HS-SPEM-GC-MS法分析黔产葎草花干品和鲜品挥发性成分

目的:对黔产葎草鲜品和干品雄花、雌花挥发性化学成分进行分析与比较。方法:采用固相微萃取技术提取样品挥发性化学成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行分析鉴定,以峰面积归一化法计算各组分的质量分数。结果:在葎草鲜品雄花、雌花和干品雄花、雌花中分别鉴定出55、41、51、32个组分,分别占挥发油总峰面积的96.432%、97.034%、95.193%和68.896%。其中,鲜品与干品中质量分数较大的共同化学成分为β-石竹烯、(E)-β-金合欢烯;质量分数差异较大的化学成分为β-石竹烯(鲜品:49.370%,干品:76.029%)、β-月桂烯(鲜品:15.100%,干品:2.360%)、β-榄香烯(鲜品:9.847%,干品:3.095%)。结论:黔产葎草花雄花中挥发油化学成分多于雌花,鲜品多于干品。     

基于指纹图谱及多成分含量测定快速筛查苍术混伪品

目的 建立指纹图谱和3个有效成分含量测定的方法快速筛查苍术混伪品,为苍术药材及饮片的监督检验奠定基础。方法 建立58批苍术样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定β-桉叶醇、苍术素、苍术酮的含量,通过计算指纹图谱相似度结合含量测定比值建立筛查苍术混伪品的方法,并对200批苍术国家抽检样品进行检查。结果 192批苍术饮片指纹图谱相似度>0.90,苍术酮/苍术素含量比值<2,判断为苍术正品。8批苍术饮片指纹图谱相似度<0.90,苍术酮/苍术素含量比值>200,判断为苍术混伪品。结论 该方法灵敏准确,可快速筛查出苍术混伪品,可为苍术药材及饮片质量监管提供有力技术支撑。     

GC-MS和化学计量学解析法分析白术中挥发油成分

目的 分析白术挥发油中的化学成分。方法 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其进行分离检测,利用化学计量学解析法(CRM)对重叠色谱峰进行分辨解析,并结合程序升温保留指数辅助定性,从而对挥发油成分进行准确的定性定量分析。结果 共分辨出了33个色谱峰,鉴定了其中29个组分,占白术挥发油总量的95.93%,其中主要化学成分为2-(2-甲氧基)苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯和3,7(11)-蛇床二烯等,它们占总挥发油的70.07%,而其他26个组分只占25.86%。结论 结合使用CRM解析重叠色谱峰,比单独使用GC-MS能更真实、全面地反映白术中的挥发油化学成分。     

气相色谱-质谱结合化学计量学方法分析中药挥发油成分的研究进展

中药挥发油成分多为药效活性成分,且适合采用气相色谱-质谱分析,但是其中色谱峰重叠现象非常常见,影响了定性定量结果的准确性。利用化学计量学方法对气相色谱-质谱数据中的重叠色谱峰进行解析,有助于对挥发油中结构相似成分的分析,以提高中药材（包括药对）中挥发油成分分析的准确性。本文综述了国内外运用气相色谱-质谱结合化学计量学方法分析单味中药材和药对中挥发油成分的研究进展,并介绍了其主要研究步骤和相关化学计量学方法。     

基于HPLC指纹图谱及化学计量学筛选醋青皮质量标志物

目的:分析比较青皮醋炙前后化学成分的变化,筛选醋青皮的质量标志物。方法:建立10批青皮醋炙前后HPLC指纹图谱,采用相似度分析、主成分分析和聚类分析等化学计量学方法,分析青皮醋炙前后化学成分差异。结果:生青皮标定了8个共有色谱峰,醋青皮标定了9个共有色谱峰,醋青皮色谱图中5号峰为新增共有色谱峰。化学计量学分析生青皮、醋青皮可以各自聚类,2种饮片的主要差异成分峰为1号峰(辛弗林)和5号峰(未知成分)。结论:建立的指纹图谱能够系统地反映生青皮和醋青皮化学成分的差异,醋炙后成分(5号峰)可以作为区别青皮生、醋饮片的质量标志物,可为制定更加合理的醋青皮质量标准和研究青皮醋炙炮制原理提供科学依据。     

广藿香挥发油的红外光谱鉴定和气相色谱-质谱分析

目的分析广藿香挥发油的傅里叶变换红外光谱及所含的化学成分。方法采用傅里叶变换红外光谱法和气相色谱-质谱法测定样品挥发油的指纹图谱和化学成分,用色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对百分含量。结果从4批广藿香饮片挥发油中共鉴定出20种化学成分,占挥发油总量的90.6%~96.0%。其中特征成分均为广藿香醇(19.6%~46.2%)、广藿香酮(5.2%~27.5%)、α-愈创木烯(3.8%~6.7%)、δ-愈创木烯(4.8%~8.3%)、α-广藿香烯(3.8%~4.3%)、β-广藿香烯(4.5%~14.8%)、刺蕊草烯(4.1%~5.0%)、β-丁香烯(4.3%~5.0%)等。结论上述方法简单,迅速,准确,可用于市售广藿香的质量控制。     

GC-MS分析晶珠藏药寝香挥发油的化学成分

目的 分离鉴定晶珠藏药寝香挥发油的化学成分.方法 采用GC-MS技术,应用峰面积归一化法测定各组分的相对含量.结果 气相色谱共分离出60个峰,鉴定出其中的42个峰,占总成分相对含量的82.92%,且大部分峰出现在10～20min.结论 丁香酚(12.57%)、柏木脑(12.28%)、顺-α-红没药烯(7.40%)和β-...     

