不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱研究及2种黄酮成分含量测定

目的 建立不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱,并测定其中2种黄酮成分的含量。方法 采用HPLC-DAD技术,以Dikma Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,建立锁阳药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）对12批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果 建立了锁阳药材指纹图谱,12批锁阳药材的相似度均>0.90;确定共有峰22个,并对其中儿茶素、根皮苷含量进行测定,其含量均值分别为0.320,0.057 mg·g^-1。CA将不同批次锁阳药材分为4类,反映了12个不同产区锁阳药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到89.349%的5个主成分,得到决定锁阳药材质量的4个化学成分。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于锁阳药材的质量评价。     

辛夷UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

摘要：目的:采用UPLC法建立辛夷的指纹图谱,并结合化学模式识别对辛夷药材质量进行分析和评价。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18?RRHD（2.1 mm×50 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为278 nm,建立18批辛夷药材的指纹图谱,通过相似度分析并结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）对辛夷药材的质量进行分析评价。结果:建立的指纹图谱共标定19个共有峰,根据对照品保留时间、紫外吸收光谱和质谱等信息,鉴别5个共有峰,18批辛夷药材指纹图谱的相似度均大于0.90,表明该药材总体质量较为稳定,但通过CA及PCA均发现不同产地药材之间存在差异,通过OPLS-DA筛选出对不同产地药材差异影响最大的5个共有峰。结论:建立的药材分析方法能够更加全面、快捷、准确地评价辛夷药材的质量,为辛夷药材的质量控制提供科学依据。     

基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的芪参益气滴丸质量控制研究

目的 采用超高效液相色谱法建立芪参益气滴丸的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法 采用Waters超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC^®HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为256 nm,建立10批次芪参益气滴丸的指纹图谱。通过相似度分析并结合聚类分析（cluster analysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）模式识别技术对芪参益气滴丸的总体质量进行分析评价。结果 建立的指纹图谱共标定53个共有峰,经对照品进行化学指认并鉴定了其中的14个色谱峰。10批供试品的相似度均>0.94,表明该药物总体质量较为稳定;但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异,且主要分为2大类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的3个共有峰。结论 本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便易行,指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价芪参益气滴丸的药物质量,同时为今后中药及其制剂更进一步的质量控制研究奠定了坚实的理论基础。     

不同产地多伞阿魏挥发油成分GC-MS指纹图谱研究

目的建立多伞阿魏药材的GC-MS指纹图谱。方法采用水蒸气蒸馏法提取8个产地44份多伞阿魏挥发油,通过GC-MS分析其成分。运用中药色谱指纹图谱相似度建立共有模式,以2种方法计算相似度评价图谱的相似性,同时利用聚类分析法和主成分分析法分析结果。结果建立了多伞阿魏挥发油GC-MS指纹图谱分析方法;对44份多伞阿魏挥发油样品进行了分析,确立了12个共有峰。GC-MS指纹图谱的相似度>0.90的有37个。44份多伞阿魏药材的挥发油可通过系统聚类归为2类,该结果与指纹图谱的相似度分析结果非常相似,不同产地多伞阿魏药材的挥发油相似度较高。主成分分析表明愈创木醇在多伞阿魏挥发油的质量控制中起着比较重要的作用。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于多伞阿魏药材的质量综合评价。     

基于指纹图谱化学模式识别的头顶一颗珠产地差异评价

目的 通过头顶一颗珠HPLC指纹图谱化学模式识别，评价秦巴及不同产地间药材的质量差异。方法 采用Hibar C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，建立头顶一颗珠HPLC指纹图谱，经相似度评价，聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)研究秦巴及外产地10批样品的质量差异。结果 头顶一颗珠指纹图谱匹配得到23个共有色谱峰，其中21～23号峰依次指认为重楼皂苷Ⅶ、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-葡萄糖苷及重楼皂苷Ⅵ,各批次相似度在0.706～0.958之间。经化学模式识别10批药材样品可聚为3类，其中秦巴产的湖北神农架及陕西药材PCA综合得分较高，质量较好。OPLS-DA筛选出11个影响各批药材质量差异的色谱峰。结论 建立的中药指纹图谱化学模式识别方法能明确秦巴产头顶一颗珠的道地品质，为其开发利用提供了质量评价依据。     

