高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量

本文建立了用HPLC法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星含量的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以枸橼酸(0.4mol/L)(以三乙胺调节PH值至4.0)—甲醇—乙腈(10:4:1)为流动相,紫外检测波长为254nm,试验表明:其浓度在65—140μg/ml范围内与面积比成良好线性,平均回收率为100.0%,RSD为0.66%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于氟罗沙星葡萄糖注射液的质量控制。     

复方氟罗沙星滴耳液的制备及临床应用

目的 :研究复方氟罗沙星滴耳液的质量控制、稳定性及疗效。方法 :以氟罗沙星为滴耳液主药 ,用紫外分光光度法测定其含量。结果 :氟罗沙星在2～12μg/ml的浓度范围内呈良好线性关系 ,r=0 9998 ,平均回收率为100 38 % ,RSD为0 39 % (n=6)。制剂质量稳定 ,疗效确切。结论 :该制剂制备工艺简单 ,质控方法可靠 ,临床疗效显著。     

氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量测定

目的:建立氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星含量的测定方法,为制剂的质量控制提供有效的分析手段.方法:采用高效液相色谱法,以Lichrospher-C18柱(200mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱,乙腈-0.015 mol/L用磷酸调pH值至4.50的三乙胺水溶液(24:76)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为286 nm,采用外标法计算氟罗沙星含量.结果:建立的色谱方法使杂质与主药分离良好,氟罗沙星浓度在4.180～41.80μg/mL内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.43%,RSD为0.42%.结论:反相高效液相色谱法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.     

联立方程组新解法在含氟罗沙星复方制剂分析中的应用

目的 :测定复方氟罗沙星栓及复方氟罗沙星滴耳液中2组分含量。方法 :采用联立方程组新解法不经分离直接测定复方氟罗沙星栓及复方氟罗沙星滴耳液中氟罗沙星、替硝唑及氟罗沙星、甲硝唑的含量。结果 :以286、317nm分别为复方氟罗沙星栓中2组分的测定波长 ,以蒸馏水为空白 ,氟罗沙星和替硝唑的平均回收率及RSD分别为100 17 %、0 44 %和99 96 %、0 37 % ;以286、318nm分别为复方氟罗沙星滴耳液中2组分的测定波长 ,以蒸馏水为空白 ,氟罗沙星和甲硝唑的平均回收率及RSD分别为100 65 %、0 65 %和99 92 %、0 21 %。结论 :本法操作简便快速 ,重现性好 ,可消除各处方中2组分的相互干扰 ,结果满意     

反相高效液相色谱法同时测定胆汁中氟罗沙星、甲硝唑/替硝唑的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定胆汁中氟罗沙星、甲硝唑或替硝唑浓度的方法。方法 :以乙腈 0 .0 5mol·L-1柠檬酸 (18∶82 ,三乙胺调pH为 3.8)为流动相 ,流速为 1.0mL·min-1,检测波长 2 86nm。结果 :氟罗沙星、甲硝唑、替硝唑浓度分别在 0 .388～ 7.76、0 .5 5 2～ 11.0 4、0 .4～ 8.0mg·L-1范围内线性关系良好。相关系数r分别为 0 .9999,0 .9999,0 .9998,平均相对回收率分别为 99.4 1% ,98.6 4 % ,10 0 .2 6 % ,日内和日间RSD均小于 4 .0 %。结论 :本法适用于对胆汁中 3种药物的监测     

UV法测定氟罗沙星片中间体中氟罗沙星的含量

目的建立UV法测定氟罗沙星片中间体中氟罗沙星的含量。方法采用紫外-可见分光光度法,在286nm的波长处测定。结果线性范围为2.03～6.08μg/mL,r=0.9999;平均回收率为99.3%(n=9)。结论此法快速、准确,可作为生产工艺监控的有效方法。     

高效液相色谱法测定氟罗沙星胶囊的含量

目的 :建立氟罗沙星胶囊的含量的测定方法。方法 :反相高效液相色谱法 ,以依诺沙星为内标 ,ODS为填充剂 ,乙腈 :0 .2 %的三乙胺溶液 (16 :84v/v ,pH2 .6 )为流动相 ,检测波长为 2 95nm。结果 :氟罗沙星胶囊中的辅料预胶化淀粉对氟罗沙星和依诺沙星的测定无干扰。氟罗沙星的线性范围为 10 0～ 12 .5 μg×ml 1,胶囊的平均回收率为 99.5 % ,RSD =0 .7%。结论 :本试验建立的HPLC测定方法简便可靠 ,重现性好 ,可用于测定氟罗沙星胶囊的含量     

