枇杷花挥发性成分顶空固相微萃取-GC-MS联用法分析

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)法分析鉴定枇杷花挥发性成分,并优化SPME的操作条件。方法:色谱柱为DB-5MS石英弹性毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL.min-1,进样口温度为250℃,电离方式为EI源,电离能量为70eV,质量扫描范围为30~440amu。结果:样品在80℃、用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)萃取头对枇杷花顶空吸附30min,250℃解吸1min,GC-MS对解析物进行分离鉴定,共获得34个峰,鉴定出29个组分,占总峰面积的97.42%,主要为苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛。结论:本方法可用于枇杷花中挥发性成分的快速分析。     

固相微萃取/GC-MS分析透骨草的挥发性成分

目的分析透骨草中的挥发性成分。方法采用固相微萃取/GC-MS法。结果与结论分离出83个组分,鉴定了69个,用归一化法测定其百分含量占总挥发油总含量的97.42%。主要成分为白菖烯(14.91%)、β-石竹烯(11.05%)、α-姜黄烯(5.99%)等化合物。     

固相微萃取-GC-MS法分析火麻仁挥发油的化学成分

目的:分析火麻仁挥发油的化学成分。方法:采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析火麻仁挥发油化学成分,用峰面积归一化法测定各化学成分的相对百分含量。结果:共分离出54个组分,鉴定了41个组分,其相对含量占挥发油组分总含量的90.07%。结论:本方法快速方便、样品用量少、富集组分多,是一种无需溶剂的环保型分析方法,适用于挥发油的化学成分分析。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析云木香挥发油成分

目的:利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析云木香挥发油的化学成分,为云木香的挥发油成分分析提供新方法。方法:固相微萃取法提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果:样品在110℃下平衡30 min,吸附15 min,100μm PDMS纤维头能有效地吸附云木香挥发油成分。GC-MS共鉴定出52个成分,其中相对质量分数较高的有7,10,13-十六碳三烯醛(40.06%)、去氢木香烃内酯(17.60%)、α-芹子烯(4.05%)、α-姜黄烯(4.22%)。结论:云木香挥发油具有丰富的化学成分,固相微萃取-气相色谱-质谱联用能全面快速地获得其组成信息,可应用于云木香挥发油成分的快速分析。     

固相微萃取在生物体液分析中的研究进展

固相微萃取是一种无溶剂样品预处理技术。固相微萃取以其无需使用溶剂、样品用量少、有一定的富集作用等特点而受到广大分析工作者的关注。本文着重综述了该方法的装置、原理、影响因素及其应用，尤其是在使用气相色谱—质谱联用、高效液相色谱—质谱联用技术分析生物体液中的应用。     

伸筋草挥发油成分的固相微萃取分析

目的：分析伸筋草中挥发油化学成分。方法：采用固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析挥发油化学成分。结果：共分离出98个组分，鉴定了81个组分，用归一化法测定其百分含量，占总挥发油组分峰面积的97．80％。结论：主要成分是癸酸（10．63％）、β-马榄烯（6．60G）、反-石竹烯（7．29％）、白菖蒲油烯（23．77％）、旷古芸烯（3．38％）、α-姜黄烯（1．38％）、α-蛇床烯（1．67％）、δ-杜松烯（2．16％）、α-雪松醇（15．50％）等组分。     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析鸡胚地龙膏中挥发性成分

目的:检测鸡胚地龙膏中的挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取法提取样品,用气相色谱-质谱联用技术对鸡胚地龙膏的挥发性成分进行分析。结果:鸡胚地龙膏的主要挥发性组分为烷烃类、萜烯类和酯类化合物,含量较高的为己烷、1,2,3-丙三醇二乙酸酯和2,6-二叔丁基-4-甲基酚。温度为60℃时萃取效果较好。结论:本试验结果可为鸡胚地龙膏治疗急性软组织损伤的临床应用及机制研究提供依据。     

固相萃取LC-MS/MS法测定人血浆中头孢呋辛的浓度

目的建立人血浆中头孢呋辛浓度的LC-MS/MS检测方法。方法以头孢拉定为内标,血浆样品酸化后用固相小柱萃取处理;分析柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-20mmol·L-1甲酸铵水溶液(65:35);流速为0.2 m L·min-1,柱温30℃;使用电喷雾离子源(ESI),负离子多反应监测(MRM)方式进行检测。结果头孢呋辛监测离子为m/z 423.1→m/z 207.1,内标头孢拉定监测离子为m/z 348.2→m/z 235.2,样品分析时间为3 min,血浆中内源性物质对测定无干扰,头孢呋辛线性范围为0.1024~20.00μg·m L-1(r2=0.998 8),定量下限为0.102 4μg·m L-1。批内、批间精密度(RSD)均<8.5%,头孢呋辛与内标的平均回收率分别为104.4%和95.5%,平均基质效应为95.8%和93.9%,且均不存在浓度依赖性。结论该方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于血浆样品的高通量分析。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定生物材料中的氯氮平

