HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量及溶出度

目的:建立HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量及溶出度.方法:盐酸左旋咪唑含量用HPLC法测定,溶出度测定照<中国药典>2005年版二部附录溶出度测定法第一法进行.结果:盐酸左旋咪唑平均回收率99.2%,RSD为0.6%(n=6)溶出量大于标示量的90%.结论:方法简便适用于盐酸左旋咪唑片的质量控制.     

盐酸左旋咪唑片溶出度测定方法的研究

目的建立盐酸左旋咪唑片的最佳溶出度方法。方法采纳《中国药典》2005年版盐酸左旋咪唑片的溶出介质,通过对转速和取样时间的选择,确定盐酸左旋咪唑片的溶出度方法,同时对方法的回收率和线性进行考察。结果回收率为100.1%,相对标准偏差(RSD)=0.5%(n=5)。结论本方法符合溶出度方法的建立原则,可控制盐酸左旋咪唑片的内在质量。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑搽剂的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑搽剂含量的方法。方法使用PurospherSTAR RP-18e(5μm,4.0mm×150mm)色谱柱,以甲醇-0.1mol.L-1磷酸溶液(用二乙胺调pH为6.8)(40∶60)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长为220nm。结果盐酸左旋咪唑在10μg.mL-1~100μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为99.8%,RSD为0.61%,n=9。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸左旋咪唑搽剂的质量控制。     

盐酸左旋咪唑经鼻腔给药治疗小鼠变应性鼻炎的药效学研究

目的:考察盐酸左旋咪唑经鼻腔给药治疗小鼠变应性鼻炎的疗效,为治疗变应性鼻炎寻找新的药物。方法:建立小鼠变应性鼻炎的模型,以布地奈德为阳性对照药,以生理盐水为阴性对照药,经鼻腔给予盐酸左旋咪唑后,观察变应性鼻炎小鼠鼻粘膜的水肿、嗜酸性粒细胞浸润IL-12的表达情况。结果:阳性对照药物雷诺考特与盐酸左旋咪唑都能改善组织水肿、显著抑制嗜酸细胞的浸润并有效地提高组织中IL-12的生成表达;但布地奈德抑制嗜酸细胞效果比盐酸左旋咪唑好,而其促IL-12表达不如盐酸左旋咪唑。结论:盐酸左旋咪唑经鼻腔给药可能对变应性鼻炎具有一定的治疗效果,其机理与布地奈德不一样,有可能成为新的变应性鼻炎的治疗药。     

盐酸左旋咪唑中对甲苯磺酰氯杂质测定方法的建立

目的建立盐酸左旋咪唑中对甲苯磺酰氯杂质测定方法并对方法进行验证。方法色谱柱:C18(5μm×4.6 mm×250 mm),流动相:水相(1000 mL水中加1 mL磷酸。用二乙胺调节pH=4.5):甲醇=80∶20;检测波长:200 nm;柱温:30;进样量:10μL;定量限不得低于400 ppm。结果盐酸左旋咪唑与对甲苯磺酰氯峰分离度>1.5,并与相邻杂质峰分离度>1.5;在定量限与测定浓度的150%之间呈良好线性关系,相关系数R2≥0.99。结论该方法专属性强,重复性好,可用于盐酸左旋咪唑中对甲苯磺酰氯的定量测定。     

盐酸左旋咪唑凝胶骨架缓释片的制备

目的研究盐酸左旋咪唑凝胶骨架缓释片的处方及制备工艺。方法以盐酸左旋咪唑的释放度为考察指标,通过单因素法筛选盐酸左旋咪唑凝胶骨架缓释片处方组分及制备工艺参数。结果盐酸左旋咪唑凝胶骨架缓释片的最佳处方组成为盐酸左旋咪唑7.5g,4M型HPMC(缓释材料)30.0g,淀粉(稀释剂)12.5g,乙醇(润湿剂)50%,硬脂酸镁(润滑剂)0.5g,压力<30N。结论该片剂有明显的缓释作用,制备工艺简单。     

HPLC法测定复方甲苯咪唑片中甲苯咪唑和左旋咪唑的含量

采用 C8 不锈钢柱 ,以甲醇 - 0 .5%醋酸铵作流动相 ( p H=5.0 ) ,检测波长 2 2 0 nm,多潘立酮作为内标物 ,峰面积比定量。结果 :该方法回收率甲苯咪唑 98.80 % ( RSD =1 .2 4 % ) ,盐酸左旋咪唑 99.37% ( RSD= 0 .77% )。     

对盐酸左旋咪唑片增加旋光度检查的建议

盐酸左旋咪唑为盐酸四咪唑的左旋体,是一种广谱抗线虫药,抗蛔作用较好,与消旋体比较,其疗效约高出一倍,毒性低一半.而右旋体为抗抑制剂,无驱虫作用.盐酸四咪唑无旋光性.市场发现一例用盐酸四咪唑加工生产的盐酸左旋咪唑片,按中国药典2000年版盐酸左旋咪唑片中方法检验,鉴别、检查、含量测定均符合规定,但无旋光性.从盐酸左旋咪唑片标准品、盐酸四咪唑和本批盐酸左旋咪唑片用水溶解的紫外吸收图谱显示它们都在214nm波长处具有最大吸收,见图1.为了杜绝掺杂部分或全部四咪唑来加工生产盐酸左旋咪唑片的不法行为,笔者提出应对盐酸左旋咪唑片增加旋光度检查.     