基于UPLC指纹图谱及化学识别模式的防暑清热饮质量评价

目的 建立防暑清热饮指纹图谱,结合化学识别模式评价其质量。方法以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）建立10批次防暑清热饮的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,指认共有峰并进行相似度评价,确定每个共有峰的药材归属;运用化学模式识别法中的聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）确定影响制剂质量的差异性成分。结果 10批次防暑清热饮指纹图谱共有31个共有峰,相似度为0.975～0.996,指认6个共有峰,分别为9号峰（绿原酸）、19号峰（木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷）、21号峰（3,5-O-二咖啡酰奎宁酸）、23号峰（橙皮苷）、29号峰（蒙花苷）和31号峰（广藿香酮）;CA和PCA将10批次防暑清热饮分为3类;PCA结果显示,主成分1～6的累计方差贡献率为95.947%;OPLS-DA结果显示,共有13个峰变量重要性投影值大于1,为差异性成分。结论 该方法简便、灵敏、快速,可用于防暑清热饮的质量评价。     

不同产地大黄红外指纹图谱及相似度分析

摘 要 目的：建立红外指纹光谱鉴定大黄药材的方法。方法: 收集不同产地的大黄药材样品10批,对不同产地大黄药材进行红外光谱指纹测定,并进行相似度计算及化学模式识别。结果: 获得10批不同产地大黄药材红外指纹图谱,图谱相似度均大于0.96。结论: 红外指纹图谱鉴定法可用于大黄药材的鉴别。     

枳壳药材挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立枳壳药材挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS法,色谱柱为RTX-5MS毛细管柱,进样口温度为250℃,载气为高纯氦气(≥99.999%),流速为1.0 m L/min,分流比为10∶1,进样量为1μL(程序升温);采用电子轰击离子源,离子源温度为230℃,检测器温度为250℃,溶剂延迟时间为3 min,扫描范围为m/z 35~550。以月桂烯为参照,测定21批药材挥发油样品的GC-MS图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,采用LC Solution 2质谱库(NIST05.LIB和NIST05s.LIB)确定共有峰成分,并采用面积归一化法测定共有峰的相对含量。结果:21批药材挥发油样品的GC-MS图谱有20个共有峰,相似度均>0.90;经验证,21批药材挥发油样品GC-MS图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。枳壳药材挥发油主要成分为柠檬烯、萜品烯、月桂烯和D-Cadinene。结论:所建指纹图谱可为枳壳药材挥发油的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

基于1H-NMR结合GC-MS评价沉香挥发油品质

目的 分析不同树种来源的国产和进口沉香，经水蒸气蒸馏法制取挥发油前后化学组成的变化规律，评价沉香挥发油品质。方法 建立¹H-NMR指纹图谱，通过化学位移等信息指认代谢物，¹H-NMR图谱分段积分后以峰面积为变量进行化学模式识别。建立GC-MS指纹图谱，鉴定并通过峰面积归一法确定各化学成分及其相对含量，以GC-MS全谱碎片信息为变量进行化学模式识别。结果 沉香挥发油及其原药材¹H-NMR指纹图谱分别指认24，20个代谢产物，GC-MS指纹图谱分别检出64，112个代谢产物，均按树种来源分为国产和进口2类。沉香原药材经水蒸气蒸馏提取挥发油后，倍半萜类成分相对含量上升，α-愈创木烯、沉香螺醇对沉香挥发油的分组贡献大，茅苍术醇、苄基丙酮、γ-蛇床烯对沉香挥发油的分组贡献小。结论 同一提取工艺条件下，沉香原药材树种来源可影响其挥发油品质，国产和进口沉香挥发油的质量标志物可为其品质评价提供基础数据。     

孜然挥发油GC-MS指纹图谱的构建及主成分分析和聚类分析

目的 采用GC-MS指纹图谱并结合多元统计等方法评价不同产地孜然质量。方法 采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-Q-TOF/MS）技术对孜然挥发油进行定性和定量分析，建立20批不同产地孜然的指纹图谱；运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012年版）"进行相似度评价，并进行聚类分析和主成分分析。结果 建立的指纹图谱确定了33个共有峰，相似度均>0.961，主要成分包括枯茗醛、γ-松油烯-7-醛、α-松油烯-7-醛、γ-松油烯、o-伞花烃、桧烯、枯茗醇、3-p-孟烯-7-醛等，其相对含量约占总含量的99.7%。通过聚类分析可将20批孜然分为5大类。主成分分析得到4个主成分的累积方差贡献率为88.946%，其结果显示S20号样品综合得分较高。主成分分析与聚类分析结果基本一致。结论 该方法特征性强，仪器精密度、重复性和稳定性良好，可用于孜然挥发油及其相关产品的质量控制和评价。     

橘叶UPLC指纹图谱和化学模式识别研究

目的 建立橘叶UPLC指纹图谱,对不同产地药材进行质量评价,为科学评价各批次橘叶质量提供依据。方法 采用Acquty UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为26℃,检测波长为330 nm。结合聚类分析和主成分分析对20批不同产地橘叶药材的整体质量进行评价。结果 建立20批橘叶的UPLC对照指纹图谱,标定27个共有峰,聚类分析分成4类,利用主成分分析进行验证且确定6个决定峰。结论 结合化学计量学和UPLC指纹图谱为建立全面有效的橘叶药材质量控制模式提供参考。     

