降黏胶囊的质量标准

目的:建立降黏胶囊的质量标准。方法:用TLC法对水蛭和地龙进行定性鉴别;用HPLC法测定丹参素、大黄素、丹参酮Ⅱ_A的含量。结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;丹参素钠、大黄素、丹参酮Ⅱ_A分别在18.12～543.60μg·ml^-1（r=0.999 6）,4.86～145.92μg·ml^-1（r=0.999 8）,8.99～269.58μg·ml^-1（r=0.999 4）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.76%（RSD=0.71%,n=9）,100.04%（RSD=1.48%,n=9）,100.13%（RSD=1.16%,n=9）。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定五维赖氨酸口服溶液中4种水溶性主成分的含量

目的:建立直接同时测定五维赖氨酸口服溶液中盐酸赖氨酸和三种水溶性维生素含量的RP-HPLC法。方法:采用Phenomenex Gemini C₁₈ 100A(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以0.03 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-甲醇(98∶2)为流动相，检测波长为205 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果:盐酸赖氨酸、维生素C、维生素B₆和烟酰胺分别在30.56～488.9μg·mL^-1(r=1.000 0)、24.86～397.8μg·mL^-1(r=0.999 8)、1.018～16.29μg·mL^-1(r=1.000 0)、10.72～171.5μg·mL^-1(r=0.999 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系；定量限分别为10.39、0.466 1、0.092 79、0.136 2 ng;平均回收率分别为100.6%、98.5%、98.0%、99.2%,RSD分别为0...     

HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm及256 nm,柱温30℃。结果 苯酚、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、三氯叔丁醇、羟苯丙酯分别在25.00～400.06μg·mL^-1(r=1.000 0)、104.49～1 671.88μg·mL^-1(r=0.999 9)、30.65～490.4μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.36～85.81μg·mL^-1(r=0.999 9)、49.60～793.54μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.03～80.45μg·mL^-1(r=1.000 0)内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%、...     

超微粉固体分散技术对丹参片指标成分溶出度的影响

目的：采用超微粉固体分散技术制备丹参片,并考察其溶出特征。方法：按《中国药典》2015年版丹参片制备方法制得丹参片DSP1作为对照品,用超微粉固体分散技术制得丹参片DSP2。高效液相色谱（HPLC）法测定2种丹参片中的丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A的含量,并在不同溶出介质测定各成分的溶出度,绘制溶出曲线,采用f₂相似因子法进行比较分析。结果：DSP1、DSP2的丹酚酸B含量分别为11.20,18.90 mg·g^-1原药材,丹参酮Ⅱ_A含量分别为0.45,0.71 mg·g^-1原药材;丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A在0.1 mol·L^-1的盐酸溶液介质中溶出曲线的相似因子分别为40,32,在0.5%十二烷基硫酸钠（SDS）水溶液中溶出曲线的相似因子分别为43,35,f₂<50,两种丹参片的溶出度有显著差异。结论：超微粉固体分散技术能显著高丹参片中的丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A溶出度,同时提高丹参药材的利用率,值得进一步研究推广。     

GC法测定聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇、三甘醇及环氧乙烷和二氧六环杂质的含量

目的:建立新型药用辅料聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇和三甘醇以及环氧乙烷和二氧六环杂质的检查方法。方法:乙二醇、二甘醇和三甘醇的检测为气相色谱直接进样法;环氧乙烷和二氧六环的检测为顶空气相色谱法。2种检查方法均为氢火焰离子化检测器(FID)。结果:乙二醇、二甘醇和三甘醇分别在5.10～101.92、5.06～101.28、5.00～100.04μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好(r_乙二醇=1.000;r_二甘醇=0.999 9;r_三甘醇=0.999 8);检测限分别为0.27、0.25、0.29μg·mL^-1;定量限分别为0.55、0.50、1.15μg·mL^-1;重复性RSD均<5%;回收率在91.3%～97.3%。环氧乙烷和二氧六环分别在1.00～10.00、0.50～40.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r_环氧乙烷=0.999 8;r_二氧六环=0.999 9);检...     

