 18批次刺山柑果HPLC指纹图谱共匹配出14个共有峰,分别指认出2号峰为原儿茶酸、13号峰为芦丁、14号峰为山柰酚-3-O-芸香糖苷,指纹图谱相似度范围为0.924～0.991。聚类分析将18批次刺山柑果分为3类;主成分分析得刺山柑成熟果质量较好;经PLS-D...     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地抹茶质量

目的 建立不同产地抹茶的HPLC指纹图谱及多成分含量测定,结合化学模式识别法评价不同产地抹茶的质量,为其进一步研究和开发提供依据。方法 Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长278 nm,柱温35 ℃,进样量10 μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》（国家药典委员会2004版）软件建立27批不同产地抹茶的HPLC指纹图谱并分析相似度。使用IBM SPSS statistics 20和Origin 2023b软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）。通过对照品对比指认化学成分并进行定量测定。结果 27批抹茶HPLC指纹图谱共匹配出23个共有峰,分别指认出,峰4是没食子酸,峰6是表没食子儿茶素（epigallocatechin,EGC）,峰8是儿茶素,峰9是咖啡碱,峰12是表儿茶素,峰13是表没食子儿茶素没食子酸酯（epigallocatechin-3-gallate,EGCG）,峰14是没食子儿茶素没食子酸酯（gallocatechin gallate,GCG）,峰16是芦丁,峰17是表儿茶素没食子酸酯（epicatechin gallate,ECG）,峰21是槲皮素,峰22是山柰酚,指纹图谱相似度范围为0.983～1.000。聚类分析将27批抹茶分为4类。主成分分析得出江口和瓮安产地的抹茶质量较好;经PLS-DA分析筛选出了咖啡碱、EGCG、儿茶素、山柰酚、GCG、没食子酸等8个差异成分。样品中没食子酸、EGC、儿茶素、咖啡碱、表儿茶素、EGCG、GCG、芦丁、ECG、槲皮素、山柰酚11种成分含量分别为0.10～0.85、8.27～4.36、4.21～3.84、42.23～72.37、10.41～16.49、48.52～72.89、0.12～0.73、0.53～1.76、21.43～28.60、0.01～0.04、0.03～0.38 mg/g。结论 建立的抹茶HPLC指纹图谱操作简便、结果可靠,咖啡碱、EGCG、儿茶素、山柰酚、GCG、没食子酸可以作为抹茶质量评价的指标性成分。     

基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据.方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mmx4.6mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为lmL/min,柱温为3...     

灵芝中6种主要三萜酸类成分的HPLC定量分析

 目的建立应用RP-HPLC同时测定灵芝中6种主要活性成分灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A含量的方法。方法采用Diamonsil-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL·min^-1,检测波长254nm,柱温为室温。结果灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A的质量分别在0.650～7.800,0.175～2.100,0.206～2.475,0.188～2.250,0.275～3.300,0.120～1.440μg的对数值与相应峰面积的对数值呈良好线性关系。平均回收率(n=6)分别为100.06%(RSD=2.6%),99.55%(RSD=1.6%),100.75%(RSD=1.5%),98.86%(RSD=1.9%),99.26%(RSD=2.3%)和98.95%(RSD=1.3%)。结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为灵芝药材的质量控制方法。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地胡桃楸叶质量

目的 基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,结合化学模式识别法评价胡桃楸Juglans mandshurica叶质量,为其深入研究和开发提供依据。方法 采用HPLC法建立30批不同产地胡桃楸叶指纹图谱;通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;通过对照品比对指认了3种化学成分,并测定了样品中3种成分的含量;使用SPSS 25.0软件进行聚类分析、主成分分析和相关性分析。结果 30批胡桃楸叶指纹图谱共标定了12个共有峰,指认的3个共有峰为绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷,指纹图谱相似度范围是0.827～0.995,具有较好的一致性;样品中绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷3种化学成分的质量分数分别为0.258～5.607mg/g、0.113～3.974mg/g和0.439～6.537mg/g;聚类分析将样品分为3类,30批样品中28批样品聚为一类,铁岭鸡冠山乡（S3）、本溪东营坊乡（S6）的样品各自聚为一类;主成分分析用2个主成分进行综合评价,综合得分大于1的前6位分别为S3、S6、S12、S8、S24和S18;30批样品中3种成分的总含量与主成分综合得分存在明显相关性。结论 建...     

