HPLC法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度

目的:建立盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度的高效液相色谱分析方法.方法:以C18(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(500:500:10:0.3)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为246nm.结果:盐酸特拉唑嗪在0.4～4.0μg·ml-1的浓度范围内,呈现良好线性相关(r=0.9995);平均回收率为99.5%,RSD为1.0%(n=9);三批样品测定结果符合规定.结论:采用本法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度,空白辅料峰与盐酸特拉唑嗪峰良好分离,有效消除空白胶囊与辅料干扰,且具有专属性强,灵敏度高,准确度好,简便快速等特点.     

盐酸特拉唑嗪片剂溶出度的研究

本文给出了盐酸特拉唑嗪片剂的累积溶出百分率 ,经测定 3批市售片剂的溶出度 ,均符合规定 ,有基于该类药品的质量标准中 ,多将溶出度测定列入正文 ,为此 ,进行研究提供生产及监督部门参考     

双溶出-HPLC系统在盐酸特拉唑嗪片一致性评价中的应用

目的研究一致性评价品种"盐酸特拉唑嗪片"溶出曲线检测的全自动方法,证明方法的有效性和可行性。方法盐酸特拉唑嗪片在绘制其溶出曲线时,要求同时测量12片样品,在多个时间点进行采样以及在多种pH介质中进行检测,工作量大幅度增加,传统方法很难满足要求,为此,作者采用全自动溶出检测系统进行了其溶出曲线的方法研究,整套方案在符合《中华人们共和国药典》(2015年版)要求的情况下,实现溶出、采样、稀释、进样、读数、溶出曲线绘制和分析等整个溶出过程全自动化。结果此方法所采取的措施与管理方法能保证数据真实、同步、准确、可靠、可追溯,即满足数据可靠性的ALCOA(A—attributable,L—legible and permanent,C—contemporaneous,O—original,A—accurate)原则。结论采用全自动方法对4种介质中盐酸特拉唑嗪片的溶出曲线的分析结果验证了该方法的有效性和可行性。     

盐酸阿夫唑嗪口崩片的制备及体外溶出度影响因素考察

目的制备盐酸阿夫唑嗪口崩片,考察其体外溶出特性,并对影响其体外溶出度的因素进行考察。方法采用正交试验设计方案,以体外溶出度为考察指标,对盐酸阿夫唑嗪口崩片进行处方筛选,最后考察可能影响体外溶出度和崩解时限的因素。结果按优化处方制备的口崩片体外溶出度较好,崩解较快。结论制备的口崩片溶出度好,影响体外溶出度的主要因素为PVPP用量、PVP浓度及压力。     

关于盐酸小檗碱片溶出度检查的商榷

目的　探讨盐酸小檗碱片的溶出度检查。方法　以盐酸小檗碱片溶出度检查给定的吸收系数及样品液浓度 ( 8mg·L-1) ,设计用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱片的含量 ,并与药典法进行了比较 ;同时测定了 2个厂家 4个批号盐酸小檗碱片的溶出度及其含量。结果与结论　紫外分光光度法不适用于盐酸小檗碱片的含量测定 ;此法用于盐酸小檗碱片溶出度检查时溶出量限度 Q值定得偏高     

罗红霉素片溶出度测定方法研究

目的研究罗红霉素片溶出度。方法以硫酸溶液（75/100）为显色剂,比色法测定罗红霉素片的溶出度。溶出条件为中国药典2005年版溶出度测定法第一法,溶出介质为盐酸溶液（0.1 mol.L^-1）。结果绘制的溶出曲线表明45 min内罗红霉素片可溶出80%以上,确定的溶出时间为45 min,限度为80%。结论测定3批样品的溶出量均符合规定。     

盐酸曲美他嗪片溶出度测定方法的建立

目的:建立测定盐酸曲美他嗪片溶出度的方法。方法:溶出度测定采用桨法,分别以900mL水、pH1.0盐酸溶液和pH6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为50、75、100r·min-1进行溶出条件的筛选。含量测定采用紫外分光光度法,检测波长为232nm。考察样品在30min时的体外溶出情况。结果:确立了以900mL水为溶出介质、桨法转速为50r·min-1的溶出方法;在30min内,样品溶出达到80%以上。结论:所建方法简便、准确、结果可靠,可用于盐酸曲美他嗪片溶出度测定。     

