基于安全监管的玄麦甘桔制剂中麦冬投料真实性的考察

目的 建立玄麦甘桔制剂中山麦冬的掺伪检测方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法 应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱技术,采用Ultimate LP-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量3μL,采用电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式。结果 山麦冬(湖北麦冬)的特征成分山麦冬皂苷的线性范围为0.0247～6.185μg·mL^-1(r=0.9985),加样回收率为92.50%,RSD为1.88%。同时,以掺伪山麦冬(湖北麦冬)10%作为依据,拟定了检出限度,结果237批次样品中有25批检出山麦冬皂苷B,均为含糖型颗粒剂,检出率为10.5%。结论 所用方法准确可靠,可作为玄麦甘桔制剂中山麦冬掺伪的检测方法。     

石斛夜光丸中麦冬掺伪情况考察

摘要：目的:建立眼科经方石斛夜光丸中麦冬的混淆品山麦冬（湖北麦冬、短葶山麦冬）的检查方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法:应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱（HPLC-MS-MS）技术,采用Waters CORTECS??C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 2.7μm）,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速:0.25 ml·min-1,柱温:35℃,采用电喷雾离子源（ESI±）,以多反应监测（MRM）模式进行正、负离子分别扫描。结果:山麦冬的特征成分山麦冬皂苷B与短亭山麦冬皂苷在相应线性范围内线性关系良好（r>0.999）,平均加样回收率为99.03%、97.96%,RSD均小于3.9%（n=9）,91批石斛夜光丸样品检出山麦冬22批。结论:石斛夜光丸中存在麦冬和山麦冬的混用情况。     

UPLC-MS/MS快速检测生脉饮系列中山麦冬

目的 建立生脉饮系列药品中山麦冬的超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱快速检查方法。方法 样品经甲醇提取,采用Inertsil ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm, 2μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50)为流动相,柱温：40℃,流速：0.4 mL·min^-1,进样量：5μL。ESI⁺模式,山麦冬皂苷B检测离子对为m/z 723.5→415.2和m/z 723.5→251.0,短葶山麦冬皂苷C检测离子对为m/z 871.5→431.3和m/z 871.5→413.3。结果 51批次样品中,有3批样品同时检出山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C,有2批次检测出山麦冬皂苷B,有7批次检测出短葶山麦冬皂苷C。结论 建立方法准确性高,重复性好、耐用性强,可用于快速准确筛查生脉饮系列中山麦冬掺伪的现象。     

基于HPLC梯度洗脱技术的冠心生脉口服液中9种主要成分定量研究

建立HPLC法同时测定冠心生脉口服液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温30C;流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液,体积流量0.8...     

基于HPLC-QAMS法对清心安神合剂中9种成分的含量测定

目的 建立一测多评法同时测定清心安神合剂中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、毛蕊花糖苷、白桦脂酸、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A、马替诺皂苷、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量.方法 采用Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-体积分数0.2％磷酸水溶液,梯...     

HPLC梯度洗脱法测定抗饥消渴片中7种成分的含量

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定抗饥消渴片中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,为抗饥消渴片质量标准提升提供数据支持。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长分别为280 nm(0～24.0 min检测原儿茶醛、儿茶素和表儿茶素)、330 nm(24.0～36.0 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)和296 nm(36.0～50.0 min检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)。结果原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B分别在5.96～119.20、1.18～23.60、8.76～175.20、2.87～57.40、1.59～31.80、1.26～25.20、0.88～17.60μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);7种测定成分的平均回收率均> 96.0%,RSD均≤2.0%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于抗饥消渴片中多种指标性成分的质量控制。     