目的：建立氯氮平的固相萃取．气相色谱质谱(SPE-GC-MS)测定法。方法：血液及肝中的氯氮平用固相萃取柱分离后，以SKF525A为内标，用气相色谱质谱法测定其含量，同时对该法的检测限、线性范围及回收率进行探讨。结果：氯氮平的检测限为0．05ng，线性范围为0．5～100ng，血中平均回收率为90．1％，RSD为8．3％(n=6)。结论：本法检验并测定生物材料中的氯氮平，操作简便，结果准确，重现性好。     

QuECHERS-HPLC-MS/MS测定祛痘化妆品中7种硝基咪唑类抗菌药物

目的建立测定祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、异并硝唑及其代谢物羟基甲硝唑、羟基二甲硝咪唑和羟基异丙硝唑的方法。方法试样用0.1%甲酸乙腈溶液提取,通过QuEChERS净化后过滤膜上机检测,以ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+),多重反应监测(MRM)扫描,外标法定量。结果 7种目标分析物在5.0~500.0ng·mL^-1内与峰面积均呈良好线性关系,相关系数均>0.995,在3个不同浓度添加水平下,平均加样回收率为87.9%~114.9%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.4%~4.5%。方法的定量限为5~40μg·kg^-1,最低检测限为1.4~12.0μg·kg^-1。结论该方法具有净化效果好、操作简单、准确快速的特点,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物及其代谢物的检测。     

QuEChERS法结合UHPLC-MS/MS同时测定化妆品中34种性激素

目的 建立同时测定3种不同基质类型（水剂、乳液类和膏霜类）化妆品中34种性激素类禁用化合物的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法。方法 样品经溶剂超声提取,再采用不同的盐析剂和净化剂QuEChERS方法净化后上机检测。采用Agilent ZORBAX SB C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈-水作为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源多反应监测方式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 34种性激素类化合物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r²）>0.99,方法的检出限与定量限分别为0.005~0.29 mg·kg^-1和0.02~0.95 mg·kg^-1。3个不同浓度添加水平下,水剂、乳液类和膏霜类样品回收率分别为88.3%~111.4%,89.4%~114.6%和86.9%~114.2%,RSD均<10%。应用该方法对样品进行了检验,在2批育发类化妆品中检出了黄体酮。结论 该方法准确、高效、前处理简单,适用于化妆品中34种性激素类化合物的测定。     

UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢类药物残留

目的 建立采用UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢菌素类药物残留的方法。方法 牛奶样品（约5 g）加10 mL Na₂EDTA-McIlvaine提取液提取后,涡旋离心,取中层清液,加入0.1 mol·L^-1 NaOH溶液调节pH至8.5,取上清液过HLB固相萃取柱富集并净化。富集浓缩后以Waters ACQUITY UPLC BEH（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,以多反应监测模式进行质谱检测。结果 牛奶中5种头孢菌素类药物在1~20倍定量限浓度范围内有良好的线性关系,所得回收率为88.1%~114%,重复性试验RSD（n=6）均<6.55%,检出限为0.7~1.6 μg·kg^-1。结论 本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可多组分同时测定牛奶中的头孢类药物残留。     

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时检测水产品中麻醉剂及其代谢物残留

目的 建立通过式固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱技术同时检测水产品中多种麻醉剂及其代谢物的方法。方法 样品均质后，使用80%乙腈水溶液提取，使用ProElt PLS-A通过式固相萃取柱进行通过式净化。以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相按比例进行梯度洗脱，使用正离子模式。采用质谱多重反应监测模式，空白基质绘制标准曲线定量。结果 14种麻醉剂及其代谢物中，麻醉剂在1~50 µg·L^-1内呈现良好的线性关系，代谢物在10~500 µg·L^-1内均呈现良好的线性关系，相关系数均>0.99，其中麻醉剂药物检出限为0.5 µg·kg^-1，代谢物检出限为5 μg·kg^-1，麻醉剂药物定量下限为1 µg·kg^-1，代谢物定量下限为10 µg·kg^-1。方法高、中、低浓度加样回收率为62.48%~116.5%，RSDs均<10%。结论 该方法操作流程简便，结果准确可靠，可用于水产品中麻醉剂及其代谢物的检测。     