氟罗沙星原料药中的杂质检查

目的　采用反相高效液相色谱法进行氟罗沙星原料药的杂质限量检查。方法　以乙腈 三乙胺及磷酸混合液 (15∶85 )为流动相 ,PhenomenexC8柱 (2. 5 0mm× 4 . 6mm ,5 μm)为固定相 ,流速为 1 .0ml·min 1,检测波长为 286nm。结果　通过自身对照法用面积归一化法计算的氟罗沙星原料药中杂质含量均未超过 1%。结论　方法简单、灵敏度高 ,可用于氟罗沙星原料药的杂质含量测定。     

复方氟替阴道泡腾栓的制备及其质量控制

目的:制备复方氟替阴道泡腾栓,并进行质量控制。方法:以盐酸氟罗沙星、替硝唑为主药制成复方氟替阴道泡腾栓,采用高效液相色谱法同时测定两种主药含量,并初步考察其稳定性和家兔阴道刺激性。结果:所制栓剂为淡黄色圆锥形,鉴别、检查项均符合2010年版《中国药典》相关要求,每粒泡腾栓含氟罗沙星200 mg、替硝唑500 mg;氟罗沙星和替硝唑的检测质量浓度线性范围分别为10.0⁸0.0μg/ml(r=0.998 6)和20.080.0μg/ml(r=0.998 6)和20.0¹60.0μg/ml(r=0.999 4),平均回收率分别为99.90%(RSD=0.57%,n=3)、99.94%(RSD=0.23%,n=3);该制剂于5、25、35℃下放置3个月稳定性指标未见明显变化;局部用药对家兔阴道无明显刺激性。结论:该制剂制备工艺可行,质量稳定可控。     

氟罗沙星片的人体生物等效性

目的:研究氟罗沙星片的人体相对生物利用度,评价受试制剂与参比制剂的人体生物等效性。方法:20名男性健康志愿者采用随机交叉给药方案,单次口服400mg国产氟罗沙星片受试制剂和参比制剂,采用高效液相色谱法(HPLC)定量测定血浆氟罗沙星浓度,用DAS1.0程序计算两者生物利用度参数,并作出生物等效性评价。结果:单次口服400mg氟罗沙星受试制剂和参比制剂的主要生物利用度参数AUC0→t分别为(76 245.4±9 991.0)μg.h.L-1和(78 295.9±10 566.8)μg.h.L-1,AUC0→∞分别为(79 792.1±10 599.3)μg.h.L-1和(81 037.9±10 807.6)μg.h.L-1;Cmax分别为(5 218.8±1 493.8)μg.L-1和(4 983.9±910.7)μg.L-1;tmax分别为(1.8±1.0)h和(2.0±1.0)h。AUC0→t、AUC0→∞和Cmax经方差分析和双单侧t检验以及tmax经秩和检验表明两制剂的差异无显著性(P>0.05)。结论:两种制剂具有生物等效性,以AUC0→t计算受试制剂相对生物利用度为(98.4±13.4)%。     

氟罗沙星与环丙沙星治疗细菌性感染的比较

目的：评价氟罗沙星注射液对细菌性感染的疗效及安全性。方法：１６２例病人随机分为氟罗沙星治疗组、环丙沙星对照组各６１例和氟罗沙星开放组４０例。氟罗沙星治疗和开放组用氟罗沙星０．２～０．４ ｇ,静脉滴注,ｑｄ;环丙沙星对照组用环丙沙星,０．２～０．４ ｇ,静脉滴注,ｂｉｄ;疗程均为 ７～１４ｄ。结果：氟罗沙星注射液治疗总有效率为 ９３．１％（９３／１０１）与环丙沙星相当,治疗组有效率为９２％（５６／６１）与对照组８２％（５０／６１）相似（Ｐ＞０．０５）;但前者的细菌清除率（９４％）高于后者（８６％, Ｐ＜０． ０５）;不良反应发生率氟罗沙星（６％）也与环丙沙星（８％）相似（Ｐ＞０．０５）。结论：氟罗沙星注射液对细菌性感染有效而安全。     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