Analysis of three lupane type triterpenoids in Helicteres angustifolia by high-performance liquid chromatography

Kang-chih-ma is the dried roots and stems of Helicteres angustifolia (Sterculiaceae) and a commonly used folk herbal drug in Taiwan. It possesses anti-dotal, analgesic, anti-inflammatory and anti-bacterial effects and is also known as a kind of tumor inhibitory plant. To evaluate the quality of H. angustifolia, a simple, rapid and accurate high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed for the assay of three lupane type triterpenes: 3β-acetoxy-27-benzoyloxylup-20(29)-en-28-oic acid methyl ester (methyl helicterate), 3β-acetoxy-27-benzoyloxylup-20(29)-en-28-oic acid, and 3β-acetoxy-27-(p-hydroxyl) benzoyloxylup-20(29)-en-28-oic acid methyl ester. The present HPLC system used an Inertsil ODS-2 column by gradient elution with acetonitrile and water as the mobile phase and detected at UV 230 nm. Regression equations revealed good linear relationships (correlation coefficients: 0.9922–0.9997). The relative standard deviations of these three constituents ranged between 1.05–3.14% (intraday) and 2.12–4.38% (interday). The contents of these three constituents of the heartwood and the bark of the roots of H. angustifolia in five different samples have also been determined.     

基于化学计量学的指纹图谱法鉴别金线莲及其混伪品

目的 建立金线莲高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱分析方法,基于化学计量学对比区分其7种常见混伪品(台湾银线兰、长片金线兰、滇越金线兰、丽蕾金线兰、血叶兰、斑叶兰、虎耳草),为其真伪鉴别提供技术参考.方法 采用Welch Ultimate XB...     

《本草图经》动物药数据分析

目的 分析《本草图经》对动物药的内容记载。方法 通过文献研究方法和数据统计分析工具，对其进行整理归纳。结果 《本草图经》动物药包括兽禽卷和虫鱼卷，共计133味，其中43味以附文形式出现。动物药中，57味有具体产地，28味有具体采收月份，55味有记载鉴别方法，引录54本书籍，119味有记载功效，93味附有药图。结论 《本草图经》动物药产地主要分布在长江和黄河流域；采收时节为夏秋季；鉴别类别有优劣鉴别、性状鉴别和真伪鉴别；文献特点为引录《尔雅》最多；功效主治不仅记载医方验方和用法禁忌，还记载不同部位的用法。《本草图经》为现代动物药的研究提供指导，促进动物药的发展。     

不同产区天麻HPLC指纹图谱研究

目的 不同产区的天麻药效存在差异性,通过构建天麻 Gastrodia elata Bl.的化学成分液相指纹图谱,结合多元统计方法等对不同产区天麻进行比对,可为天麻产地鉴别和道地性提供科学依据。方法 采用高效液相色谱法测定不同产区的天麻化学成分指纹图谱,色谱条件：Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）, 柱温30℃,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,分析时间35min,流速：1.00 ml/min,进样量：10μL,检测波长：220 nm。共计检测 79 份不同产地的天麻样品。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012版）进行指纹图谱信息统计内含成分峰面积,利用SPSS23.0统计软件进行主成分分析和聚类分析。结果 不同产地的天麻样品具有良好的一致性,通过构建天麻HPLC指纹图谱,采用主成分分析和聚类分析可以将天麻样品分别划分为：云南产天麻和非云南产天麻。结论 可利用指纹图谱技术对天麻产地进行鉴别,为天麻的道地性研究提供科学依据。     

左旋门冬酰胺酶化疗方案致不良反应分析

目的 探讨左旋门冬酰胺酶化疗方案致不良反应发生的规律和特点，为临床合理用药提供参考。方法 检索1989年1月—2018年11月中国学术期刊（网络版）、万方数字化期刊全文库、中文科技期刊全文数据库（维普）、Pubmed中关于左旋门冬酰胺酶不良反应的不良反应个案报道，并进行回顾性分析。结果 共检索到56篇文献，82例病例。年龄集中在6～10岁。给药方式主要为静脉滴注。原患疾病主要以急性淋巴细胞白血病为主。不良反应大多发生于用药48 h内，构成比为45.1%。左旋门冬酰胺酶引发的不良反应主要涉及消化系统损害、皮肤及附件损害、血液系统损害和中枢神经系统损害，消化系统损害例数最多，临床表现主要为恶心呕吐、血浆淀粉酶升高、肝功能异常等。结论 临床应重视左旋门冬酰胺酶不良反应的危害性，加强药学监护，尽量避免或减少其所致不良反应的发生，确保患者用药安全。     