建立乳块消胶囊中3种活性成分同时检测的RP-HPLC方法

目的：研究创建RP-HPLC法检测乳块消胶囊中橙皮苷、丹酚酸B和黄酮苷3种活性成分含量的分析方法。方法：乳块消胶囊样品经95%甲醇溶液提取,0.45μm滤过后,Waters ACQUITY BEH C18液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,流速：0.5 mL·min^-1;检测波长：283 nm;柱温：30℃;进样量：10μL;流动相A：乙腈,流动相B:0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,洗脱程序(0～4 min,12%A;4～10 min,12%～48%A;10～12 min,48%～82%A;12～17 min,82%A;17～18 min,82%～12%A;18～22 min,12%A),外标法定量。结果：在上述色谱条件下,黄酮苷、橙皮苷和丹酚酸B分离良好;3种活性成分分别在1.032～103.2μg·mL^-1、0.832～83.2μg·mL^-1、1.063～106.3μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;加标回收分别为98.33%、99.68%和96.80...     

HPLC测定大红袍妇炎宁胶囊中的丹参酮ⅡA和丹酚酸B

目的建立测定大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法。方法采用RP-HPLC法,Eclipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270 nm;测定丹酚酸B的流动相为乙腈-甲醇-1.7%甲酸(10:25:65),检测波长310 nm。结果丹参酮ⅡA3.38~30.42μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9999);丹酚酸B 12.9~116.1μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9998),丹参酮ⅡA的平均回收率为100.9%,RSD=1.31%(n=9);丹酚酸B的平均回收率为100.8%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建方法简便、准确、可靠,可用于大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

筋骨痛消丸质量标准的提高

目的:修订并提高筋骨痛消丸的质量标准。方法:增加了甘草的薄层鉴别,改进了香附、桂枝、白芍、川牛膝和秦艽的TLC鉴别,并用HPLC法同时测定了隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A的含量。色谱条件：采用COSMOSIL 5C₁₈-MS-Ⅱ(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长为270 nm,柱温为20℃,进样量为10μl。结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性无干扰;隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A在2～20μg·ml^-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为97.32%,100.22%,102.08%,RSD分别为3.05%,2.22%,1.55%(n=9)。结论:该质量标准可更好地控制产品质量。     

HPLC法测定治疣胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的:建立测定治疣胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的HPLC方法。方法:采用Waters Atlantis@T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以乙腈-醋酸铵水溶液(用甲酸调至p H=2.4)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为260 nm。结果:丹酚酸B、丹参酮ⅡA分别在1.20~60.00μg·ml-1、0.40~20.00μg·ml-1之间呈良好线性关系,r=0.999 7、0.999 8。两者的平均回收率分别为101.53%(RSD=1.14%)和95.17%(RSD=4.33%)。结论:本方法高效、便捷、准确,可用于治疣胶囊的质量控制。     

HPLC法检测依折麦布中的有关物质

目的:建立采用高效液相色谱法测定依折麦布有关物质。方法:采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5.0μm)色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃(60∶20∶20)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长232 nm,进样体积20μL。结果:依折麦布峰与各杂质峰分离良好;依折麦布峰与杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E与杂质F的线性范围分别为0.409～4.090μg·mL^-1(r=0.995 0)、0.402～4.020μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.408～4.080μg·mL^-1(r=0.999 1)、0.411～4.110μg·mL^-1(r=0.999 3)、0.4050～4.050μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.541～5.41μg·mL^-1(r=0.998 5)、0.657～6.57μg...     

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中芍药苷甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定复方软骨素片中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用HPLC法;Diamonsil Plus C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱：0～6 min, 10%A→14%A;6～12 min, 14%A→19%A;12～35 min, 19%A→50%A;35～36 min, 50%A→100%A;36～45 min, 100%A→10%A,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长237 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:芍药苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为7.04～140.80μg·mL^-1(r=0.999 9),2.06～41.20μg·mL^-1(r=1.000 0),30.10～602.00μg·mL^-1(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.1%、98.5%、100.6%,RSD分别为1.18%、0.90%、0.65%。测定3批样品,结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的含...     

HPLC法同时测定利胆排毒口服液中绿原酸、栀子苷和丹酚酸B的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排毒口服液中绿原酸、栀子苷、丹酚酸B含量的方法。方法:采用AtlantisT3柱（150 mm×4.6 mm,3μm）,0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、丹酚酸B分离度好,绿原酸在6.32～306.60μg·ml^-1的范围内有良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为98.72%,RSD为1.30%（n=6）;栀子苷在12.04～602.00μg·ml^-1范围内有良好线性关系（r=0 999 8）,平均回收率为99.43%,RSD为0.80%（n=6）;丹酚酸B在2.67～133.40μg·ml^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为95.08%,RSD为1.98%（n=6）。结论:本方法可同时测定绿原酸、栀子苷、丹酚酸B的含量,准确度高,重复性好,可作为利胆排毒口服液的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质的含量。方法 采用Phenomenex LUNA苯基己基色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3μm)色谱柱;流动相A为20 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调pH值至2.5),流动相B为甲醇,流动相C为乙腈,洗脱梯度;检测波长220 nm;柱温40℃;流速0.5 mL·min^-1。结果 在该色谱条件下,曲伏前列素与各杂质均可良好分离;曲伏前列素、曲伏前列素杂质A、曲伏前列素15-表非对映异构体、曲伏前列素5,6-反式杂质异构体、曲伏前列素15-酮衍生物分别在0.02～219.29μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.10μg·mL^-1(r=0.999 9),0.02～3.87μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～4.37μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.98μg·mL^-1(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系...     

