盐杜仲饮片质量标准研究

目的:制定盐杜仲饮片的质量标准。方法:分别测定盐杜仲饮片水分、总灰分及醇溶性浸出物,对薄层色谱法及HPLC色谱法进行研究。结果:得到不同产地13批次盐杜仲饮片的水分、总灰分和醇溶性浸出物测定。结果:同时确定了薄层鉴别和HPLC含量测定的方法。结论:制定了盐杜仲饮片的质量控制标准。     

清半夏饮片质量标准研究

目的:建立清半夏饮片的质量控制标准。方法:采用饮片性状、显微特征研究方法、薄层色谱法、水分测定法、灰分测定法、浸出物测定法、白矾残留量测定法及总有机酸滴定法。结果:全国不同地区饮片生产企业共10批次清半夏饮片有相似的性状和显微特征,但质量有明显差异,测得各指标平均值为:水分11.28%;总灰分2.79%;白矾残留量7.86%;水溶性浸出物8.49%;醇溶性浸出物1.58%;总有机酸含量0.403%。结论:建立了清半夏饮片的客观、量化质控标准。建议清半夏饮片质量标准暂定为:水分不高于13.0%;总灰分不高于5.0%;白矾残留量不高于8.0%;水溶性浸出物不低于6.0%;醇溶性浸出物不低于1.2%;总有机酸含量不低于0.3%。     

不同等级厚朴饮片质量评价指标的系统聚类分析

目的:建立厚朴饮片质量评价指标的聚类分析,规范该饮片的质量规格。方法:测定不同产地及同一产地不同树龄厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油、厚朴酚与和厚朴酚的含量,并对其进行不同类间距离聚类分析。结果:厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油及总酚的含量与厚朴的级别呈正相关。厚朴饮片可分为三个等级,一级饮片:规格为厚度4~6 mm,挥发油质量分数0.7%,水溶性浸出物质量分数10%,醇溶性浸出物质量分数20%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数15%。二级饮片:规格为厚度2~4 mm,挥发油质量分数0.35%,水溶性浸出物质量分数5%,醇溶性浸出物质量分数8%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数7%。三级饮片:低于以上各指标值的均归为此类。结论:利用质量指标评价厚朴饮片与传统分级存在一定的相关性,为综合评价厚朴饮片质量规格提供了新思路。     

九节菖蒲净制工艺及质量标准研究

目的优选并规范九节菖蒲净制工艺,建立饮片质量标准。方法以产率、水分、灰分和浸出物为指标优选净选、净洗和干燥方式,对九节菖蒲饮片进行显微鉴别、薄层鉴别,检查水分、灰分和浸出物,采用高效液相色谱法测定指标性成分异阿魏酸含量。结果净制工艺为:取九节菖蒲原药材,拣选除去杂质,抢水洗净,干燥;质量标准为:水分不得高于13%,灰分不得高于3%,醇溶性浸出物不得低于9%。结论优选的净制工艺简单、易行,适用于工业化生产,对规范九节菖蒲的净制工艺具有重要意义;质量标准简便、可行,能有效控制九节菖蒲饮片质量。     

酒地榆饮片质量标准研究

目的建立酒地榆质量标准,为该饮片的质量提供实验依据。方法采用经验、显微鉴别方法对该饮片性状、显微特征进行描述;参照《中国药典》2015年版附录相关方法,对该饮片水分、灰分、浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以没食子酸为对照,对该饮片进行定性鉴别;鞣质含量测定采用《中国药典》2015年版附录鞣质测定法;采用HPLC对没食子酸进行定量分析。结果酒地榆水分平均为10.71%,总灰分平均为5.46%,酸不溶性灰分平均为0. 29%,醇溶性浸出物平均为48.44%,鞣质平均为19.69%,没食子酸平均为1.99%。结论根据实验结果建立了酒地榆质量标准,所建立的质量标准可用于酒地榆饮片的质量控制。     