HPLC法同时测定大黄剂中的主要成分

在日本,凡含有大黄的方药通称为大黄剂,大黄剂的应用十分广泛,而各种大黄剂存在着多种活性成分。本实验建立了同时检测大黄剂中主要成分的HPLC法。     

柑橘类黄酮成分的同步HPLC检测

目的建立检测柑橘类黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙黄酮、川陈皮素)的中药材质量控制用快速HPLC方法.方法用仅含甲醇和水的无盐流动相梯度洗脱,Kromasil反相分析柱(100-5C18-250A,4.6 mm×250 mm,5 μm),结合二级阵列管紫外扫描做峰识别.结果对于要检测的5种柑橘类黄酮均得到满意的分辨率和线性范围,其加样回收率95%～102%;重现性RSD 1.88%～2.93%分析了6种酸橙类柑橘中药材黄酮含量.结论建立了多成分柑橘类黄酮快速HPLC检测方法并可用于LC-MS.     

基于指纹图谱结合多指标成分定量用于麻黄汤的质量评价

目的:分析和评价指纹图谱和多指标成分定量结合用于麻黄汤主要成分的定量和质量。方法:采用线性范围试验和加样回收率实验考察高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析方法的严谨性,由2个厂家各提供6个不同批次麻黄汤药材,共12批次,以盐酸麻黄碱对照品、桂皮醛对照品、苦杏仁苷对照品、甘草酸对照品,多指标成分定量HPLC测定,分别计算各批次麻黄汤中这4种成分的含量;同时进行指纹图谱HPLC分析评价麻黄汤的质量。结果:麻黄汤中的有效成分盐酸麻黄碱、桂皮醛、苦杏仁苷、甘草酸在各自浓度范围内的线性关系良好,且这4种成分的平均回收率分别是100.0%、100.1%、99.39%、99.04%,RSD分别是1.7%、1.3%、1.1%、0.99%。D厂中的麻黄汤药材样品质量波动较大,相似度较低,而B厂中麻黄汤药材质量波动较小,相似度较高,一致性较好。结论:麻黄汤的主要成分是盐酸麻黄碱、桂皮醛、苦杏仁苷和甘草酸,B厂麻黄汤的药材质量优于D厂。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别评价菊苣子质量

目的 建立腺毛菊苣Cichorium glandulosum种子（菊苣子药材）和混伪品菊苣Cichorium intybus种子HPLC指纹图谱及多成分含量测定,并结合化学模式识别法对二者进行分析比较,为其资源利用开发和进一步的质量控制研究提供参考。方法 采用YMC-PACK ODS-A色谱柱,以0.2%磷酸溶液（A）-甲醇（B）为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40 ℃,进样量为5 μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立19批腺毛菊苣种子和4批菊苣种子样品的HPLC指纹叠加图谱并分析相似度,通过对照品比对指认,确定化学成分并进行含量测定,使用SPSS 20.0和SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）分析和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）分析,对不同批次样品进行质量评价。结果 建立了19批腺毛菊苣种子和4批菊苣种子HPLC指纹叠加图谱,并确定19个共有峰,通过对照品比对指认了其中8个色谱峰;建立了绿原酸、秦皮乙素、1,4-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、1,5-二咖啡酰奎宁酸含量测定方法;指纹图谱相似度在0.915～0.998;OPLS-DA分析与PCA分析结果一致,可将样品分为3组,并筛选出1,5-二咖啡酰奎宁酸、槲皮素、绿原酸、菊苣酸4个差异性成分。结论 通过HPLC指纹图谱结合化学模式识别方法,建立了一种简单可靠的菊苣子药材质量评价方法,为菊苣子药材的质量评价和资源化利用提供依据。