基于代谢组学的麦冬和山麦冬类黄酮化合物的差异性研究

目的 研究麦冬和山麦冬药材中类黄酮化合物的分布差异及积累规律,探寻麦冬和山麦冬的特征性差异物质。方法采用紫外分光光度法和HPLC对麦冬和山麦冬中总黄酮、麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B进行定量分析;运用UPLC-MS/MS对麦冬和山麦冬中类黄酮物质进行检测鉴定,利用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析法等多元统计分析方法筛选差异代谢物,并对差异代谢物进行KEGG通路富集分析。结果 麦冬中总黄酮、麦冬甲基黄烷酮A,麦冬甲基黄烷酮B的含量显著高于山麦冬。在麦冬和山麦冬中共鉴定出190个类黄酮化合物,其中160个为差异代谢物,主要包括黄酮(31个)、黄酮醇(22个)、异黄酮及其他类黄酮(70个)等。与麦冬比较,山麦冬中有45种物质上调积累,上调物质主要为黄酮和黄酮醇类化合物;有115种物质下调,主要为异黄酮及其他类黄酮化合物。黄酮及黄酮醇类呈现出不同的积累模式,大多数的芹菜素类、山柰酚类在麦冬中上调积累,而橙皮素类、槲皮素类在山麦冬中上调积累。异黄酮及其他类黄酮化合物在麦冬中积累丰富,特别是高异黄酮类在麦冬中全部上调,是麦冬和山麦冬中差异最为明显的一类。通过对160种差异代谢物进行KEGG注...     

HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中6种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中的尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Agilent C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0. 5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃。结果尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的线性范围分别为3. 87～96. 75μg/ml (r=0. 999 9)、1. 29～32. 25μg/ml(r=0. 999 3)、0. 73～18. 25μg/ml (r=0. 999 2)、1. 56～39. 00μg/ml (r=0. 999 8)、1. 19～29. 75μg/ml (r=0. 999 6)和0. 86～21. 50μg/ml (r=0. 999 5),平均加样回收率分别为99. 46%、98. 28%、96. 97%、98. 55%、97. 99%、97. 26%,RSD分别为1. 10%、0. 96%、1. 43%、1. 29%、0. 77%、1. 36%。结论所建立的HPLC波长切换法可同时测定参麦颗粒中尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,可以为参麦颗粒的质量控制提供依据。     

基于药材性状特征和含量测定分析干燥温度对麦冬质量的影响北大核心CSCD

目的:考察干燥温度与麦冬质量的相关性,为制定确定麦冬干燥工艺最佳参数提供理论支持。方法:单因素考察不同干燥温度条件下麦冬药材质量的变化特征,对麦冬性状进行比较分析;采用中国药典方法对浸出物含量进行测定,采用紫外分光光度法对多糖含量进行测定;采用HPLC-ELSD对麦冬皂苷D进行测定,以乙腈-水(48∶52)为流动相;采用HPLC对麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B含量进行测定,以乙腈-水(58∶42)为流动相,检测波长296 nm;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在检测波长296 nm条件下,建立HPLC指纹图谱。结果:麦冬药材质量随干燥温度升高而降低,干燥温度超过65℃时会导致麦冬药材颜色加深,有效成分含量显著下降。干燥从55℃上升到95℃浸出物含量下降20.5%,多糖含量下降17.0%,麦冬皂苷D含量降低41.8%,麦冬甲基黄烷酮A降低19.1%,麦冬甲基黄烷酮B降低13.5%。结论:干燥温度和麦冬药材质量呈负相关,综合考虑人工、时间和能耗等因素,设定60℃为麦冬最佳干燥温度参数。     

HPLC-CAD法同时测定益肺清化颗粒的七种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)同时测定益肺清化颗粒中甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的含量。方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),以乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^-1,柱温箱的温度为30℃,电雾式检测器雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果 甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的线性范围分别为4.0～80μg·mL^-1、6.0～120μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、10～200μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、2.5～50μg·mL^-1(r≥0.9994)。7种成分的平均回收率在98.4%～101.5%之间,RSD均小于2%,分别为0.9%、1.6%、1.7%、1.2%、...