Assay for Hydralazine as Its Stable p-Nitrobenzaldehyde Hydrazone

A new method of analysis for the antihypertensive drug, hydralazine, is introduced. The assay involves the addition of p-nitrobenzaldehyde to blood samples containing hydralazine, to form a stable Schiff's base, hydralazine p-nitrobenzaldehyde hydrazone. The derivative is extracted from the blood into hexane and the samples are dried under a nitrogen stream. The extracts are then dissolved in mobile phase and analyzed using high-performance liquid chromatography. The extracted samples can be stored for at least 7 days at room temperature or at –20°C. The sensitivity of the assay is better than 300 pg/ml using 3-ml blood samples, and the range can extend to 640 ng/ml. The stability of the extracted samples plus the sensitivity and simplicity of the assay are the main advantages of the method over other selective methods for hydralazine.     

福建灵芝高效薄层色谱鉴别及其在溯源中的应用

目的 本研究旨在建立福建灵芝高效薄层色谱方法,并对比福建产区与其他产区薄层的异同点,为灵芝药材在薄层溯源中的应用提供实验依据。方法 采用Merk HPTLC Silica gel 60预制板,氯仿-乙腈-甲醇-甲酸(13∶1.5∶0.2∶0.2)为展开剂,3%硫酸乙酸乙酯溶液显色,在紫外366 nm下检视,采用对照品比对鉴别薄层色谱条带。使用斑点条带数字化表征,对不同产区样品进行聚类分析。结果 高效薄层色谱共分离灵芝药材中17个条带,用对照品比对鉴定了其中11个成分,包括灵芝烯酸C(Rf₅=0.31)、灵芝酸C2(Rf₆=0.33)、灵芝酸I(Rf₇=0.35)、灵芝酸G(Rf₈=0.41)、灵芝酸A(Rf₉=0.44)、灵芝酸B(Rf₁₀=0.46)、灵芝内酯B(Rf₁₁=0.53)、3β,7β,15β-三羟基-11,15-二羰基-羊毛甾烷-8-烯-24→20内酯(Rf₁₂=0.56)、灵芝烯酸D(Rf     

替加环素联合舒巴坦制剂治疗鲍曼不动杆菌感染的meta分析

目的 系统评价替加环素联合舒巴坦制剂治疗多重耐药/泛耐药鲍曼不动杆菌感染的疗效。方法 系统检索CNKI、Wangfang Data、CBM、PubMed、The Cochrane Library、Web of science、Embase,检索时间为建库至2018年7月1日,检索方式为主题词结合自由词检索,语种不限,由2名研究者独立筛选文献、提取资料并评价纳入研究的偏倚风险后,采用RevMan 5.3软件进行meta分析。结果 检索到相关文献共1 062篇,按纳入及排除标准从中选择符合标准的46篇文献。Meta分析结果显示,替加环素联合舒巴坦制剂对比单用替加环素或单用舒巴坦制剂在总的有效率和细菌清除率方面有一定优势[OR=3.90,95%CI（3.25,4.68）,P<0.000 01],[OR=3.29,95%CI（2.76,3.92）,P<0.000 01];在不良反应方面,联合用药不会增加其发生率[OR=0.87,95%CI（0.67,1.14）,P=0.31]。亚组分析显示,联用舒巴坦制剂可降低替加环素的不良反应发生率[OR=0.51,95%CI（0.28,0.93）,P=0.03]。结论 替加环素联合舒巴坦制剂治疗多重耐药/泛耐药鲍曼不动杆菌感染优于单用替加环素或单用舒巴坦制剂。     

Linear systems analysis and moment analysis in the evaluation of bacampicillin bioavailability from microcapsule suspensions

Linear systems analysis, i.e., numerical convolution/deconvolution, and moment analysis have been performed on data obtained from microcapsules containing the ampicillin prodrug bacampicillin hydrochloride. Three batches with different in vitrodissolution rates were scrutinized. From the results, it is concluded that numerical convolution/deconvolution is a valuable tool for predicting bacampicillin bioavailability. However, it must be emphasized that the selection of an appropriate time module is important for predicting an in vivoresponse that reflects the actual situation. This was verified by comparing the predicted plasma response values with the values obtained in a bioavailability study in healthy volunteers. A correlation between mean residence time in vivoand mean dissolution time in vitrowas also found which thus demonstrates the usefulness of moment analysis for obtaining an in vivo-in vitrorelationship. This relationship was compared to a correlation found between the mean dissolution time in vitroand the empirical maximum plasma concentration of bacampicillin.