盐酸特拉唑嗪片的稳定性研究及溶出度测定

目的　考察盐酸特拉唑嗪片的稳定性及溶出度。方法　采用加速试验及室温自然留样试验方法考察其稳定性。结果　本品对湿、热均稳定 ;自然条件下放置 3年性质稳定。溶出度试验 T50 为 2 .2 5 min,Td 为 2 .90 min。结论　本试验方法简单、可行     

醋甲唑胺自制片与进口片的溶出度测定

目的：通过对醋甲唑胺片溶出速率的评价,以期得到一个有较好溶出特性的片剂。方法：参照USP（23版）酣甲唑胺片的溶出度测定方法,用紫外分光光度法测定溶出度。结果：醋甲唑胺片溶出度的方法回收率为100.9%,RSD为0.58%,均一些也较好。结论：试验表明本品处方合理,工艺简便、可行。自制片剂溶出度稍快于进口片,符合USP（23版）所规定的溶出限度。     

酶法测定盐酸氟桂利嗪胶囊溶出度的考察

目的建立有效的体外溶出度测定方法。方法采用在溶出介质中加酶与不加酶两种方法分别测定不同厂家的盐酸氟桂利嗪胶囊的溶出度，并将两法测定结果进行比较。结果与结论对用药典法测定的溶出度不合格的盐酸氟桂利嗪胶囊，两法的测定结果有显著性差异。     

过程分析考察不同厂家盐酸维拉帕米片的溶出度

目的：利用光纤溶出度过程分析方法,监测盐酸维拉帕米片的溶出度,反映不同厂家及同一厂家不同批号盐酸维拉帕米片间的质量差异.方法：采用《中国药典》盐酸维拉帕米片溶出度检测方法中的条件,利用光纤传感溶出度实时过程分析方法考察4个不同厂家及同一厂家5个不同批号盐酸维拉帕米片的溶出度.结果：过程溶出曲线反映每一药片溶出过程全部信息.4个不同厂家盐酸维拉帕米片的溶出度均符合《中国药典》2010年版规定,但溶出速度和曲线存在差异.结论：光纤溶出度过程分析原位实时反映了药物体外溶出特性,并真实地反映了同一药物的药片存在明显的差异.对考察体内外相关性、评价药品品质和评价生物等效性提供了有效途径.     

大孔树脂技术在中药研究中的应用概况

查阅近年来文献，对大孔树脂的吸附原理，极性，优点及在中药提取工艺，含量测定中的应用概况进行评述，为大孔树脂在中药研究中的应用提供参考。     

粉末直接压片法制备盐酸丙哌维林片及其稳定性考察

摘 要 目的:优选盐酸丙哌维林片粉末直接压片法最佳制备工艺,并考察其稳定性。方法: 采用粉末直接压片法,以粉末休止角、片剂脆碎度及溶出度为评价指标,制备样品并进行质量考察。结果:所选处方粉末流动性良好,有效成分溶出速率高,各项指标均符合规定。经6个月加速及室温留样考察,样品的外观、含量、有关物质及溶出度均未发生明显变化。结论:优选的处方工艺操作简便、经济、生产周期短,制备的产品质量稳定     

盐酸咪达普利片的制备及其体外溶出评价

目的 探索盐酸咪达普利片的制备方法,以期得到与原研制剂Tanatril^®相似的体外溶出曲线。方法 采用参比制剂逆向研究和单因素试验等手段,考察盐酸咪达普利片处方比例。并采用湿法制粒工艺制备盐酸咪达普利片。以原研制剂作为参比制剂,考察自制制剂在4种溶出介质中的溶出情况,以评价其体外溶出相似性。结果 自制制剂与参比制剂对比,4条溶出曲线相似因子(f₂)均>50,说明体外溶出相似。结论 自制制剂处方和工艺研究为盐酸咪达普利片生物等效性试验的可行性提供依据,并对工业化生产具有指导意义。     

盐酸舍曲林片与原研制剂溶出一致性及药典方法合理性的研究

目的 考察8厂家盐酸舍曲林片与原研制剂溶出行为的一致性,探讨中国药典方法的可行性。方法 分别以0.1 mol·L^-1盐酸（pH=1.2）、乙酸盐缓冲液（pH=4.5）、磷酸盐缓冲液（pH=6.8）和水为溶出介质,选用中国药典溶出度色谱条件考察溶出曲线,采用相似因子法评价8厂家产品在各介质中与原研制剂溶出行为的相似性。结果 8厂家的仿制药与原研制剂在不同介质中溶出曲线差异较大,说明各企业的处方工艺差异较大;在pH=4.5介质、75 r·min^-1条件下原研和各厂制剂溶出量在15 min内均>85%。结论 通过不同介质溶出曲线的比较和f₂的计算,仿制药与原研制剂存在较大差异,建议企业改进工艺。同时中国药典的溶出条件有待商榷,建议国家药典委员会参考国外药典标准,修改转速或限度。     