HPLC法测定复方甲苯咪唑片中甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方甲苯咪唑片中甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为0．05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇（40：60）,流速为1．0mL·min-1,检测渡长为230nm。结果：甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑的线性范围分别为42．24—168．96mg·L-1（r=0．9998）和10．56～42．24mg·L-1（r=0．9996）。结论：本文建立的高效液相法结果准确可靠,可作为复方甲苯咪唑片中甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆含量的方法。方法色谱柱为Agilent-C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．025mol／L枸橼酸（用三乙胺调节pH值为4．5）-乙腈（85：15）;检测波长为277nm;流速为1．0ml／min。结果盐酸左旋咪唑在5—100μg／ml范围内有良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率（n=9）为100．9％（RSD=1．4％）。结论本法简单、快速、准确,可用于盐酸左旋咪唑糖浆的定量分析。     

盐酸左氧氟沙星片溶出度测定方法研究

目的建立盐酸左氧氟沙星片的溶出度测定方法。方法采用紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星片的溶出度,测定波长为293nm。结果盐酸左氧氟沙星质量浓度在2．0～20．0μg／mL范围内与吸收度线性关系良好,r=0．9997（n=6）,平均回收率为98．5％,RSD=0．6％（n=6）。结论该方法灵敏、可靠、重现性好,可用于盐酸左氧氟沙星片的溶出度测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

目的建立盐酸二甲双胍肠溶片含量测定的反相高效液相色谱法。方法采用C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：0.05mol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调pH值至3.5,含0.03%十二烷基硫酸钠）-甲醇（55：45）;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：232nm。结果盐酸二甲双胍在4～80μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为99.7%（n=9）。结论 HPLC方法简便,准确,可靠,可作为盐酸二甲双胍肠溶片的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸精氨酸片含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸精氨酸片的含量。方法:采用Hyperisil-C18柱,0.05mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.4)—50％乙腈溶液(65:35)为流动相;检测波长为362nm。结果;测得线性范围在0.25～2mg/ml范围内(r=0.9999),平均回收率为100.4％,RSD为0.7％(n=5)。结论:本法专属性强,重现性好,可用于监控盐酸精氨酸片的含量。     

HPLC法测定盐酸普罗哌酮片中盐酸普罗哌酮含量与有关物质

目的：建立盐酸普罗哌酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以0.0015mol· L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2.5）-乙腈（65∶35）为流动相;流速1.0mL· min -1;检测波长为220nm。结果盐酸普罗哌酮片的线性范围为20.07～120.42μg· mL -1（r＝1.0000）,平均回收率为99.93％,RSD为0.40％（n＝9）,盐酸普罗哌酮片检测限浓度为0.06μg· mL -1。结论方法简便,准确,专属性强,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法。     

酸性染料比色法测定盐酸美金刚片的含量及溶出度

目的测定盐酸美金刚片的含量和溶出度。方法采用溶剂萃取酸性染料比色法测定含量,检测波长为412nm;溶出度以桨法测定,转速为75r/min,溶出介质为100mL醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=4.5）。结果盐酸美金刚质量浓度在2.024～10.12μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9999（n=5）;平均回收率为100.3%,RSD=0.3%（n=9）。片剂于45min取样,主药溶出80%以上。结论所用方法简便、准确,专属性强,可作为盐酸美金刚片的含量测定和质量控制方法 。     

4厂家吡格列酮片体外溶出度比较

目的:比较4厂家吡格列酮片的体外溶出度,为临床用药提供参考。方法:采用转篮法结合高效液相色谱法,分别测定4厂家吡格列酮片的累积溶出度,并以威布尔公式计算参数Td、T50、m值,再进行方差分析。结果:4厂家吡格列酮片溶出度均符合《中国药典》规定,除北京产品与江苏产品、杭州产品与天津产品的Td、T50比较无显著性差异外(P>0.05),其余两两之间Td、T50比较均存在显著性差异(P<0.05)。结论:同一品种不同来源的药品之间溶出度具有差异,临床用药时应考虑相关情况。     

RP-HPLC-FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度

目的 RP-HPLC-FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度.方法 采用DiamonsilTM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇：0.02mol·L-1磷酸二氢铵（0.1%三乙胺,磷酸调pH至3.0）（70：30）为流动相,流速为1mL·min-1,激发波长260nm,发射波长310nm,柱温为25℃,进样体积10μL.结果 盐酸氟桂利嗪在6.1～122ng（r=0.9992）范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.07%（RSD=1.38%）;LOD和LOQ分别为2.44ng、8.13ng;3批样品的含量均匀度：A＋1.8S分别为5.644、4.194、7.160,均小于15.结论 该方法快速、准确,无内源物质干扰,可为盐酸氟桂利嗪片的质量标准的建立与完善提供科学依据,并指导临床合理用药.     

紫外分光光度法测定盐酸美西律片的含量

目的：建立紫外分光光度法测定盐酸关西律片的含量。方法：紫外分光光度法,以261nm为测定波长。结果：平均加样回收率为100．10％（n=9）,RSD为0．23％。结论：该法可靠,操作简便,可用于盐酸美西律片剂质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸丁咯地尔亲水凝胶骨架缓释片中主药含量

目的 建立测定盐酸丁咯地尔亲水凝胶骨架缓释片中主药含量的高效液相色谱法.方法 以C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(30∶70),检测波长为282 nm,流速为1mL/min,柱温为30 ℃,进样量为20μL.结果 盐酸丁咯地尔进样量在1.042 ～6.252μg(r =0.9997)范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为100.34％,RSD=1.71％(n =9).结论 所用方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔片含量的高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(57∶43)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果盐酸普萘洛尔在50.17～501.7μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于盐酸普萘洛尔片含量测定。