药用大黄中蒽醌和非蒽醌类成分的分离与鉴定

目的对药用大黄中蒽醌及非蒽醌类成分进行深入研究。方法药用大黄80%(φ)乙醇溶液提取物经硅胶柱、ODS柱、MCI gel CHP20、SephadexLH-20凝胶柱色谱及HPLC色谱分离,纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个蒽醌类和5个非蒽醌类成分,经波谱数据解析,分别鉴定为香兰基丙酮(vanillylacetone,1)、大黄素(emodin,2)、芦荟大黄素(aloeemodin,3)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(physcion-8-O-β-D-glucopyranoside,4)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(chrysophanol-8-O-β-D-glucopyranoside,5)、1-甲基-8-羟基-9,10-蒽醌-3-O-β-D-(6'-O-桂皮酰基)吡喃葡萄糖苷(1-methyl-8-hydroxyl-9,10-anthraquinone-3-O-β-D-(6'-O-cinnamoyl)glucopyrano-side,6)、芦荟大黄素-3-(羟甲基)-O-β-D-葡萄糖苷(aloe emodin-3-(hydroxymethyl)-O-β-D-glucopy-ranoside,7)、(+)儿茶素(catechin,8)、表儿茶素没食子酸酯(epicatechin-3-O-gallate,9)、儿茶素-3-O-β-D-葡萄糖苷(catechin-3-O-β-D-glucopyranoside,10)、儿茶素-8-β-D-葡萄糖苷(catechin-8-β-D-glucopyranoside,11)。结论化合物1,6,9-11为首次从该植物中分离。     

基于HPLC指纹图谱及UPLC-Q-TOF-MS法的3种不同来源大黄差异成分研究

目的:建立不同来源大黄药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其中差异成分进行定性鉴别。方法:采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件建立30批大黄药材(掌叶大黄20批、唐古特大黄和药用大黄各5批)的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,采用偏最小二乘判别法(PLS-DA)结合超高效液相色谱(UPLC)-四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF-MS)法定性鉴别3种来源大黄的差异性成分。结果:30批大黄药材样品指纹图谱的相似度在0.609～0.960之间。经PLS-DA分析,大黄药材样品按来源明显聚集为3组,3组样品间差异性成分共有18个,经UPLC-Q-TOF-MS鉴别为白藜芦醇-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-葡萄糖苷、莲花掌苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、表儿茶素没食子酸酯、4-(4′-羟苯基)-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-肉桂酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷等。结论:建立的方法可有效区分3种不同来源大黄药材,并对其差异成分进行鉴别,为多来源药材的鉴别和质量评价提供了参考。     

L02肝细胞膜生物亲和材料快速筛选大黄降血脂活性成分

目的:为实现天然产物中活性成分的高通量筛选,制备物理吸附L02肝脂肪变性细胞膜生物亲和材料,并将其应用于大黄降血脂活性成分的快速筛选。方法:油酸诱导L02肝细胞,建立L02肝脂肪变性细胞模型;利用细胞膜自身的融合作用和硅胶表面硅羟基的吸附作用制备生物亲和材料,扫描电镜和红外光谱进行表征;并对大黄30%乙醇提取液进行吸附,HPLC分析吸附结果。结果:扫描电镜证实材料表面覆盖有1层细胞膜,红外光谱也出现3 442.41、1 549.35、1 106.23 cm^-1的-NH键特征吸收峰,表明材料制备成功;与正常L02细胞膜生物亲和材料相比,L02肝脂肪变性细胞膜生物亲和材料对大黄30%乙醇提取液中11个化学成分有特异性吸附,分别为：芦荟大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及2种未知成分。网络药理学预测出大黄降血脂主要作用靶标包括：PPARα、HMGCR、AKT1、TNF、MTOR、APOE等;分子对接模拟显示大黄素、大黄酚、大黄素...     

大黄利胆片指纹图谱研究

目的:建立大黄利胆片HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用Agela Venusil×BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为20μl,检测波长为256 nm,柱温为30℃;对10批样品进行分析,运用2012版"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"建立大黄利胆片的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,对其共有峰进行归属并对主要特征峰进行化学指认。结果:建立了大黄利胆片的HPLC指纹图谱;10批样品相似度均在0.98以上,涵盖方中3味药材的26个共有峰得以确定,指认了8个特征成分,分别是:没食子酸(1号峰)、柯里拉京(6号峰)、鞣花酸(14号峰)、芦荟大黄素(22号峰)、大黄酸(23号峰)、大黄素(24号峰)、大黄酚(25号峰)、大黄素甲醚(26号峰)。结论:建立的大黄利胆丸HPLC指纹图谱分析方法稳定可靠,可用于大黄利胆片的质量控制。     