LC-MS/MS方法测定人血浆中多西环素浓度

目的建立迅速、简单、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中多西环素的浓度。方法血浆样品采用固相萃取的方法,以含0.04%TFA的混合溶液(甲醇-乙腈-水=45∶45∶10,v/v/v)为流动相;采用Dikma C18柱(30 mm×4.6 mm,5μm)分离,通过电喷雾电离源(ESI),以选择性反应监测(SRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 444.7→428.1(多西环素)和m/z 464.6→448.0(内标,去甲金霉素)。结果建立的人血浆内多西环素测定方法线性范围为50⁵ 000 ng·mL-1,定量下限可达50 ng·mL-1。日内、日间精密度(RSD)均<12%。结论该方法预处理简洁,灵敏,专属性强,可方便用于人血浆中多西环素的测定。     

气相色谱串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀中苯甲醛、苯甲醇、2-氰基溴苄和三正丁胺的含量

本试验建立了气相色谱串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀中基因毒性杂质苯甲醛、苯甲醇、2-氰基溴苄和三正丁胺的分析方法。采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相(DB-624,0.32 mm×30 m,1.8μm),用多反应监测模式检测。结果显示4种待测物均具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9992,检测限均为2 ng/ml,平均回收率在90%~100%,且供试品溶液、杂质对照品溶液和系统适用性溶液在室温(25℃)放置12 h内稳定。3批生产规模样品中均未检出2-氰基溴苄、苯甲醛、苯甲醇和三正丁胺。说明本试验建立的分析方法灵敏度高、分离度好、结果准确,可有效分离并测定苯甲酸阿格列汀中的4种潜在毒性杂质,为其质量控制提供保障。     

驱螨虫化妆品中地塞米松类甾体化合物的LC-MS检出

目的 :检测驱螨虫化妆品中是否含有地塞米松类甾体化合物。方法 :采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术。色谱系统为 :色谱柱ZorbaxSB C1 8柱 ,5μm ,4 6mm× 1 50mm ;流动相为水和甲醇系统 ,采用梯度洗脱。 结果 :根据质谱所提供的分子量信息 ,对驱螨虫化妆品中地塞米松类甾体化合物进行了检测。结论 :所检化妆品中含有地塞米松和醋酸地塞米松。     

HPLC同时测定化妆品中22种香豆素类化合物及质谱确证

目的 建立同时测定化妆品中22种香豆素类化合物的HPLC及液相色谱-串联质谱验证方法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-Phenyl色谱柱(150mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长分别为227,310nm。以HPLC结果进行定性筛查,并采用标准曲线法定量,以液相色谱-串联质谱法的结果进行确证。结果 22种香豆素类化合物的线性范围为0.1~10mg·L^-1,相关系数均>0.9993,方法检出浓度为0.1~1.5mg·kg^-1,在低、中、高3种加标水平下,平均回收率为91.4%~114.8%,RSD为0.1%~4.8%。结论 该方法操作简便、准确,适用于膏乳、水剂、粉类及精油类化妆品中22种香豆素类化合物的检测。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中14种荧光增白剂

目的建立HPLC-MS/MS定量测定化妆品中14种荧光增白剂的分析方法。方法样品经N,N-二甲基甲酰胺超声提取,选用Waters ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%氨水水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1,柱温40℃;质谱法采用三重四级杆质谱,电喷雾离子源,在正/负离子、多反应监测模式下进行扫描。结果14种荧光增白剂在定量范围内线性关系良好,相关系数均>0.99,定量限为0.01～20μg·g^–1,检出限为0.004～8μg·g^–1;在3个添加水平下的平均回收率为85.4%～108.9%,相对标准偏差为0.3%～7.2%。结论该方法灵敏度高,专属性强,操作简单方便,适用于化妆品中14种荧光增白剂的含量测定。     

全自动固相萃取与液质联用方法测定人体血浆中坦索罗辛血药浓度

目的:为临床研究坦索罗辛人体药物代谢动力学建市一种特异、灵敏、快速、重现性好的同相萃取(SPE)联合 LC-MS/MS 定晶分析方法。方法:使用200 μL含待测药物的血浆,加入内标 AB289和稀释液混匀,使用 MCX 96 well 的 SPE 柱进行自动化样品前处理。HPLC 色谱柱为 XTerra RP18(2.1mm×50 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-10 mmol·L~(-1)醋酸铵(pH5.0)(50:20:30);进样毋10 μL;室温下测定。质谱榆测方式为 ESI~ ,MRM 扫描,监测坦索罗辛 m/z 409.2→228.2,内标 m/z423.2→285.1。分析时间2.2 min。结果:在0.10～25.00ng·mL~(-1)的范围内本法线性良好(r>0.999),最低定量限为0.10ng·mL~(-1),以 RSD 表示的日内与日间精密度<5%,以相对偏差 RE 表示的准确度<±10%,萃取回收率在89.2%～87.4%(n=5)。所有稳定性考察项目结果均符合要求。结论:本法在国内首次尝试将自动化的 SPE 样品处理技术引入批量的坦索罗辛血浆样品前处理中,建立了一种可以适用于临床试验分析需求的生物样品定最方法。