前列欣胶囊HPLC指纹图谱及多成分含量测定的研究

目的 建立前列欣胶囊的HPLC指纹图谱，并测定苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA 8个成分的含量，为其质量控制提供科学依据。方法 采用HICHROM Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱，以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长为210 nm(苦杏仁苷)和280 nm(绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素和丹参酮ⅡA)。结果 10批前列欣胶囊的HPLC指纹图谱有22个共有峰，相似度均大于0.95；其中苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA的含量分别为0.9063～0.9741 mg·g^-1、0.2385～0.2612 mg·g^-1、1.0140～1.4120 mg·g^-1、0.1263～0.1428 mg·g^-1、0.2169～0.2541 mg·g^-...     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定毛茛中原儿茶酸、咖啡酸的含量

目的 建立同时测定毛茛中原儿茶酸、咖啡酸含量的HPLC方法,为评价毛茛药材质量提供一定参考。方法 采用WondaSil^TM C₁₈-WR色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为261 nm(原儿茶酸)、324 nm(咖啡酸),柱温40℃,流速0.8 mL·min^-1。结果 原儿茶酸和咖啡酸分别在0.84～84.00μg·mL^-1(r²=0.9999)、0.78～78.08μg·mL^-1(r²=1.0000)范围内线性关系良好;精密度、重复性、稳定性良好;平均加样回收率分别为96.11%(RSD=3.27%,n=6),94.68%(RSD=2.69%,n=6)。结论 建立的方法简便、准确,可为毛茛药材质量评价提供参考。     

高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.336~3.36μg(r=0.999 9),4.772~47.72μg(r=0.999 8),0.019 3~0.192 8μg(r=0.999 8),0.072~0.72μg(r=0.999 7),0.077 2~0.772(r=0.999 8)和0.174 4~1.744μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。     

HPLC法测定格列美脲中间体的有关物质

目的:建立HPLC法测定格列美脲原料药中间体的有关物质。方法:采用五氟苯基键合硅胶(150 mm×4.6 mm, 2.7μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相,等度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长225 nm。结果:格列美脲中间体与4个已知杂质A～D色谱峰均能良好分离,并分别在0.008～6.024μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.005～6.013μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.011～5.987μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.012～6.045μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.029～5.989μg·mL^-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好(n=6)。格列美脲中间体、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D的定量限分别为8.3、5.0、10.6、11.9、29.4 ng·mL^-1;杂质A～D平均回收率(n=9)分别为107.0%、100.0%、98.0%、101....     

HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷等5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法:采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃;检测波长：230 nm(芍药苷),321 nm(阿魏酸),254 nm(芦丁),283 nm(柚皮苷和新橙皮苷);流速1.0 mL·min^-1。结果:芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为4.772 6～190.903 7μg·mL^-1(r=0.999 3),0.391 6～24.477 2μg·mL^-1(r=0.999 7),9.190 5～459.523 0μg·mL^-1(r=0.999 7),4.613 9～184.555 4μg·mL^-1(r=0.999 4),5.007 8～200.310 9μg·mL^-1(r=0.999 3),加样回收率(n=9)分别为99.6%、100.8%、99.1%、98.9%、98.4%,RSD为1.5%～2.4%。...     

UPLC法测定布地奈德吸入气雾剂中PBT低聚物的迁移量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)法测定布地奈德吸入气雾剂中聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)低聚物迁移量。方法:采用ACQUITY BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果:PBT二聚物和PBT三聚物在0.1～10.5μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000),PBT四聚物和PBT五聚物在0.02～2.0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000);各成分的平均加样回收率在94.18%～104.7%(n=6);各成分的检测限均小于0.02μg·mL^-1。在布地奈德吸入气雾剂的药液中,不同程度地检出了PBT二聚体和PBT三聚体,但均未检出PBT四聚体和PBT五聚体。结论:该方法准确可靠,选择性好,简便快速,可用于PBT低聚物迁移量的测定及气雾剂包材质量评价。