GC-MS和化学计量学解析法分析白术中挥发油成分

目的分析白术挥发油中的化学成分。方法采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其进行分离检测,利用化学计量学解析法（CRM）对重叠色谱峰进行分辨解析,并结合程序升温保留指数辅助定性,从而对挥发油成分进行准确的定性定量分析。结果共分辨出了33个色谱峰,鉴定了其中29个组分,占白术挥发油总量的95.93%,其中主要化学成分为2-（2-甲氧基）苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯和3,7（11）-蛇床二烯等,它们占总挥发油的70.07%,而其他26个组分只占25.86%。结论结合使用CRM解析重叠色谱峰,比单独使用GC-MS能更真实、全面地反映白术中的挥发油化学成分。     

不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量比较

目的:建立以气相色谱法测定不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯含量的方法。方法:以水杨酸甲酯为内标物,采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,气化室温度为240℃,检测室温度为250℃,不分流进样,进样量为1μL。结果:β-榄香烯进样量在0.01507～0.15070μg范围内同其与水杨酸甲酯峰面积的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.13%,RSD=1.37%(n=9)。温郁金中的β-榄香烯含量相对较高。结论:本方法可作为不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量测定方法。     

气相色谱-质谱联用结合化学计量学分辨法分析甘松的挥发油成分

目的分析中药甘松的挥发油成分。方法采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合化学计量学分辨法对甘松挥发油成分进行定性分析,对重叠峰和包埋峰采用直观推导式演进特征投影法(HELP)和选择离子法(SIA)进行分辨,同时计算各组分的程序保留指数(PTRI),用NIST质谱库对解析后的纯组分进行定性。结果定性分析出69种化学成分,占总含量的93.98%。结论GC-MS法结合化学计量学分辨法比单用GC-MS法定性结果更加准确、可靠。     

羚羊角及其混伪品GC鉴别及聚类分析

目的利用羚羊角及其混伪品中脂类化学成分的不同来鉴别羚羊角。方法溶剂法提取脂类成分,经甲酯化,采用气相色谱分离鉴定,归一化法计算相对百分含量,并进行聚类分析。结果从5种牛科动物角中共得到47个色谱峰,其中3个为相对百分含量大于5%的共有峰,且羚羊角的3个共有峰之比有一定规律;采用系统聚类法可将5种角分为羚羊角与其他角2类。结论可利用气相色谱共有峰之比鉴别羚羊角。     

月见草全草挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的:分析柳叶菜科月见草属植物月见草挥发油的化学成分。方法:用水蒸气蒸馏法提取月见草全草挥发油,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对挥发油成分进行分析。结果:共分离了30个峰,确认了其中22个化合物,其中含量最多的是去氢香薷酮(89.02%)。结论:首次采用气相色谱-质谱联用法分析月见草全草挥发油的化学成分,为月见草的进一步研究及开发利用提供了科学依据。     

超临界CO_2流体萃取法与水蒸汽蒸馏法提取蒌蒿挥发性化学成分的研究

目的比较分析水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法所提蒌蒿挥发油的化学成分及其含量。方法采用水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用技术对蒌蒿挥发性成分进行分析,用气相色谱面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果与结论水蒸汽蒸馏法提取蒌蒿挥发油,经毛细管色谱分离出82个峰,并鉴定出71个化合物,其主要化学成分为桉油精、顺式-β-金合欢烯、β-侧柏酮等;超临界CO2萃取法提取蒌蒿挥发油,经毛细管色谱分离出49个峰,并鉴定出40个化合物,其主要化学成分为4-甲基苯甲醇、桉油精、β-侧柏酮等。     

基于指纹图谱联合化学计量学评价不同产地百蕊草质量的研究

目的:建立不同产地百蕊草的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱，结合化学计量学分析方法对不同产地百蕊草的质量进行有效的评价和分析。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速0.4 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温30℃;对不同产地的百蕊草样品进行分析并建立指纹图谱；运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS)技术对其化学成分进行鉴定，同时联合层次聚类(HCA)、正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析方法筛选出造成不同产地质量差异的指标成分，以共有峰面积为指标构建灰色关联度模型对样品进行质量评价。结果:30批百蕊草指纹图谱中有8个共有峰，与对照指纹图谱的相似度均在0.99以上，不同产地的百蕊草药材整体质量相对稳定。HCA与OPLS-DA结果显示各产地样品的部分化学成分差异明显，并筛选出对分组贡献值较大的2个差异性成分，分别为百蕊草素Ⅰ(峰6)和山柰酚-3-O-(2”-O-α-鼠李糖基-6”-...     