一测多评法同时测定大黄药材中8个结合型蒽醌含量的系统研究

目的:建立分别以其中任何1个结合型蒽醌为内参物均可用于测定大黄药材中8个结合型蒽醌的一测多评法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为280 nm。分别以芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷为内参物,采用多点校正法,建立另外7个待测成分与内参物的相对校正因子(RCFs),计算待测成分与内参物色谱峰的相对保留时间(RRTs)。采用RCFs计算分别以其中1个成分为内参物时28批大黄药材中另外7个待测成分的含量,以差异百分比(PD)为参数,与外标法(ESM)测定结果进行比较,验证QAMS的准确性。结果:分别以芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O...     

维血宁的HPLC指纹图谱研究

目的建立维血宁的高效液相色谱指纹图谱。方法采用HPLC法,以虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D葡萄糖、大黄素和大黄素甲醚为内参照物,色谱柱为Accurasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1mL·L-1磷酸水(梯度洗脱),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,分析时间为90min。结果在HPLC指纹图谱中确定了5个主要共有峰,建立了维血宁的对照图谱。相似度比较结果显示,10批维血宁的对照图谱相似度均大于0.900。结论采用HPLC方法建立维血宁指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为维血宁真伪鉴别标准,为维血宁的质量评价提供参考依据。     

大黄附子汤治疗慢性肾衰竭的网络药理学研究及初证

目的:本研究采用网络药理学的方法,探讨大黄附子汤治疗慢性肾衰竭的药效物质基础、具体作用靶点及相关通路,构建"成分-靶点-通路"网络阐述大黄附子汤治疗慢性肾衰竭的作用机制。方法:通过文献和数据库查找大黄附子汤化学成分,采用类药性、药物动力学特征及适当的补偿机制对成分进行评估筛选;再依据反向药效团匹配预测大黄附子汤活性成分靶点,将筛选得到的活性成分和潜在靶点进行反向分子对接;通过DAVID数据库对靶点基因及相关通路注释分析,使用Cytoscape软件构建大黄附子汤抗CRF作用的"成分-靶点-通路"网络;最后通过ELISA的方法初步验证本研究结果的科学性和可靠性。结果:从大黄附子汤中共筛选出45个潜在活性化合物,预测存在17个潜在作用靶点。通过一系列的评估分析,最终筛选得到大黄附子汤治疗慢性肾衰竭的16个有效成分,6个作用靶点以及最具研究价值的5个通路;验证结果表明,所筛选成分中大黄素-8-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷可与EGFR结合,初步证明本研究的意义。结论:大黄附子汤复方的配伍科学严谨,本研究为其治疗慢性肾衰竭提供现代研究支持,为其后续的开发提供科研基础,为中药复方的网络药理学的研究提供新参考。     

基于指纹图谱和网络药理学的筋骨痛消液质量标志物预测

目的 基于指纹图谱和网络药理学预测筋骨痛消液中的质量标志物（Q-Marker）。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法建立17批筋骨痛消液的指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）进行相似度评价和共有成分指认;采用网络药理学筛选共有成分的相关靶点和关键通路,并建立成分-靶点-通路网络,预测发挥活血化瘀通络、祛寒散结止痛作用潜在的Q-Marker。结果 共标定29个共有峰,并指认出6个色谱峰,分别为龙血素B、11-羰基-β-乙酰乳香酸、川续断皂苷Ⅵ、羟基红花黄色素A、大黄酸、苦杏仁苷。筛选出50个核心靶点、90条富集通路,根据化合物、靶点及信号通路间的连接度,初步预测11-羰基-β-乙酰乳香酸、川续断皂苷Ⅵ、羟基红花黄色素A、大黄酸、苦杏仁苷5种Q-Marker。根据蛋白-蛋白相互作用网络计算得白蛋白（ALB）、JUN、酪氨酸激酶（SRC蛋白）、环加氧酶2(PTGS2)和丝裂原活化蛋白激酶（MAPK）5个关键靶点;基因本体论（GO）功能富集分析涉及生物过程197条,细胞组分35条,分子功能64条;京都基因与基因组百科全书（KEGG）通路富集分析得到相关度高的信号通路有脂...     

UPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量

目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法,用于含大黄复方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分（芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）和土大黄苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析,并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好（r≥0.999 3）,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n均为6),平均加样回收率为96.82%～98.92%(RSD≤1.74%,n=6);含量分别为0.011 7～0.252 0、0～0.323 3、0.131 3～1.2...     