克拉霉素/氟罗沙星对铜绿假单胞菌生物被膜体外作用研究

目的 :探讨克拉霉素和氟罗沙星对铜绿假单胞菌 (PA)生物被膜的影响。方法 :选取临床分离的呼吸道PA7株 ,用平板法培养细菌生物被膜 ,银染色法鉴定 ;微量稀释法检测克拉霉素和氟罗沙星对PA的最低抑菌浓度(MIC) ;噻唑兰法测定活菌数 ;结晶紫染色法观察不同浓度药物对PA粘附性的影响。结果 :1/16MIC、1/4MIC克拉霉素可减少细菌对硅胶膜粘附(P<0 05) ,且可显著增强1/4MIC、1/2MIC的氟罗沙星对铜绿假单胞菌生物被膜的抑菌活性 (F=20 193 ,P<0 01)。结论 :克拉霉素与氟罗沙星联合应用对生物被膜铜绿假单胞菌呈抗菌协同作用     

氟罗沙星治疗细菌性感染

目的 :探讨氟罗沙星治疗细菌感染性疾病的疗效并与氧氟沙星比较。方法 :6 7例病人分成 2组。治疗组 35例 [男性 2 4例 ,女性 11例 ,年龄 (4 6±s 12 )a],用氟罗沙星 0 .2 g ,静脉滴注 ,qd ;对照组32例 [男性 2 3例 ,女性 9例 ,年龄 (4 8± 13)a],用氧氟沙星 0 .2 g ,静脉滴注 ,bid ,均 7～ 14d为一个疗程。结果 :治疗组有效率为 91% (32 / 35 )与对照组84 % (2 7/ 32 )相似 (P >0 .0 5 ) ;前者的细菌清除率94 %虽高于后者 (84 % ) ,但亦无统计学差异 ,P >0 .0 5 ;不良反应发生率治疗组 (6 % )与对照组 (9% )相似 (P >0 .0 5 )。结论 :氟罗沙星注射液对细菌性感染有效而安全 ,与氧氟沙星相仿     

反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松含量的方法。方法 :采用SB -C18 为固定相的色谱柱 ,甲醇 -水(70∶30)为流动相 ,流速为0 8ml/min ,紫外检测波长为262nm ,柱温为25℃ ,用外标两点法定量。结果 :该方法下鬼臼毒素标准曲线为Y=0 3594X +0 2667 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为5～350μg/ml,回收率98 03 %～99 60 % (n=5) ;丙酸倍氯米松标准曲线为Y=1 462X—0 08 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为3～40μg/ml ,回收率为98 82 %～101 70 % (n=5) ;鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的日内RSD分别为0 86 %和1 63 % (n=5) ,日间RSD分别为1 94 %和2 02 % (n=10)。结论 :该方法准确可靠、重现性好 ,能满足制剂质量标准的要求     

多波长系数法测定痤疮露Ⅲ号中3种成分的含量

目的:建立检测痤疮露Ⅲ号中3种成分含量的方法。方法:在紫外分光光度法的基础上,建立多波长系数法测定替硝唑、氯霉素、水杨酸的含量。结果:本方法可同时测定3种成分的含量。替硝唑、氯霉素及水杨酸的线性范围分别为3.96～11.88μg/ml(r=0.9 992)、4.12～12.36μg/ml(r=0.9 993)、4.0～12.0μg/ml(r=0.9 997);平均回收率分别为 98.39％、100.9％、100.4％;精密度分别为1.53％、1.09％、1.17％。结论:本方法用于测定光谱重叠严重的多种成分含量,方法简便、快捷,结果准确,适合医院制剂质量控制的需要。     

氟替中空泡腾栓的研制

目的 :建立氟罗沙星 -替硝唑中空泡腾栓的制备及质量控制方法。方法 :用36型半合成脂肪酸酯作基质制备氟罗沙星 -替硝唑中空泡腾栓 ;采用双波长紫外分光光度法同时测定氟罗沙星和替硝唑的含量。结果 :氟罗沙星和替硝唑平均回收率分别为99 72 %、99 08% (n=5) ,精密度分别为0 95%、1 02 %。结论 :本方法设计合理 ,工艺可行     

反相高效液相色谱法测定替硝唑片中替硝唑的含量

目的 :建立替硝唑片中替硝唑含量的测定方法。方法 :反相高效液相色谱法 ;流动相 :乙腈 -水 -冰醋酸 (20∶80∶0 1)。结果 :替硝唑的线性范围为10～90μg/ml,r=0.9996 ;回收率为99 68 % ,RSD为0 72 %。结论 :本方法简便、快速、准确 ,可用于该制剂的含量测定。