盐酸小檗碱肠溶缓释片制剂工艺研究

目的 研究盐酸小檗碱肠溶缓释片的制剂工艺。方法 采用体外释放度评价的方法,以单因素设计及正交设计筛选片芯处方及工艺,并对片芯进行肠溶包衣,制备盐酸小檗碱肠溶缓释片。结果 体外释放度实验显示,片芯及肠溶片均符合Higuchi释药模型。结论 盐酸小檗碱肠溶缓释片工艺稳定,体外释放符合设计要求。     

盐酸头孢替安酯片的研制及质量研究

目的 研究盐酸头孢替安酯片的制备工艺及质量。方法 以药物的崩解时限和溶出度为主要指标,采用原研片参比单因素考察法对盐酸头孢替安酯片的处方工艺进行优化,并对其质量进行研究。结果 实验确定最优处方：以无水枸橼酸、α-环糊精、微晶纤维素、羟丙纤维素、二氧化硅、硬脂酸镁、薄膜包衣预混剂（胃溶型）为辅料,采用干法制粒制备盐酸头孢替安酯片。盐酸头孢替安酯片各项指标符合日本药局方（JPXV）标准。结论 盐酸头孢替安酯片的制备工艺可行,产品质量具有良好的稳定性。     

盐酸莫西沙星片微生物限度检查方法讨论

摘要：目的 解析盐酸莫西沙星片微生物限度检查方法,对影响方法的关键因素进行探讨,为进一步的方法优化提供思 路。方法 汇总比较部分盐酸莫西沙星片药品标准中收载微生物限度检查方法;探讨镁离子与稀释剂/冲洗液、培养基的相容性 及影响测试菌株生长的条件;优化检测方法,讨论稀释剂/冲洗液不影响测试菌株生长的最佳条件,并验证优化方法对4个企业 产品检测的有效性。结果 各标准收载的微生物限度方法在执行中可能存在结果重现性差的问题;在优化方法中,推荐镁离子 使用浓度 0.1 mol/L,不超过0.2 mol/L,并细化配制、添加流程,保证体系的稳定性。利用优化方法检测4个企业产品,测试菌株 可得到满意的回收,满足药典标准要求。结论 盐酸莫西沙星片微生物限度检查方法影响因素较多,如镁离子的合理用量与配 制、表面活性剂或增溶剂的合理配制、滤膜材质、培养基等具体试验环节,建议细化日常标准操作规程(SOP),保证检验方法 稳定,检验结果可靠。     

瑞格列奈二甲双胍片制备工艺研究

目的:设计并制备符合中试产业化生产的瑞格列奈二甲双胍片。方法:以溶出度为指标进行处方筛选和工艺优化。结果:以泊洛沙姆188、葡甲胺、聚维酮(PVP)K30、交联羧甲纤维素钠、微晶纤维素(MCC)PH101、山梨醇、硬脂酸镁及包衣粉为辅料,按照特定的制备工艺制备瑞格列奈二甲双胍片,在4种介质中的溶出行为与参比制剂相似。结论:瑞格列奈二甲双胍片的制备工艺简单可行,质量稳定可控。     

Three-Stage Sequential Statistical Dissolution Testing Rules

Abstract

The U.S. Pharmacopoeia (USP) general monograph provides a standard for dissolution compliance with the requirements as stated in the individual USP monograph for a tablet or capsule dosage form. The USP monograph sets performance limit on dissolution in terms of a specific percentage Q that the drug product is required to be dissolved at a specified time. Japan Pharmacopoeia provides acceptance rules different from USP. However the objective of the acceptance rules was not defined in terms of the inference of the whole lot by either USP, European Pharmacopoeia (EP) or Japan Pharmacopoeia (JP). The operating characteristics’ curves of these rules are all shown to be sensitive to the true mean dissolution and do not reject a lot which has a large percentage of tablets that dissolve with less than the specified limit Q. This is especially true when the mean dissolution is close to the specification value. We proposed that the goal of the dissolution test sampling plan is to accept a lot at least 90% of the tablets dissolved more than a pre-specified amount Q at the specific time. The group sequential procedure derived accordingly is shown to outperform both USP and JP in controlling the type I error rate under normality assumption.