基于指纹图谱、化学模式识别及网络药理学预测银花泌炎灵片质量标志物

目的 基于指纹图谱和网络药理学方法分析预测银花泌炎灵片中潜在的质量标志物(quality marker,Q-Marker)。方法建立13批银花泌炎灵片的HPLC指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度分析,指认共有峰并对其进行归属。运用化学计量学方法,结合SPSS 26.0和SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析以及正交偏最小二乘判别分析对银花泌炎灵片指纹图谱进行研究,筛选出造成差异的主要标志性成分。运用网络药理学筛选并分析银花泌炎灵片的作用靶点和通路,构建“药物-成分-靶点-通路”网络图,预测银花泌炎灵片Q-Marker及核心靶点。结果 建立了银花泌炎灵片的HPLC指纹图谱,确定了绿原酸、芒果苷、野黄芩素、木犀草素、槲皮素等27个共有峰,化学模式识别分析筛选出5个成分作为银花泌炎灵片的差异性标志物。通过网络药理学筛选出5个活性成分、20个核心靶点和20条关键通路,结果显示5个活性成分均可作为潜在Q-Marker。结论 该方法稳定、准确可行,筛选出5个可作为银花泌炎灵片潜在Q-Marker的化学成分,为全方面控制银花泌炎灵片质量提供参考,同时也为进一步研究银...     

HPLC-ABTS-DAD-Q-TOF/MS在线检测大黄抗氧化活性成分

目的：建立大黄特征化学成分和抗氧化活性相关联的二维指纹图谱，研究大黄抗氧化活性物质。方法：利用高效液相多检测器联用的抗氧化活性成分在线检测体系，对大黄中化学成分进行检测，共鉴定出大黄中化学成分15种；其中8种具有抗氧化活性；然后采用清除效率为指标对各活性成分的抗氧化活性进行评价。结果：结果发现化合物葡萄糖紫丁香酸、腺嘌呤、没食子酸、儿茶素或表儿茶素、双花母草素、2-O-桂皮酰-没食子酰葡萄糖等具有较强的清除ABTS^·+的活性，而蒽醌类成分对ABTS^·+的清除作用较弱。结论：采用HPLC-ABTS-DAD-Q-TOF/MS对大黄中的抗氧化活性成分进行快速分析鉴定，初步阐明大黄在抗氧化环节起作用的效应物质。     

四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的：开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品（包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次）进行分析。结果：共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论：通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。     

大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent pomshell 120EC C18柱（4．6mm×100mm,2．7μm）为色谱柱;以甲醇：0．4％冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254nm;流速0．8mL／min;柱温25℃。结果：建立了大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,各大黄配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．9以上,可以用于大黄配方颗粒的快速定性鉴别。结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对大黄配方颗粒的质量进行评价。     

大黄类药材的质量评价进展

大黄是传统常用中药材,其质量优劣关系到用药的安全性和有效性。本文对大黄性状及显微鉴定、薄层鉴定、化学成分评价、指纹图谱、分子鉴定等方面近十年研究进行归纳总结,并对今后大黄的质量评价研究方向进行展望,为大黄质量控制和进一步研究提供参考。     

基于网络药理学和实验验证探究红景天调控颗粒细胞自噬的作用机制

目的 基于网络药理学和实验验证探究红景天调控颗粒细胞自噬的潜在作用靶点和作用机制。方法 借助数据库获取红景天的活性成分、作用靶点以及自噬相关靶点,建立成分-靶点网络图,蛋白质互作网络图,对关键靶点进行基因和信号通路的富集分析并且对活性成分和核心靶点进行分析对接,探究红景天调控颗粒细胞自噬的可能作用机制;使用Western blotting、RT-PCR、透射电镜以及双标腺病毒检测红景天重要活性成分对颗粒细胞自噬的作用。结果 获取红景天有效成分7个,作用靶点441个,细胞自噬相关靶点796个,富集分析得到生物过程834个,细胞成分60个,分子功能69个,以及信号通路150条;分子对接结果表明红景天活性成分与核心作用靶点AKT1、ERBB2、PIK3CA、PIK3R1均能形成稳定靶向结合作用。实验结果表明红景天重要活性成分红景天苷具有促进自噬小体和自噬溶酶体形成的作用,并且抑制了Pl3K/AKT信号通路的活动。结论 红景天调控颗粒细胞自噬具有多成分-多靶点-多通路的作用特点,其机制与红景天苷调控PI3K/AKT信号通路有关。     