麻黄汤超微饮片与传统饮片盐酸麻黄碱溶出量对比研究

目的 对比研究麻黄汤超微饮片与传统饮片盐酸麻黄碱溶出量,为复方中药超微饮片临床应用提供科学依据.方法 采用薄层色谱法鉴定麻黄汤中麻黄、桂枝;水溶性、醇溶性浸出物定量测定;HPLC测定麻黄碱含量等化学分析方法,对超微饮片与传统饮片化学成分进行对比研究.结果 薄层色谱结果可见在对照品相应位置上两种饮片均出现相同斑点;水溶性及醇溶性浸出物重量,超微饮片分别是传统饮片的1.5,1.25倍;超微饮片中盐酸麻黄碱溶出量是传统饮片的1.77倍.结论 中药饮片经超微粉碎后,药材的性质没有改变,水溶性及醇溶性成分溶出量增加,效应成分麻黄碱溶出量显著大于传统饮片.     

板蓝根饮片质量研究

目的 对板蓝根饮片进行质控标准研究.方法 采用光学显微镜进行显微特征鉴别,采用薄层色谱鉴别板蓝根中的精氨酸;用HPLC-ELSD法测定精氨酸的含量.结果与结论 板蓝根饮片粉末与原药材粉末显微特征无明显差别;TLC色谱中可检出精氨酸;板蓝根饮片中水分不得超过9.0%、总灰分不得超过10.0%、酸不溶灰分不得超过2.0%;饮片中醇溶性浸出物含量不得低于25.0%、精氨酸的含量不得低于2.01%.     

生地黄炭饮片质量标准研究

目的：测定生地黄炭饮片中水分、灰分、浸出物及毛蕊花糖苷、梓醇的含量,并进行性状与薄层定性鉴别,为制定其质量标准提供依据。方法：根据2010年版《中华人民共和国药典》附录方法检测生地黄炭饮片水分、灰分、浸出物含量,运用薄层色谱方法进行定性鉴别。结果：10批生地黄炭饮片水分平均值为5.22%,总灰分平均值为4.66%、酸不溶性灰分平均值为1.32%、水浸出物含量平均值为53.06%、醇浸出物含量平均值为10.52%、毛蕊花糖苷含量平均值为0.0223%;梓醇含量平均值为0.0203%;薄层鉴别可以检出毛蕊花糖苷、梓醇。结论：本实验方法准确可靠,以上检测指标和参数可以为制定生地黄炭饮片质量标准提供依据。     

关于《中国药典》2020年版泽泻质量标准修订的建议

完善泽泻药材和饮片的质量标准,为《中国药典》2020年版泽泻药材和饮片质量标准的修订提供参考和建议。参照《中国药典》2015年版四部通则,对泽泻药材和饮片的水分、总灰分、重金属及有害元素、农药残留及醇溶性浸出物进行测定;以硅胶GF254板为薄层板,以二氯甲烷-甲醇(15∶1)为展开剂,建立了以23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C及泽泻对照药材为对照的薄层鉴别方法;采用HPLC,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,在208 nm和246 nm波长下分别对23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C进行定量分析。采用建立的方法,对37批泽泻药材、30批泽泻饮片和19批盐泽泻的质量进行评价,根据实验结果,建立了泽泻药材和饮片的质量标准。该标准具有很好的专属性和重复性,可用于泽泻药材与饮片的质量控制。建议《中国药典》2020年版对泽泻的【来源】、【鉴别】(薄层)、【浸出物】(盐泽泻)、【含量测定】项进行相应的修订。     

扶芳藤药材质量标准研究

建立扶芳藤药材质量标准,为控制该药材的质量提供实验依据。采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对该药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,分别以卫矛醇和对照药材为对照,对该药材进行定性鉴别;在成分分布和组成分析的基础上,以苷元槲皮素和山柰素为指标,通过系统的方法学考察,建立了药材总黄酮醇苷的含量测定方法。含量测定方法采用C₁₈色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(51:49)为流动相,在366 nm波长下对槲皮素和山柰素进行定量分析,再根据换算系数计算总黄酮醇苷的含量。该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均为8.76%,总灰分平均为6.48%,酸不溶性灰分平均为0.31%,醇溶性浸出物平均为17.48%,总黄酮醇苷含量平均为0.211%。根据实验结果建立了扶芳藤药材质量标准,所建立的质量标准可用于扶芳藤药材的质量控制。