超临界CO2流体萃取法与水蒸汽蒸馏法提取萎蒿挥发性化学成分的研究

目的 比较分析水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法所提萎蒿挥发油的化学成分及其含量.方法 采用水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用技术对萎蒿挥发性成分进行分析,用气相色谱面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果 与结论水蒸汽蒸馏法提取萎蒿挥发油,经毛细管色谱分离出82个峰,并鉴定出71个化合物,其主要化学成分为按油精、顺式-β-金合欢烯、β-侧柏酮等;超临界CO2萃取法提取萎蒿挥发油,经毛细管色谱分离出49个峰,并鉴定出40个化合物,其主要化学成分为4-甲基苯甲醇、桉油精、β-侧柏酮等.     

艾叶挥发油β-环糊精包合物的鉴定

目的:对艾叶挥发油β-环糊精包合物进行鉴定。方法:利用薄层层析法(TLC)、红外分光光度法(IR)考察艾叶挥发油在被β-环糊精包合前、后的成分变化和包合效果。结果:通过TLC、IR分析结果均显示艾叶挥发油和β-环糊精包合成功,且包合前后艾叶挥发油性质和化学成分均无明显变化。结论:艾叶挥发油能与β-环糊精能形成稳定包合物,且包合过程不影响其成分组成。     

橘叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的:分析橘叶挥发油的化学成分。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取橘叶挥发油,用气相色谱-质谱(GC/MS)联用法分析鉴定其化学成分,并应用面积归一法测定各成分的相对百分含量。结果:从橘叶挥发油中分离出50种化学组分,鉴定了其中34种,占总油量的83%。结论:橘叶挥发油中主要成分为β-榄香烯(19.96%)、石竹烯(10.27%)、石竹烯氧化物(8.78%)、[1R-(1a,3aβ,4a,7β)]-1,2,3,3a,4,5,6,7-八氢-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-薁(6.97%)、邻伞花烃(6.27%)等。     

基于酶解法和化学计量学的黄精多糖差异性分析

目的:建立糖苷酶水解下不同品种黄精多糖酶解产物的HPLC指纹图谱,探讨不同品种黄精多糖的差异,为黄精药材多糖质量评价提供参考。方法:黄精多糖经果糖苷酶水解后,采用HPLC建立黄精的指纹图谱;并结合相似度(SA)分析、聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对指纹图谱进行分析,研究不同品种黄精多糖的差异。结果:不同品种黄精的多糖HPLC指纹图谱存在差异,共得到17个特异性寡糖片段,均含有果糖、葡萄糖和蔗糖。分析表明,3种基原黄精的种内指纹色谱相似度较高,差异较小,种间差异较大,而黄精混伪品与基原黄精差异明显。结论:不同品种黄精及其混伪品多糖酶解产物的指纹图谱结合化学计量学分析可以成功将黄精按照品种进行分类。所建立的HPLC方法简便、准确,重复性好,可用于黄精药材的多糖的差异研究。     

巴戟天饮片及其混伪品的鉴别研究

目的:基于DNA条形码技术、传统经验鉴别和理化鉴别技术区分巴戟天饮片及其混伪品。方法:通过聚合酶链式反应(PCR),对巴戟天的内部转录间隔区2(ITS2)序列进行扩增;通过与GenBank数据库进行BLAST比对,以及利用构建NJ树的方法推断巴戟天饮片及其混伪品的基原;比较巴戟天饮片及其混伪品的种内、种间差异;比较巴戟天饮片及其混伪品的性状和薄层色谱行为差异。结果:巴戟天饮片及其混伪品经NJ树聚类分析和与GenBank进行BLAST比对,结果显示巴戟天饮片与其混伪品分支明显,11批巴戟天混伪品被鉴定到7个种,分别为印度羊角藤(羊角藤)、蔓虎刺、硃砂根、木通、黑老虎、合蕊五味子(铁箍散)、南五味子;种内、种间变异分析结果显示,5批巴戟天饮片的种内遗传距离为0.000,巴戟天饮片与其他7个混伪品的最小种间遗传距离为0.037;巴戟天饮片及其混伪品的性状和薄层色谱行为存在差异。结论:基于DNA条形码技术可有效区分巴戟天饮片及其混伪品,为巴戟天饮片正伪品的鉴别以及标准提升工作提供了一定的依据。     

气相色谱法用于西红花的真伪鉴别研究

目的利用气相色谱法鉴别西红花真品与掺假品、伪品。方法采用气相色谱（GC）法测定了11个不同产地的21个西红花样品。采用HP-5毛细管色谱柱（30.0 m×0.32 mm×0.25 m）,程序升温,氢火焰离子化检测器（FID）。结果气相色谱图特征显著,西红花真品和伪品的色谱图明显不同;真品和掺假品色谱图也有明显的区别,特征性成分的保留时间一致,只是含量有较大差别。结论本研究可为西红花真伪鉴别及质量控制提供一定的参考依据。