基于网络药理学和指纹图谱的安宫牛黄丸质量标志物预测与分析

目的 通过网络药理学与指纹图谱预测安宫牛黄丸中的潜在质量标志物（Q-Marker）。方法 应用网络药理学筛选和分析安宫牛黄丸活性成分及临床适应证（卒中、高热昏迷、脑炎、脑出血及癫痫）的作用靶点和通路，并寻找关键活性成分；应用超高效液相色谱（UPLC）构建安宫牛黄丸的指纹图谱，结合网络药理学预测其潜在的Q-Marker，并使用AutoDock Vina软件对潜在的Q-Marker与关键靶点进行分子对接验证。结果 收集得到安宫牛黄丸活性成分128个，经过筛选得到10个核心靶点（STAT3、AKT1、MAPK1等）和7个关键活性成分（小檗碱、槲皮素、汉黄芩素、黄芩素、熊果酸、黄芩苷及麝香酮），涉及炎症反应、细胞免疫、脂质代谢等相关机制。安宫牛黄丸的UPLC指纹图谱，标定22个共有峰，并指认出15个色谱峰，结合网络药理学筛选出的关键活性成分初步预测4个成分为其潜在的Q-Marker，分别是小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素，涉及的关键生物通路包括AGEs-RAGE通路、PI3K-Akt通路以及MAPK通路等。结论 借助网络药理学结合UPLC指纹图谱分析预测得到安宫牛黄丸潜在的Q-Marker分别为小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素，为其全面质量控制提供依据。     

三黄清热胶囊质量标准的研究

目的建立三黄清热胶囊中大黄、黄芩、黄柏的定性鉴别方法,及黄芩苷的含量测定方法。方法用显微观察法鉴别制剂中大黄、黄芩、黄柏,用薄层色谱法鉴别大黄、黄柏,用高效液相色谱法测定黄芩苷含量。结果粉末显微鉴别法可以鉴别出大黄、黄芩、黄柏,薄层色谱中检出大黄、黄柏可用于定性分析。黄芩苷在62.4～1246ng(r=0.99998)范围内呈良好线性关系;样品平均回收率98.29%,RSD为0.23%。HPLC法可用于黄芩苷的含量测定。结论本实验所建立的方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于三黄清热胶囊的质量控制。     

甘肃不同产地大黄中重金属的含量测定

目的测定甘肃不同产地大黄中重金属的含量。方法用原子荧光光谱法测定As,Hg,Cd,Pb的含量。结果不同产地大黄中重金属元素的含量有一定差异,但其重金属舍量均禾超出限量。结论实验检测大黄中重金属既为大黄药材的质量评价提供资料,也为制定药材中重金属限量标准提供参考。     

消痔胶囊的质量标准研究

目的研究消痔胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中大黄、槐花进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定消痔胶囊中黄芩苷的含量。结果大黄、槐花的薄层色谱鉴别专属性强;黄芩苷进样量在0.1002~1.6032μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8;平均回收率为99.3%,RSD=0.98%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为消痔胶囊的质量控制标准。     

基于网络药理学的虎杖抗炎活性成分及作用机制研究

目的： 构建虎杖抗炎的"成分-靶点-通路"网络,探究虎杖可能的活性成分及其潜在作用机制。方法： 通过文献和TCMSP数据库查找虎杖化学成分,采用类药性（drug likeness,DL）以及口服生物利用度（oral bioactivity,OB）评估筛选活性成分;通过Drugbank、Pharmmapper数据库筛选虎杖活性成分潜在靶点基因,通过GeneCards和MalaCards数据库得到炎症相关基因靶点;将活性成分的潜在靶点基因与炎症相关基因进行比对,得到虎杖抗炎的潜在靶点基因;使用R语言和KOBAS3.0数据库对靶点基因功能和相关通路进行注释;采用Cytoscape3.6.1软件构建虎杖抗炎作用的"成分-靶点-通路"网络;将筛选得到的部分活性成分和关键靶点进行分子对接。结果： 从虎杖中共筛选出13个活性成分,涉及包括ELANE、PLG、ALB、MMP9等65个基因靶点,影响了Toxoplasmosis、IL-17 signaling pathway、Relaxin signaling pathway、TNF signaling pathway等96条信号通路;分子对接试验结果显示,筛选得到的两个活性成分与关键靶点的结合能力与阳性药物接近。结论： 构建的"成分-靶点-通路"网络图揭示了虎杖通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗炎作用,分子对接试验间接证实了网络药理学预测结果的可靠性与准确性。研究结果为进一步阐释虎杖抗炎作用机制提供了科学依据。